CN113083039A - 一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法，涉及农作物秸秆利用领域。本发明提供的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜，包括致孔剂、纳米材料和三醋酸纤维素三种组分，将各组分配制成铸膜液后经相转化法成膜。具体包括以下步骤：玉米秸秆预处理及纤维素的提取、玉米秸秆基三醋酸纤维及铸膜液的制备、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备。本发明所述的制备方法具有绿色、高效的特点，原料成本以及设备要求低，工艺流程简单。

Description

一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法
技术领域
本发明属于农作物秸秆资源化利用技术领域，具体涉及一种采用玉米秸秆制备三醋酸纤维素多孔膜的方法。
背景技术
醋酸纤维素是一种商业上十分重要的纤维素衍生物，由纤维素中葡萄糖单元所含的3个羟基被乙酰基大部分取代而形成。醋酸纤维素(CA)因其易加工成膜、亲水性好、盐截留率高、抗污染、原料可再生等性能优势，被广泛制备成各类渗透功能膜并应用于不同环境水处理当中。然而，现有的三醋酸纤维素膜大多是致密膜，机械性能较差。缺乏三醋酸纤维素基多孔膜的制备方法、孔结构调控和膜性能优化等相关研究。
一直以来，我国工业化生产醋酸纤维素使用的原料大部分是α-纤维素含量较高的高级浆如天然木浆、棉浆等原料，而我国木材资源有限，原料成本较高，工艺技术复杂，且会污染环境，探寻价廉质优的原料至关重要。
目前，制备醋酸纤维素膜工艺流程为：将商品化醋酸纤维素溶解在二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、1，4-二氧六环等溶剂中搅拌数小时后静置脱泡，得到均匀的铸膜液，最后制膜。整个制备过程消耗多种有机试剂且制膜周期较长。
因此，本发明利用廉价易得的玉米秸秆原料对其进行预处理提取出纤维素，并将纤维素一步制备成三醋酸纤维素铸膜液并成膜。这不仅拓宽了醋酸纤维素膜合成的原料来源，使其更契合环境友好型社会的建设，并且为秸秆资源中纤维素组分的绿色高值利用提供技术支持，在一定程度上开拓了秸秆资源高值化利用的途径。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种直接利用玉米秸杆提取出的纤维素，一步制得三醋酸纤维素铸膜液并成膜的高效制备方法，采用添加致孔剂以及纳米材料的方法，通过调节致孔剂和纳米材料的添加量来调控膜孔的结构，制备多孔膜，在一定程度上改善膜的性质。
为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：
一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法具体步骤如下：
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒，放入反应器中，按一定的固液比加入过氧乙酸和马来酸混合水溶液；设定反应时间和温度，进行反应；反应结束后，分离得到玉米秸秆纤维素固体。具体可参照已公开专利：一步法从木质纤维原料中分离纤维素的方法(CN111101394 A)，本申请以全文引入的方式引用该专利文件。
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将步骤一制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用；先将致孔剂和纳米材料加入到三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入玉米秸秆纤维素混合搅拌均匀，最后加入乙酸酐溶液，一定温度下酯化反应一段时间，酯化反应的同时不断进行搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液。
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备
采用相转化法，先将步骤二制得的玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，再用刮刀涂覆成一定厚度的膜，通风挥发，再加入去离子水固化成膜，最后进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜成品。
优选情况下，步骤二中添加的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、聚乙二醇、可溶性淀粉、***树胶粉中的一种或多种混合。
优选情况下，步骤二中添加的纳米材料为埃洛石纳米管、碳纳米管、沸石、硅藻土、二氧化钛中的一种或多种混合。
优选情况下，步骤二中原料玉米秸秆纤维素与添加的纳米材料质量比为3：1-6：1，原料玉米秸秆纤维素与添加的致孔剂质量比为3：1-6：1。在该比例条件下，所制得的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜孔径均匀适中。发明人进一步发现，原料玉米秸秆纤维素与添加的纳米材料质量比为3：1-4：1，原料玉米秸秆纤维素与添加的致孔剂质量比为3：1-4：1，且添加的纳米材料和致孔剂质量相等情况下，所制得的多孔膜孔径保持在1-2μm之间，机械强度高，非常适用于作为渗透功能膜应用于环境水处理中。
优选情况下，步骤二中以原料玉米秸秆纤维素质量为基准，乙酸酐的浓度为2-6mL/g，三氟乙酸的浓度为5-20mL/g。三氟乙酸既充当制备三醋酸纤维素的催化剂，同时又是三醋酸纤维素的优良溶剂，在该优选浓度下，既能充分保证酯化反应完全，又能节约原料。
优选情况下，步骤二中酯化反应温度为4-40℃，酯化反应时间为10-90min。
优选情况下，步骤三中膜的厚度为0.2-1mm，通风挥发时间为10-60min，去离子水温度为20-80℃，热处理温度为30-70℃。
综上所述，本发明具有如下优点：
直接利用玉米秸杆提取出的纤维素，一步制得三醋酸纤维素铸膜液并成膜。可通过调节致孔剂和纳米材料添加含量来调控膜孔结构，其中添加的致孔剂有造孔的作用，添加的纳米材料可以改善三醋酸纤维素膜的亲水性以及机械强度。所制得的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜孔径均匀适中，机械强度高，适用于作为渗透功能膜应用于环境水处理中。整个制备工艺具有绿色、高效的特点，原料成本以及设备要求低，工艺流程简单。其中三氟乙酸既充当制备三醋酸纤维素的催化剂，同时又是三醋酸纤维素的优良溶剂，无需添加其他铸膜溶剂即可一步制得铸膜液。制备成膜后，三氟乙酸可通过旋蒸法收集并循环使用，整个过程无污染物排放，不会造成环境污染。
附图说明
为了进一步地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明中实施例1制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的表面扫描电镜图；
图2为本发明中实施例2制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的表面扫描电镜图；
