CN113106630A - 一种光催化型环保自清洁纺织品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属功能纺织品制备技术领域，为了增强ZnO颗粒与织物间的结合牢度，提供一种光催化型环保自清洁纺织品及其制备方法。通过废旧棉纤维制备可纺性醋酸纤维素加入ZnO颗粒静电纺丝，既推进了废旧棉纤维的回收利用，又赋予了纤维膜的自清洁性能，具有较大的实用意义。废旧棉纤维通过冰乙酸/乙酸酐体系制备醋酸纤维素；醋酸纤维素与ZnO混合，将其溶解在DMAc和丙酮的混合溶液中；然后将混合溶液放在室温磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，得到纺丝液；最后将配置好的纺丝液进行静电纺丝，制备醋酸纤维素膜。本发明制备方法简单，安全性高，体系稳定，有效的提高了ZnO在纤维膜中的分散性，同时还赋予纺织品自清洁性能。

Description

一种光催化型环保自清洁纺织品及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纺织品制备技术领域，具体涉及一种光催化型环保自清洁纺织品及其制备方法。该光催化型环保自清洁纺织品由醋酸纤维素静电纺丝膜负载ZnO颗粒制备而成。
背景技术
醋酸纤维素被认为是所有纤维素中最稳定的一种物质，现存的制备可纺性醋酸纤维素的原料大部分是α-纤维素含量较高的高级浆，不仅原料成本较高，预处理工艺复杂，而且对环境造成污染。
ZnO具有光催化性能，在紫外光照下生成了氧化性很强的羟基自由基、超氧阴离子自由基，能够将各类有机物氧化为CO2和H2O等小分子，从而使ZnO材料在实际使用环境下显示出良好的自清洁特性。
申请号为201711425172.3，发明名称为一种抗菌纺织品及其制备方法，该专利中公开了一种抗菌纺织品及其制备方法，该纺织品先进行电晕处理，再光降解改性、磁控溅射氧化锌，使复合材料具有优越的光降解性能和抑菌性，污染物能够被光催化降解，使复合材料具有自清洁功能，且改性性能稳定，10次水洗，光降解和抗菌性能不降低，同时，复合材料柔软，具有良好的生物降解性及杀菌性。但是该纺织品制作工艺仍然繁杂，同时，磁控溅射氧化锌，ZnO颗粒与织物间的结合牢度仍然无法达到较高的牢度。
申请号为200710008495.2，发明名称为一种可作为光催化剂使用的氧化锌纳米纤维膜的制备方法，该专利公开了一种可作为光催化剂使用的氧化锌纳米纤维膜的制备方法，以醋酸锌为前驱体，醋酸纤维素为载体，有机溶剂体系二甲基甲酰胺/丙酮为共溶剂，采用静电纺丝技术首先制备出醋酸锌/醋酸纤维素复合纳米纤维膜，再于0.1N的NaOH水溶液中水解，经洗涤、干燥、煅烧，最后制备出直径小于100nm的ZnO纳米纤维膜，但该方法需要使用大量强碱溶液，且碱溶液不易回收，制备工艺也相对复杂，难以宏量制备。该专利中所采用的醋酸纤维素进行制备纳米纤维膜，原料成本较高，预处理工艺复杂，而且对环境造成污染。
如何降低生产成本，增强ZnO颗粒与织物间的结合牢度，是近些年自清洁纺织品的研究热点。
发明内容
本发明为了增强ZnO颗粒与织物间的结合牢度，提供了一种光催化型环保自清洁纺织品及其制备方法。通过废旧棉纤维制备可纺性醋酸纤维素加入ZnO颗粒静电纺丝，既推进了废旧棉纤维的回收利用，又赋予了纤维膜的自清洁性能，具有较大的实用意义。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现的：一种光催化型环保自清洁纺织品的制备方法，首先将废旧棉纤维通过冰乙酸/乙酸酐体系制备醋酸纤维素；醋酸纤维素与ZnO混合，将其溶解在N-N二甲基乙酰胺即DMAc和丙酮的混合溶液中；然后将混合溶液放在室温磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，得到纺丝液；最后将配置好的纺丝液进行静电纺丝，制备醋酸纤维素膜。
具体步骤如下：
（1）制备醋酸纤维素：将棉纤维放入5mL冰乙酸中，置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器活化50min，得到物质A；然后加入5mL乙酸酐，设定温度为50℃，恒温搅拌直到反应物完全反应；应结束后，加入50mL去离子水，将醋酸纤维素析出，过滤反应溶液，得到白色的固体醋酸纤维素；将固体醋酸纤维素置于60℃的烘箱烘干至恒重，取出冷却到室温得到醋酸纤维素；
