CN103898676A - 一种醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜及其制备方法 - Google Patents

一种醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜及其制备方法 Download PDF

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本发明公开可一种醋酸纤维素/二氧化钛通过高压静电进行纺丝成纳米纤维膜的制备方法，属于纳米材料的制备技术。该方法包括以下过程：首先将二氧化钛进行醇化处理，使其表面带有羟基(TiO2-OH)，再将其分散在去离子水中制成二氧化钛溶液；将醋酸纤维素溶解于溶剂中，获得透明醋酸纤维素溶液；将二氧化钛溶液与醋酸纤维素溶液进行混合，进行静电纺丝，高压静电调节范围16～30kV，注射泵流速0.05～0.3mL/h，接收距离10～20cm。本发明制备方法过程简单，所获得醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜具有较高重金属离子吸附容量和吸附速率的优点。

Description

一种醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸纤维素/二氧化钛通过高压静电进行纺丝成纳米纤维膜的制备方法，属于纳米材料的制备技术。
背景技术
随着经济的发展，大量重金属废水的排放，对环境和人体健康的影响愈来愈严重，而且重金属在环境中不能自然降解，会逐渐累积，因此研究开发安全、高效、无污染的重金属吸附剂就显得尤为重要。纳米材料由于粒径小、比表面积大、表面存在大量羟基能够和阳离子键合，对金属离子表现出较强的吸附能力，是一种有着巨大应用前景的吸附材料。醋酸纤维素(CA)是纤维素的衍生物，具有易溶于有机溶剂、原料丰富、价格低廉、可生物降解等特点。由醋酸纤维素制备的膜具有选择性高、透水量大、制备工艺简单及光学特性优良等优点，因此被广泛应用在过滤、吸附等领域。但这种多孔醋酸纤维素膜也存在吸附效率低，选择性差的缺点。静电纺丝是一种使带电荷的聚合物溶液或熔体在静电场中射流来制备聚合物超细纤维的加工技术，平均直径范围一般在几微米至几十纳米之间，它被认为是制备纳米级聚合物连续长丝的最有效方法之一。静电纺丝技术制得的纤维直径小、比表面积大、孔隙率高，特别适合应用在重金属离子的吸附分离领域。但静电纺丝制备的醋酸纤维素纳米纤维，力学强度较低，无法直接应用。二氧化钛(TiO2)具有极性较大的Ti-O键，表面吸附的水因极化发生解离，容易形成羟基，这种表面羟基可提高TiO2作为吸附剂及各种载体的性能，为表面改性提供方便。同时，采用TiO2对醋酸纤维素纳米纤维进行改性，可以提高醋酸纤维素纳米纤维的力学强度，制得的醋酸纤维素/TiO2复合纳米纤维膜力学强度较高，可以直接用于吸附废水中的重金属离子，因而有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜的制备方法，以该方法制得复合纳米纤维吸附膜具有较高的重金属离子吸附容量和吸附速率。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜的制备方法，该方法首先将二氧化钛进行醇化处理，使其表面带有羟基(TiO2-OH)，再将其与溶解在溶剂中的醋酸纤维素进行超声混合，通过静电纺丝制备具有较高重金属离子吸附容量和吸附速率的复合纳米纤维膜，该方法其特征在于包括以下过程：
1)二氧化钛溶液制备：将二氧化钛纳米粒子加入到质量为1∶1的乙醇/水中，配制成0.01～0.1g/L的溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流60-90min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化钛纳米粒子分散于去离子水中，超声分散制得浓度为5～15g/L二氧化钛溶液；
2)醋酸纤维素溶液制备：在室温下将分子量为10～50万的醋酸纤维素溶解于溶剂中，配制成体积质量分数(g/L)为3～15％的溶液，磁力搅拌6h，获得透明的溶液；
3)复合溶液制备：将步骤1)获得的二氧化钛溶液与步骤2)获得的醋酸纤维素溶液按照溶质的质量比0.01∶1～0.15∶1进行混合，并在在室温下超声分散2h；
4)复合纳米纤维膜的制：将步骤3)获得的复合溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，据针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接收，高压静电调节范围16～30kV，注射泵流速0.05～0.3mL/h，接收距离10～20cm，获得直径为220～400nm纤维膜。
本发明制备方法过程简单，所获得醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜具有较高的重金属离子吸附容量和吸附速率。
具体实施方式
实施例1：
1)二氧化钛溶液制备：将0.01g二氧化钛纳米粒子加入到1L质量为1∶1的乙醇/水中的液中，配制成0.01g/L的溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流60min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化钛纳米粒子分散于去离子水中，超声分散制得浓度为5g/L二氧化钛溶液；
2)醋酸纤维素液制备：在室温下将分子量为10万的醋酸纤维素溶解于丙酮中，配制成体积质量分数(g/L)为15％的溶液，磁力搅拌6h，获得透明的溶液；
3)复合溶液制备：将步骤1)获得的二氧化钛溶液与步骤2)获得的醋酸纤维素溶液按照溶质的质量比0.15∶1进行混合，并在在室温下超声分散2h；
4)复合纳米纤维膜的制：将步骤3)获得的复合溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，据针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接收，高压静电调节范围30kV，注射泵流速0.05mL/h，接收距离20cm，获得直径为220～250nm纤维膜。
实施例2：
1)二氧化钛溶液制备：将0.04g二氧化钛纳米粒子加入到1L质量为1∶1的乙醇/水中的液中，配制成0.04g/L的溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流70min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化钛纳米粒子分散于去离子水中，超声分散制得浓度为8g/L二氧化钛溶液；
2)醋酸纤维素液制备：在室温下将分子量为20万的醋酸纤维素溶解于三氯甲烷中，配制成体积质量分数(g/L)为10％的溶液，磁力搅拌6h，获得透明的溶液；
3)复合溶液制备：将步骤1)获得的二氧化钛溶液与步骤2)获得的醋酸纤维素溶液按照溶质的质量比0.1∶1进行混合，并在在室温下超声分散2h；
4)复合纳米纤维膜的制：将步骤3)获得的复合溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，据针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接收，高压静电调节范围25kV，注射泵流速0.1mL/h，接收距离15cm，获得直径为280～300nm纤维膜。
实施例3：
1)二氧化钛溶液制备：将0.08g二氧化钛纳米粒子加入到1L质量为1∶1的乙醇/水中的液中，配制成0.08g/L的溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流80min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化钛纳米粒子分散于去离子水中，超声分散制得浓度为10g/L二氧化钛溶液；
2)醋酸纤维素液制备：在室温下将分子量为30万的醋酸纤维素溶解于二甲基乙酰胺中，配制成体积质量分数(g/L)为8％的溶液，磁力搅拌6h，获得透明的溶液；
3)复合溶液制备：将步骤1)获得的二氧化钛溶液与步骤2)获得的醋酸纤维素溶液按照溶质的质量比0.05∶1进行混合，并在在室温下超声分散2h；
4)复合纳米纤维膜的制：将步骤3)获得的复合溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，据针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接收，高压静电调节范围20kV，注射泵流速0.2mL/h，接收距离20cm，获得直径为300～330nm纤维膜。
实施例4：
1)二氧化钛溶液制备：将0.1g二氧化钛纳米粒子加入到1L质量为1∶1的乙醇/水中的液中，配制成0.1g/L的溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流90min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化钛纳米粒子分散于去离子水中，超声分散制得浓度为15g/L二氧化钛溶液；
2)醋酸纤维素液制备：在室温下将分子量为50万的醋酸纤维素溶解于三氟乙酸中，配制成体积质量分数(g/L)为3％的溶液，磁力搅拌6h，获得透明的溶液；
3)复合溶液制备：将步骤1)获得的二氧化钛溶液与步骡2)获得的醋酸纤维素溶液按照溶质的质量比0.01∶1进行混合，并在在室温下超声分散2h；
4)复合纳米纤维膜的制：将步骤3)获得的复合溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，据针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接收，高压静电调节范围16kV，注射泵流速0.3mL/h，接收距离10cm，获得直径为350～400nm纤维膜。