图3为本发明中实施例3制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的表面扫描电镜图；
图4为本发明中实施例4制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的表面扫描电镜图；
图5为本发明中实施例5制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的表面扫描电镜图；
图6为本发明中实施例6制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的表面扫描电镜图；
图7为本发明中实施例7制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的表面扫描电镜图；
图8为本发明中实施例8制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的表面扫描电镜图；
图9为本发明中实施例9制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的表面扫描电镜图；
图10为本发明中对比例1制备的玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的表面扫描电镜图。
具体实施方式
为更加清楚地理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明的内容，但本发明并不局限于以下实施例，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，可以做出任何改变。因此，所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求限定。
实施例1
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒并过40目筛，向反应容器中加入4g玉米秸秆，160mL 1.5wt％过氧乙酸和3wt％马来酸混合水溶液，设定容器反应温度为130℃并保持60min，待反应结束后，冷却至室温进行过滤，得到玉米纤维素。
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将上述制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用。先将0.14g埃洛石纳米管和0.14g聚乙烯吡咯烷酮加入到20mL/g三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入0.5g纤维素混合搅拌均匀，最后加入5mL/g乙酸酐溶液，25℃酯化反应60min，酯化反应的同时不断进行磁力搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液。
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备
采用相转化法，先将上述玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，用刮刀涂覆成厚度为0.25mm的膜，通风挥发40min，加入20℃去离子水固化成膜，最后在40℃下进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜成品。
实施例2
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒并过40目筛，向反应容器中加入4g玉米秸秆，160mL 1.5wt％过氧乙酸和3wt％马来酸混合水溶液，设定容器反应温度为130℃并保持60min，待反应结束后，冷却至室温进行过滤，得到玉米纤维素。
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将上述制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用。先将0.14g碳纳米管和0.14g聚乙烯吡咯烷酮加入到20mL/g三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入0.5g纤维素混合搅拌均匀，最后加入5mL/g乙酸酐溶液，25℃酯化反应60min，酯化反应的同时不断进行磁力搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液。
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备
采用相转化法，先将上述玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，用刮刀涂覆成厚度为0.25mm的膜，通风挥发40min，加入20℃去离子水固化成膜，最后在40℃下进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜成品。
实施例3
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒并过40目筛，向反应容器中加入4g玉米秸秆，160mL 1.5wt％过氧乙酸和3wt％马来酸混合水溶液，设定容器反应温度为130℃并保持60min，待反应结束后，冷却至室温进行过滤，得到玉米纤维素。
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将上述制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用。先将0.28g埃洛石纳米管加入到20mL/g三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入0.5g纤维素混合搅拌均匀，最后加入5mL/g乙酸酐溶液，25℃酯化反应60min，酯化反应的同时不断进行磁力搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液。
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备
采用相转化法，先将上述玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，用刮刀涂覆成厚度为0.25mm的膜，通风挥发40min，加入20℃去离子水固化成膜，最后在40℃下进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素膜成品。
实施例4
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒并过40目筛，向反应容器中加入4g玉米秸秆，160mL 1.5wt％过氧乙酸和3wt％马来酸混合水溶液，设定容器反应温度为130℃并保持60min，待反应结束后，冷却至室温进行过滤，得到玉米纤维素。
