CN103915630B - 一种二硫化钼/介孔碳复合电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二硫化钼/介孔碳复合电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼/介孔碳复合电极材料及其制备方法和应用，以油酸和油酸钠为结构导向剂，以钼酸钠和硫脲为钼源和硫源，水热反应制备成油酸分子插层的二硫化钼前驱体；然后利用多巴胺与油酸分子的化学反应将多巴胺引入层间；最后以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯为软模板，利用二硫化钼层间多巴胺自聚合成聚多巴胺和随后的高温碳化过程，制备得介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料。介孔碳的嵌入不仅扩大了二硫化钼层间距，有效地防止了纳米片的再堆积，而且显著提高了二硫化钼的电子导电率。电化学测试结果表明其作为锂离子电池负极材料具有高的比电容量以及优异的倍率和循环性能，可在锂离子电池领域获得广泛应用。

Description

一种二硫化钼/介孔碳复合电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，涉及一种锂离子电池电极材料及其制备方法和应用，具体涉及一种介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料。
背景技术
锂离子电池因其具有较大的能量密度和较长的循环寿命等优点，使其在便携式电子设备、电动汽车等领域占据着越来越重要的地位。然而随着科技的发展，人们对储能设备锂离子电池的性能也提出了更高的要求。电极材料是锂离子电池需要解决的关键问题之一。碳材料因其较低的成本和较长的循环寿命，成为目前商用锂离子电池负极材料的首选。然而，碳材料的首次充放电效率低、比容量低、有机溶剂共嵌入等不足促使人们继续研究并寻找碳负极材料的替代物。
近年来，二维层状二硫化钼材料作为锂离子电池新型负极材料日益受到重视，因为二硫化钼材料具有能量密度高、造价低、无污染等优点，具有良好的嵌/脱锂性能和循环稳定性性能，但其嵌/脱锂电位较金属氧化物低，低温条件下电化学反应速率慢，材料的倍率充放电性能不理想，是限制其发展的主要瓶颈之一。目前针对二硫化钼材料进行改进的方法主要有结构优化和碳材料复合。例如，Du等人(Du,G；Guo,Z；Wang,S.；Zeng,R.；Chen,Z.；Liu,H.,Chem.Commun.2010,46:1106)通过将剥离的单层二硫化钼纳米片重新堆叠可以获得较大层间距，在50mA/g的充放电密度下，循环20次之后仍然保持了750mAh/g的放电容量。二硫化钼偏低的电子传导率，也限制了其电化学性能的提高。Chen等人(ChangK.；Chen,W.X.,ACSNano,2011,5:4720)利用L-半胱氨酸作为辅助剂制备的二硫化钼/石墨烯复合材料表现出了较高的容量和良好的循环性能，以100mA/g的充放电电流下，循环100次后容量超过1100mAh/g。
发明内容
本发明的目的是提供一种介孔碳嵌入二硫化钼层间纳米杂化材料及其制备方法和应用，以克服上述现有电极材料存在的缺陷。设计思路如下：
利用水热法制备出油酸分子插层的二硫化钼超薄纳米片，然后通过油酸分子与多巴胺的化学反应将多巴胺引入层间，多巴胺在溶解氧的作用下自聚合，使其在层间形成聚多巴胺层，再高温碳化，形成介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料。所制备的杂化材料中，碳层的嵌入不仅扩大了二硫化钼层间距，提高材料的电化学活性利用率，而且有利于提高其导电率，保证其高的功率性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二硫化钼/介孔碳复合电极材料，所述复合电极材料的结构为：单原子碳层均匀地嵌在二硫化钼纳米片层之间；其中，所述二硫化钼纳米片层的直径为200～300nm、厚度为10～20nm，相邻的所述二硫化钼纳米片层的层间距为0.76～1.04nm。
一种二硫化钼/介孔碳复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1.5～3.0g油酸钠、1.0～2.0g钼酸钠、0.93～1.86g硫脲溶解于15～30ml去离子水、15～30ml乙醇和2～40ml油酸的混合溶剂中，用硝酸调节pH值至其小于1，搅拌均匀后，在140～180℃进行水热反应24～36h，可冷却至室温后清洗并收集反应产物；
(2)将0.2～0.6g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于200～600ml水中，然后加入0.25～0.75g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将步骤(1)中得到的产物分散于所述缓冲溶液中，超声30～90min后冷却到室温；
(3)在步骤(2)的最终产物中边搅拌边加入250～500mg多巴胺，10～40℃下搅拌反应3～24h，过滤离心洗涤收集反应产物；
(4)将步骤(3)中得到的产物在惰性气氛中于600～900℃下碳化反应2～4h，即可得到所述二硫化钼/介孔碳复合电极材料。
所述复合电极材料的结构为：单原子碳层均匀地嵌在二硫化钼纳米片层之间；其中，所述二硫化钼纳米片层的直径为200～300nm、厚度为10～20nm，相邻的所述二硫化钼纳米片层的层间距为0.76～1.04nm。
所述钼酸钠与多巴胺的重量比为2：1～4：1。
所述惰性气氛是氩气。
所述的二硫化钼/介孔碳复合电极材料的应用，即，所述复合电极材料作为负极材料应用于锂离子电池。
由以上技术方案和实施方法可知，本发明制备的二硫化钼/介孔碳复合电极材料(介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料)用作锂离子电池负极材料可以表现出优异的电化学性能。碳层的嵌入不仅扩大了二硫化钼层间距(例如，由原来的0.64nm扩大到0.98nm)，提高了材料的电化学活性利用率，而且有利于提高其导电率，保证其高的功率性能，应用在锂离子电池负极材料领域具有优异的倍率性能及循环稳定性。
附图说明
图1是实施例1产物的XRD曲线；
图2是实施例1产物的透射电镜照片；
图3是实施例1所制备产物用作锂离子电池负极材料的电化学测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将1.5g油酸钠、1.0g钼酸钠、0.9g硫脲溶解于15ml去离子水、15ml乙醇和2ml油酸的混合溶剂中，用硝酸调节pH值至其小于1，搅拌均匀，在140℃下进行水热反应24h，冷却至室温后清洗并收集反应产物。
将0.2gP123溶解于200ml水中，然后加入0.25g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将上述反应产物分散于所述缓冲溶液200ml中，超声30min后冷却到室温，边搅拌边加入250mg多巴胺，10℃下搅拌反应3h，过滤离心洗涤收集反应产物。
将得到的产物在氩气气氛中进行高温碳化，600℃下反应2h得到二硫化钼/介孔碳复合电极材料，即介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料。产物XRD曲线如图1所示、产物的透射电镜照片如图2所示。其中，二硫化钼纳米片层的直径为200～300nm、厚度为10～20nm，相邻的二硫化钼纳米片层的层间距大约为0.98nm。
将其用作锂离子电池负极材料，采用CR2016型扣式电池测试其电化学性能。图3是材料的倍率充放电测试结果图，从图中可以看出随着电流密度的增加，其容量下降比较缓慢，说明这种材料具有较好的倍率充放电性能。而且在每个倍率下的几次循环容量保持稳定，当电流密度返回低倍率时，容量可以很好的恢复，证明这种材料具有良好的循环稳定性。
实施例2
将2g油酸钠、1.5g钼酸钠、1.4g硫脲溶解于20ml去离子水、20ml乙醇和3ml油酸的混合溶剂中，用硝酸调节pH值至其小于1，搅拌均匀，在160℃进行水热反应30h，冷却至室温后清洗并收集反应产物。
将0.3gP123溶解于300ml水中，然后加入0.5g氨基丁三醇搅拌得到缓冲溶液，再将上述所得产物分散于所述缓冲溶液100ml中，超声60min后冷却到室温，边搅拌边加入350mg多巴胺，250℃下搅拌反应16h，过滤离心洗涤收集反应产物。
将得到的产物在氩气气氛中进行高温碳化，850℃下反应34h得到介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料。电化学测试部分同实施例1，所制备的材料展示了与实施例1几乎相同的实验结果。
实施例3
将3.0g油酸钠、2.0g钼酸钠、2.0g硫脲溶解于30ml去离子水、30乙醇和2ml油酸的混合溶剂中，用硝酸调节pH值至其小于1，搅拌均匀，在180℃进行水热反应36h，冷却至室温后清洗并收集反应产物。
将0.6gP123溶解于600ml水中，然后加入0.75g氨基丁三醇搅拌得到缓冲溶液，再将上述所得产物分散于所述缓冲溶液200ml中，超声90min后冷却到室温，边搅拌边加入500mg多巴胺，40℃下搅拌反应24h，过滤离心洗涤收集反应产物。
将得到的产物在氩气气氛中进行高温碳化，900℃下反应4h得到介孔碳嵌入二硫化钼层间的纳米杂化材料。电化学测试部分同实施例1，所制备的材料展示了与实施例1几乎相同的实验结果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种变动与润饰，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定范围为准。

