CN104795545A - 一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料及其制备方法和应用。利用钼源分子与多巴胺络合反应为低聚物，在溶解氧的作用下自聚合并组装为三维花状含钼的金属有机化合物，再通过高温碳化过程，制备得到了一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片复合材料，并进一步自组装成三维花状结构。超小尺寸的二氧化钼量子点显著提高了其与电解液的有效接触面积和电化学活性位，同时降低了锂离子的扩散距离；与介孔碳耦合后，也加快了电子的传输速率。基于这些优点，用作锂离子电池负极材料时，表现出高的比电容量、高的倍率性能和优异的循环寿命。

Description

一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用，具体涉及一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片，并进一步自组装成花状结构锂离子电池负极材料。
背景技术
近年来，便携式电子设备、混合动力车、电动汽车以及空间技术的迅猛发展，对锂离子电池等储能设备的性能提出了更高的要求。高效电极材料的制备是发展锂离子电池的关键，因此开发高比能量、高比功率和长循环寿命的锂离子电池电极材料已成为当前研究的热点。目前商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨类碳材料，该类负极材料在电池产品中的放电比容量约为330mAh/g，接近其理论值(372mAh/g)，进一步提高其容量的空间很小。因此，开发新型高比容量负极材料来取代石墨类碳材料是发展锂离子电池所需要解决的关键问题。
研究发现二氧化钼作为锂离子电池负极材料时具有较低的电阻率、良好的电化学稳定性等优势引起了科研人员的极大兴趣(Huang Y.,Song.Y.,et al.Self-Assembled Hierarchical MoO2/Graphene Nanoarchitectures and TheirApplication as a High-Performance Anode Material for Lithium-Ion Batteries.ACSNano,2011,5,7100–7107)。常温下块体二氧化钼的储锂机理为MoO2+xLi++xe-→LixMoO2(0＜x＜1)，其理论容量约为209mAh/g(LiMoO2)。但是，当MoO2减小到纳米尺度内，其嵌锂机制变化为MoO2+4Li++4e-→2Li2O+Mo。在这种嵌锂机制下，可嵌入四个锂离子，其理论容量高达838mAh/g。因此，纳米尺度的二氧化钼具有高的放电比容量。例如，Zhou等(Zhou L.,Wu H.B.,Wang Z.Y.,et al.Interconnected MoO2Nanocrystals with Carbon Nanocoating as High-CapacityAnode Materials for Lithium-ion Batteries.ACS Applied Materials&Interfaces,2011,3(12):4853～4857)利用水热法制备了碳纳米包覆的MoO2纳米颗粒复合材料。该材料在200mA/g的电流密度下，50次循环之后容量仍保持在629mAh/g。Chen等(Chen L.,Guo B.,Fang C.,et al.Synthesis and Lithium Storage Mechanism ofUltrafine MoO2Nanorods.Chem.Mater.2012,24,457～463)则利用SBA-15作为模板，采用纳米铸造的方法制备得到了尺寸为～5nm的超细MoO2纳米线。该材料在C/20的电流密度下，29个循环后，比容量达到830mAh/g，接近其理论容量838mAh/g。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片，并自组装成三维花状结构纳米复合材料的制备方法及其在锂离子电池领域中的应用。设计思路如下：
利用钼源分子与多巴胺分子发生络合反应，在溶解氧的作用下自聚合并组装为含钼的金属有机化合物，再通过高温碳化过程，制备得到了一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片复合材料，并进一步自组装成三维花状结构。其中，二氧化钼量子点的尺寸小于1nm。超小尺寸的二氧化钼量子点显著提高了其与电解液的有效接触面积和电化学活性位，同时降低了锂离子的扩散距离；与介孔碳耦合后，也加快了电子的传输速率。基于这些优点，用作锂离子电池负极材料时，表现出高的比电容量、高的倍率性能和优异的循环寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料，所述二氧化钼量子点嵌入所述介孔碳纳米片中，并自组装成花状结构；其中，所述花状结构的直径为1～2μm，所述介孔碳纳米片的直径为300～600nm、厚度为20～60nm；所述二氧化钼量子点的尺寸小于1nm。
上述二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.2～0.6g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于200～600mL去离子水中，然后加入0.25～0.75g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将0.3～0.9g钼源前驱体分散于所述缓冲溶液中，超声30～90min后冷却至室温；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中边搅拌边加入150～450mg多巴胺，首先多巴胺与钼源分子络合为钼/多巴胺低聚物，空气气氛中10～40℃下继续搅拌反应3～24h，所述钼/多巴胺低聚物自聚合并组装为三维花状含钼的金属有机物，过滤、离心、洗涤处理后收集得到的钼的金属有机物；
(3)将步骤(2)中得到的钼的金属有机物在惰性气氛中于500～600℃下碳化反应2～4h，即得到所述二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片复合电极材料。
所述复合电极材料的结构为：所述二氧化钼量子点嵌入所述介孔碳纳米片中，并自组装成花状结构；其中，所述花状结构的直径为1～2μm，所述介孔碳纳米片的直径为300～600nm、厚度为20～60nm；所述二氧化钼量子点的尺寸小于1nm。
所述钼源前驱体为钼酸钠或钼酸铵等钼源。
所述钼源前驱体与多巴胺的质量比为2：1～6：1。
所述惰性气氛是氩气。
上述二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料的应用，所述复合电极材料作为负极材料应用于锂离子电池。
本发明制备的二氧化钼/介孔碳复合电极材料作为锂离子电池负极材料可以表现出优异的电化学性能。超小尺寸的二氧化钼量子点显著提高了其与电解液的有效接触面积和电化学活性位，同时降低了锂离子的扩散距离；与介孔碳耦合后，也加快了电子的传输速率。基于这些优点，用作锂离子电池负极材料时，表现出高的比电容量、高的倍率性能和优异的循环寿命。
附图说明
图1是实施例1产物的XRD曲线；
图2中(a)是实施例1产物扫描电镜图，(b)、(c)是实施例1产物的透射电镜图，(d)、(e)、(f)分别为实施例1产物的钼、氧、碳的元素分布图；
图3是实施例1所制备产物用作锂离子电池负极材料的电化学测试结果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
将0.2g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于200ml水中，然后加入0.25g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将0.3g钼酸钠分散于所述缓冲溶液中，超声30min后冷却到室温；
在上述混合溶液中边搅拌边加入150mg多巴胺，10℃下搅拌反应8h，过滤离心洗涤收集反应产物；
将所得产物在惰性气氛中于500℃下碳化反应2h，即可得到所述二氧化钼/介孔碳复合电极材料。产物的XRD曲线如图1所示、产物的透射电镜照片如图2所示，图2中(a)是实施例1产物扫描电镜图，(b)、(c)是实施例1产物的透射电镜图，(d)、(e)、(f)分别为实施例1产物的钼、氧、碳的元素分布图。将其用作锂离子电池负极材料，采用CR2016型扣式电池测试其电化学性能。图3是材料的倍率充放电测试结果图，从图中可以看出随着电流密度的增加，其容量下降比较缓慢，说明这种材料具有较好的倍率充放电性能。而且在每个倍率下的几次循环容量保持稳定，当电流密度返回低倍率时，容量可以很好的恢复，证明这种材料具有良好的循环稳定性。
实施例2
将0.4g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于400ml水中，然后加入0.5g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将0.6g钼酸钠分散于所述缓冲溶液中，超声60min后冷却到室温；
在上述混合溶液中边搅拌边加入450mg多巴胺，20℃下搅拌反应12h，过滤离心洗涤收集反应产物；
将所得产物在惰性气氛中于500℃下碳化反应3h，即可得到所述二氧化钼/介孔碳复合电极材料。电化学测试部分同实施例1，所制备的材料展示了与实施例1几乎相同的实验结果。
实施例3
将0.6g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于600ml水中，然后加入0.75g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将0.9g钼酸铵分散于所述缓冲溶液中，超声60min后冷却到室温；
在上述混合溶液中边搅拌边加入150mg多巴胺，40℃下搅拌反应24h，过滤离心洗涤收集反应产物；
将所得产物在惰性气氛中于600℃下碳化反应4h，即可得到所述二氧化钼/介孔碳复合电极材料。电化学测试部分同实施例1，所制备的材料展示了与实施例1几乎相同的实验结果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明的实施范围。任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种变动与润饰，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定范围为准。