（2）制备纺丝液：将得到的醋酸纤维素和7wt.%的ZnO混合，并溶解在N-N二甲基乙酰胺即DMAc和丙酮的混合溶液中，DMAc和丙酮的体积比为1.2：1，然后置于室温磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，即得到纺丝液；
（3）光催化型环保自清洁纺织品的制备：配制好的纺丝液吸入容量为5mL的注射器中，并水平放置于注射泵上，固定后将阴极与30cm×30cm的铝箔收集板相连，高压发生装置的阳极与注射器针头相连，调整注射器喷丝头高度与收集板中心处于同一水平直线上，并调整二者的距离为15cm；设定纺丝速度为0.1mm/min，施加电压至16kV，进行静电纺丝，制备醋酸纤维素膜，完成后取下纤维素膜即为光催化型环保自清洁纺织品。
步骤（1）中所述棉纤维为废旧棉纤维，废旧棉纤维与冰乙酸的质量比为1:10。
与现有技术相比，本发明制备的光催化型环保自清洁纺织品，采用废旧棉纤维为原料，原料成本低，易得，且在制备醋酸纤维的过程不会对环境造成二次污染；采用ZnO为改性剂，静电纺丝醋酸纤维素制备纤维素膜，稳定性好，安全性高，有效的增强了ZnO与纤维膜之间的牢度，并且分散性好，避免了纤维膜手感粗糙等弊端。在自制的醋酸纤维素静电纺丝时，纺丝液中加入ZnO，ZnO粒子在纺丝膜中的分散状态均匀，表面光滑，正好解决了这一难题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备光催化型自清洁纤维膜的流程图；
图2为本发明实施例1制备醋酸纤维素的SEM图像；
图3为本发明实施例2制备光催化型自清洁纤维膜的样品图；
图4为本发明实施例2制备光催化型自清洁纤维膜的SEM图像；
图5为本发明实施例2制备光催化型自清洁纤维膜在亚甲基蓝溶液中的变化图(a)、10 h(b)、24 h(c)；图中a为0h变化图；b为10h变化图；c为24h变化图；
图6为本发明实施例2制备光催化型自清洁纤维膜在亚甲基蓝溶液中，亚甲基蓝溶液颜色的降解率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：如图1所示工艺流程图，一种光催化型环保自清洁纺织品的制备，将棉纤维放入盛有5mL冰乙酸的圆底烧瓶中，置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器活化50min，然后加入5mL乙酸酐，设定温度为50℃，恒温搅拌直到反应物完全反应；反应结束后，加入50mL去离子水，将醋酸纤维素析出。然后过滤反应溶液，得到白色的固体醋酸纤维素；将第三步的醋酸纤维素置于温度设定为60℃的烘箱烘干至恒重，取出冷却到室温得到醋酸纤维素。将1.21g醋酸纤维素和7wt.%的ZnO并将其溶解在6mLN-N二甲基乙酰胺（DMAc）和5mL丙酮(两者体积比为1.2：1)的混合溶液中，将其放在恒温(室温)磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，即得到纺丝液。将配置好的纺丝液吸入容量为5mL的注射器中，并水平放置于注射泵上，固定后将阴极与30cm×30cm的铝箔收集板相连，高压发生装置的阳极与注射器针头相连，调整注射器喷丝头高度与收集板中心处于同一水平直线上，并调整二者的距离为15cm。设定纺丝速度为0.1mm/min，施加电压至16kV，进行静电纺丝，完成制备后，取下纤维素膜即为具有自清洁性能的纺织品。
结合图1，可以看出，本发明的工艺路线短，反应条件温和，产量高，适宜宏量制备纤维膜。所制备的醋酸纤维素的SEM图像如图2所示，由图2可以得出：本发明所制备的醋酸纤维素表面粗糙，凹凸不平，有很多小的突起，形状呈现不规则，增加了醋酸纤维素的表面面积，有利于吸附的进行。
实施例2：将棉纤维放入盛有5mL冰乙酸的圆底烧瓶中，置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器活化50min，然后加入5mL乙酸酐，设定温度为50℃，恒温搅拌直到反应物完全反应；反应结束后，加入50mL去离子水，将醋酸纤维素析出。然后过滤反应溶液，得到白色的固体醋酸纤维素；将第三步的醋酸纤维素置于温度设定为60℃的烘箱烘干至恒重，取出冷却到室温得到醋酸纤维素。将1.65g醋酸纤维素和7wt.%的ZnO并将其溶解在6mLN-N二甲基乙酰胺（DMAc）和5mL丙酮(两者体积比为1.2：1)的混合溶液中，将其放在恒温(室温)磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，即得到纺丝液。将配置好的纺丝液吸入容量为5mL的注射器中，并水平放置于注射泵上，固定后将阴极与30cm×30cm的铝箔收集板相连，高压发生装置的阳极与注射器针头相连，调整注射器喷丝头高度与收集板中心处于同一水平直线上，并调整二者的距离为15cm。设定纺丝速度为0.1mm/min，施加电压至16kV，进行静电纺丝，完成制备后，取下纤维素膜即为具有自清洁性能的纺织品。