Claims (5)

1.一种二硫化钼/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将1.5～3.0g油酸钠、1.0～2.0g钼酸钠、0.93～1.86g硫脲溶解于15～30ml去离子水、15～30ml乙醇和2～40ml油酸的混合溶剂中，用硝酸调节pH值至其小于1，搅拌均匀后，在140～180℃进行水热反应24～36h，得到反应产物；
(2)将0.2～0.6g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于200～600ml水中，然后加入0.25～0.75g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将步骤(1)中得到的产物分散于所述缓冲溶液中，超声30～90min后冷却到室温；
(3)在步骤(2)的最终产物中边搅拌边加入250～500mg多巴胺，10～40℃下搅拌反应3～24h，过滤离心洗涤收集反应产物；
(4)将步骤(3)中得到的产物在惰性气氛中于600～900℃下碳化反应2～4h，即可得到所述二硫化钼/碳复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合电极材料的结构为：碳层均匀地嵌在二硫化钼纳米片层之间；其中，所述二硫化钼纳米片层的直径为200～300nm、厚度为10～20nm，相邻的所述二硫化钼纳米片层的层间距为0.76～1.04nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠与多巴胺的重量比为2：1～4：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛是氩气。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼/碳复合电极材料作为负极材料应用于锂离子电池。
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