CN107275603A - MoSe2‑OMC复合物的制备及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

MoSe2‑OMC复合物的制备及其在锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MoSe2‑OMC复合物的制备方法及其在锂离子电池中的应用，其是通过纳米浇筑法将一定量的钼源负载到OMC（有序介孔碳）中，随后通过高温处理将钼源原位转化为MoSe2，得到所述MoSe2‑OMC复合物。本发明复合物的合成方法简单，重现性好，且其储锂性能优异，将其作为锂离子电池负极材料具有良好的循环稳定性和大倍率性能。

Description

MoSe2-OMC复合物的制备及其在锂离子电池中的应用
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种MoSe2-有序介孔碳（OMC）复合物的制备及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
MoSe2作为一种典型的二维材料，具有特殊的Se-Mo-Se三明治层状结构，层内部以共价键连接，层间以范德华力相互吸引，与石墨具有相似的结构。而相比石墨而言，MoSe2层间距更大（约0.65 nm），非常适合离子的嵌入和脱出，被视为一种极具前景的储锂材料。但是，MoSe2本身导电性较差，从而影响其大倍率性能，加之在嵌/脱锂过程中会发生体积变化，使得MoSe2易从集流体上脱落，导致容量的快速衰减。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoSe2-OMC复合物的制备及其在锂离子电池中的应用，其合成方法简单，重现性好，且所得复合物的储锂性能优异，将其作为锂离子电池负极材料具有良好的循环稳定性和大倍率性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种MoSe2-OMC复合物的制备方法，其包括如下步骤：
1）将50-100mg有序介孔碳用浓硝酸洗涤1h，然后分别用去离子水和乙醇洗涤并离心3次，备用；
2）将50-100mg磷钼酸溶解在1-10mL乙醇中，然后加入步骤1）预处理好的有序介孔碳，搅拌至乙醇完全挥发，随后于70℃烘箱中烘干；
3）将步骤2）所得样品与50-200mg硒粉同时置于管式炉中，在H2/Ar混合气氛（体积比5:95）中、于500-800℃下煅烧1-12h，待管式炉自然冷却后，即得所述MoSe2-OMC复合物。
所制备的MoSe2-OMC复合物在作为锂离子电池负极材料中的应用。
本发明的显著优点在于：本发明采用简单的纳米浇筑法和后期煅烧，合成了一种MoSe2-有序介孔碳复合物，其合成方法简单，重现性好，且所得复合物储锂性能优异，将其作为锂离子电池负极材料具有优异的循环稳定性和大倍率性能。经检测，由该复合物组装的锂离子电池在电流密度为2 A/g时充放电循环1000次后具有451 mAh/g的容量。
附图说明
图1为本发明所得MoSe2-OMC复合物的XRD图。
图2为本发明所得MoSe2-OMC复合物的SEM图。
图3为本发明所得MoSe2-OMC复合物的TEM图。
图4为本发明所得MoSe2-OMC复合物的电化学性能图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将50mg有序介孔碳用浓硝酸洗涤1h，然后分别用去离子水和乙醇洗涤并离心3次，备用；
2）将100mg磷钼酸溶解在10mL乙醇中，然后加入步骤1）预处理好的有序介孔碳，搅拌至乙醇完全挥发，随后于70℃烘箱中烘干；
3）将步骤2）所得样品与200mg硒粉同时置于管式炉中，在H2/Ar混合气氛（体积比5:95）中、于800℃下煅烧1h，待管式炉自然冷却后，即得MoSe2-OMC复合物。
实施例2
1）将100mg有序介孔碳用浓硝酸洗涤1h，然后分别用去离子水和乙醇洗涤并离心3次，备用；
2）将50mg磷钼酸溶解在1mL乙醇中，然后加入步骤1）预处理好的有序介孔碳，搅拌至乙醇完全挥发，随后于70℃烘箱中烘干；
3）将步骤2）所得样品与50mg硒粉同时置于管式炉中，在H2/Ar混合气氛（体积比5:95）中、于500℃下煅烧12h，待管式炉自然冷却后，即得MoSe2-OMC复合物。
实施例3
1）将80mg有序介孔碳用浓硝酸洗涤1h，然后分别用去离子水和乙醇洗涤并离心3次，备用；
2）将70mg磷钼酸溶解在5mL乙醇中，然后加入步骤1）预处理好的有序介孔碳，搅拌至乙醇完全挥发，随后于70℃烘箱中烘干；
3）将步骤2）所得样品与150mg硒粉同时置于管式炉中，在H2/Ar混合气氛（体积比5:95）中、于600℃下煅烧6h，待管式炉自然冷却后，即得MoSe2-OMC复合物。
图1为实施例3所得MoSe2-OMC复合物的XRD图。由图中可见，MoSe2-OMC复合物由MoSe2和半石墨化碳组成，其中MoSe2属六方晶系，与标准卡077-1715相匹配。
图2为实施例3所得MoSe2-OMC复合物的SEM图。由图中可见，MoSe2-OMC复合物呈现微米级棒状形貌。
图3为实施例3所得MoSe2-OMC复合物的TEM图。由图中可见，层状结构的MoSe2纳米粒子均匀地分散到有序介孔碳的孔道中。
电池组装：将实施例3所得MoSe2-OMC复合物与聚偏氟乙烯、乙炔黑按质量比80:10:10混合研磨后均匀地涂在铜箔上做工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiPF6的EC+DMC+EMC（体积比：EC/DMC/EMC=1/1/1）溶液，以CR2025型扣式电池作为测试载体（所有组装均在具有惰性气氛保护的手套箱中进行）。
图4为实施例3所得MoSe2-OMC复合物的电化学性能图。由图中可见，由其组装的锂离子电池在电流密度为2 A/g时充放电循环1000次后仍具有451 mAh/g的容量，同时也展现出良好的倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种MoSe2-OMC复合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将有序介孔碳用浓硝酸洗涤1h，然后分别用去离子水和乙醇洗涤并离心3次，备用；
2）将磷钼酸溶解在乙醇中，然后加入步骤1）预处理好的有序介孔碳，搅拌至乙醇完全挥发，随后于70℃烘干；
3）将步骤2）所得样品与硒粉同时置于管式炉中，在还原性气体气氛中、于500-800℃下煅烧1-12h，待管式炉自然冷却后，即得所述MoSe2-OMC复合物。
2.根据权利要求1所述MoSe2-OMC复合物的制备方法，其特征在于：所用有序介孔碳、磷钼酸与硒粉的重量比为1-2:1-2:1-4。
3.根据权利要求1所述MoSe2-OMC复合物的制备方法，其特征在于：所述还原性气体由H2气和Ar气按体积比5:95混合而成。
4.一种如权利要求1所述方法制备的MoSe2-OMC复合物在作为锂离子电池负极材料中的应用。
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