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将上述制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用。先将0.28g聚乙烯吡咯烷酮加入到20mL/g三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入0.5g纤维素混合搅拌均匀，最后加入5mL/g乙酸酐溶液，25℃酯化反应60min，酯化反应的同时不断进行磁力搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液。
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的制备
采用相转化法，先将上述玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，用刮刀涂覆成厚度为0.25mm的膜，通风挥发40min，加入20℃去离子水固化成膜，最后在40℃下进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素膜成品。
实施例5
将等量的乳酸替代实施例3中的埃洛石纳米管制备玉米秸秆基三醋酸纤维素膜，其他的制备条件及添加量与实施例3均保持一致。
实施例6
将等量的聚乙二醇替代实施例3中的埃洛石纳米管制备玉米秸秆基三醋酸纤维素膜，其他的制备条件及添加量与实施例3均保持一致。
实施例7
将0.11g埃洛石纳米管和0.11g聚乙烯吡咯烷酮替代实施例1中的埃洛石纳米管和聚乙烯吡咯烷酮制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜，其他的制备条件及添加量与实施例1均保持一致。
实施例8
将0.08g埃洛石纳米管和0.08g聚乙烯吡咯烷酮替代实施例1中的埃洛石纳米管和聚乙烯吡咯烷酮制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜，其他的制备条件及添加量与实施例1均保持一致。
实施例9
将0.07g埃洛石纳米管和0.07g聚乙烯吡咯烷酮替代实施例1中的埃洛石纳米管和聚乙烯吡咯烷酮制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜，其他的制备条件及添加量与实施例1均保持一致。
对比例1
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒并过40目筛，向反应容器中加入4g玉米秸秆，160mL 1.5wt％过氧乙酸和3wt％马来酸混合水溶液，设定容器反应温度为130℃并保持60min，待反应结束后，冷却至室温进行过滤，得到玉米纤维素。
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将上述制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，先将0.5g玉米秸秆纤维素加入到20mL/g三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入5mL/g乙酸酐溶液，25℃下酯化反应60min，酯化反应的同时不断进行磁力搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的三醋酸纤维素铸膜液。
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素膜的制备
采用相转化法，先将上述玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，用刮刀涂覆成厚度为0.25mm的膜，通风挥发40min，加入20℃去离子水固化成膜，最后在40℃下进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素膜成品。
由图1至图6及图10可知，除了实施例1，2即同时添加致孔剂和纳米材料两种添加剂后可形成多孔膜结构。其余，如实施例3、4、5、6各只添加了致孔剂和纳米材料中的一种，均未形成多孔膜结构，与没有添加致孔剂和纳米材料的对比例1相似，膜表面为致密结构。
故选取埃洛石纳米管以及聚乙烯吡咯烷酮作为添加剂，进一步探究添加剂含量对致孔效果以及孔径的影响，以期为后续应用做好前期的工作。由图1、图7、图8、图9可知，随着两种添加剂含量的减少，膜孔径由2μm逐渐缩小至0.5μm，故可通过调节添加剂的含量制备具有理想孔径的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜。发明人通过大量实验验证，最后发现原料玉米秸秆纤维素与添加的纳米材料质量比为3：1-6：1，原料玉米秸秆纤维素与添加的致孔剂质量比为3：1-6：1，且添加的纳米材料和致孔剂质量相等情况下，所制得的玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜孔径均匀适中，适用于作为渗透功能膜应用于环境水处理中。

Claims (7)

1.一种绿色高效制备玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、玉米秸秆预处理及纤维素的提取
将收集的玉米秸秆机械粉碎成颗粒，放入反应器中，按一定的固液比加入过氧乙酸和马来酸混合水溶液；设定反应时间和温度，进行反应；反应结束后，分离得到玉米秸秆纤维素固体；
步骤二、玉米秸秆基三醋酸纤维素及铸膜液的制备
将步骤一制得的玉米秸秆纤维素充分粉碎，备用；先将致孔剂和纳米材料加入到三氟乙酸中充分溶解，混合均匀，再加入玉米秸秆纤维素混合搅拌均匀，最后加入乙酸酐溶液，一定温度下酯化反应一段时间，酯化反应的同时不断进行搅拌，最后静置脱泡，即可一步制得均匀的铸膜液；
步骤三、玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜的制备
采用相转化法，先将步骤二制得的玉米秸秆基三醋酸纤维素铸膜液置于洁净玻璃板上，再用刮刀涂覆成一定厚度的膜，通风挥发，再加入去离子水固化成膜，最后进行热处理，即可得到玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中添加的致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、乳酸、聚乙二醇、可溶性淀粉、***树胶粉中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中添加的纳米材料为埃洛石纳米管、碳纳米管、沸石、硅藻土、二氧化钛中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中原料玉米秸秆纤维素与添加的纳米材料质量比为3：1-6：1，原料玉米秸秆纤维素与添加的致孔剂质量比为3：1-6：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中酯化反应温度为4-40℃，酯化反应时间为10-90min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三中膜的厚度为0.2-1mm，通风挥发时间为10-60min，去离子水温度为20-80℃，热处理温度为30-70℃。
7.一种玉米秸秆基三醋酸纤维素多孔膜，采用权利要求1-6之一所述的方法制得。
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