Claims (3)

1.一种醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜的制备方法，该方法首先将二氧化钛进行醇化处理，使其表面带有羟基(TiO2-OH)，再将其与溶解在溶剂中的醋酸纤维素进行超声混合，通过静电纺丝制备具有较高重金属离子吸附容量和吸附速率的复合纳米纤维膜，该方法其特征在于包括以下过程：
1)二氧化钛溶液制备：将二氧化钛纳米粒子加入到质量为1∶1的乙醇/水中，配制成0.01～0.1g/L的溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流60-90min，过滤后用去离子水洗涤至中性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的二氧化钛纳米粒子分散于去离子水中，超声分散制得浓度为5～15g/L二氧化钛溶液；
2)醋酸纤维素溶液制备：在室温下将分子量为10～50万的醋酸纤维素溶解于溶剂中，配制成体积质量分数(g/L)为3～15％的溶液，磁力搅拌6h，获得透明的溶液；
3)复合溶液制备：将步骤1)获得的二氧化钛溶液与步骤2)获得的醋酸纤维素溶液按照溶质的质量比0.01∶1～0.15∶1进行混合，并在在室温下超声分散2h；
4)复合纳米纤维膜的制：将步骤3)获得的复合溶液加入到注射器中，并将其固定在微量注射泵上，据针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接收，高压静电调节范围16～30kV，注射泵流速0.05～0.3mL/h，接收距离10～20cm，获得直径为220～400nm纤维膜。
2.根据权利要求1所述的醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜的制备方法，其特征是所述的溶剂是三氯甲烷、二甲基乙酰胺、三氟乙酸或丙酮。
3.根据权利要求1所述制备的醋酸纤维素/二氧化钛复合纳米纤维吸附膜，其特征是：所述的基材是醋酸纤维素和二氧化钛，该吸附膜材料具有较高重金属离子吸附容量和吸附速率。
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