Claims (7)

1.一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料，其特征在于，所述二氧化钼量子点嵌入所述介孔碳纳米片中，并自组装成花状结构；其中，所述花状结构的直径为1～2μm，所述介孔碳纳米片的直径为300～600nm、厚度为20～60nm；所述二氧化钼量子点的尺寸小于1nm。
2.一种二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将0.2～0.6g三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯溶解于200～600mL去离子水中，然后加入0.25～0.75g氨基丁三醇搅拌均匀得到缓冲溶液，再将0.3～0.9g钼源前驱体分散于所述缓冲溶液中，超声30～90min后冷却至室温；
(2)在步骤(1)得到的混合溶液中边搅拌边加入150～450mg多巴胺，首先多巴胺与钼源分子络合为钼/多巴胺低聚物，空气气氛中10～40℃下继续搅拌反应3～24h，所述钼/多巴胺低聚物自聚合并组装为三维花状含钼的金属有机物，过滤、离心、洗涤处理后收集得到的钼的金属有机物；
(3)将步骤(2)中得到的钼的金属有机物在惰性气氛中于500～600℃下碳化反应2～4h，即得到所述二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片复合电极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合电极材料的结构为：所述二氧化钼量子点嵌入所述介孔碳纳米片中，并自组装成花状结构；其中，所述花状结构的直径为1～2μm，所述介孔碳纳米片的直径为300～600nm、厚度为20～60nm；所述二氧化钼量子点的尺寸小于1nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钼源前驱体为钼酸钠或钼酸铵。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钼源前驱体与多巴胺的质量比为2：1～6：1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛是氩气。
7.权利要求1所述的二氧化钼量子点嵌入介孔碳纳米片的复合电极材料的应用，其特征在于，所述复合电极材料作为负极材料应用于锂离子电池。
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