所制备的纺织品样品如图3所示，可以看出，所制备的醋酸纤维膜结构完整，拉伸断裂强力达到0.8 N。所制备的光催化型自清洁纤维膜的SEM图像如图4所示，可以看出所制备的膜中纳米ZnO颗粒均匀地分散并嵌入纤维表面，使膜具有优异的吸附性能。
将所制备的光催化型自清洁纤维膜在亚甲基蓝溶液中浸泡，其变化如图5所示，由图5可以看出，当自清洁纤维膜放入溶液中后时，即0 h时溶液颜色未发生任何变化，随着时间的延长，在10 h时，溶液颜色已有明显褪色，24 h时，溶液颜色完全褪去。
将所制备的光催化型自清洁纤维膜在亚甲基蓝溶液中浸泡，亚甲基蓝溶液颜色的降解率如图6所示，CA为市售醋酸纤维素，由图6可以看出，亚甲基蓝溶液颜色的降解率可达到99%以上，实现自清洁目的。
实施例3：将棉纤维放入盛有5mL冰乙酸的圆底烧瓶中，置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器活化50min，然后加入5mL乙酸酐，设定温度为50℃，恒温搅拌直到反应物完全反应；反应结束后，加入50mL去离子水，将醋酸纤维素析出。然后过滤反应溶液，得到白色的固体醋酸纤维素；将第三步的醋酸纤维素置于温度设定为60℃的烘箱烘干至恒重，取出冷却到室温得到醋酸纤维素。将2.09g醋酸纤维素和7wt.%的ZnO并将其溶解在6mLN-N二甲基乙酰胺（DMAc）和5mL丙酮(两者体积比为1.2：1)的混合溶液中，将其放在恒温(室温)磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，即得到纺丝液。将配置好的纺丝液吸入容量为5mL的注射器中，并水平放置于注射泵上，固定后将阴极与30cm×30cm的铝箔收集板相连，高压发生装置的阳极与注射器针头相连，调整注射器喷丝头高度与收集板中心处于同一水平直线上，并调整二者的距离为15cm。设定纺丝速度为0.1mm/min，施加电压至16kV，进行静电纺丝，完成制备后，取下纤维素膜即为具有自清洁性能的纺织品。

Claims (3)

1.一种光催化型环保自清洁纺织品的制备方法，其特征在于：首先将废旧棉纤维通、过冰乙酸/乙酸酐体系制备醋酸纤维素；醋酸纤维素与ZnO混合，将其溶解在N-N二甲基乙酰胺即DMAc和丙酮的混合溶液中；然后将混合溶液放在室温磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，得到纺丝液；最后将配置好的纺丝液进行静电纺丝，制备醋酸纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的一种光催化型环保自清洁纺织品的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）制备醋酸纤维素：将棉纤维放入5mL冰乙酸中，置于40℃的集热式恒温加热磁力搅拌器活化50min，得到物质A；然后加入5mL乙酸酐，设定温度为50℃，恒温搅拌直到反应物完全反应；应结束后，加入50mL去离子水，将醋酸纤维素析出，过滤反应溶液，得到白色的固体醋酸纤维素；将固体醋酸纤维素置于60℃的烘箱烘干至恒重，取出冷却到室温得到醋酸纤维素；
（2）制备纺丝液：将得到的醋酸纤维素和7wt.%的ZnO混合，并溶解在N-N二甲基乙酰胺即DMAc和丙酮的混合溶液中，DMAc和丙酮的体积比为1.2：1，然后置于室温磁力搅拌器上充分搅拌，使二醋酸纤维素完全溶解，即得到纺丝液；
（3）光催化型环保自清洁纺织品的制备：配制好的纺丝液吸入容量为5mL的注射器中，并水平放置于注射泵上，固定后将阴极与30cm×30cm的铝箔收集板相连，高压发生装置的阳极与注射器针头相连，调整注射器喷丝头高度与收集板中心处于同一水平直线上，并调整二者的距离为15cm；设定纺丝速度为0.1mm/min，施加电压至16kV，进行静电纺丝，制备醋酸纤维素膜，完成后取下纤维素膜即为光催化型环保自清洁纺织品。
3.根据权利要求2所述的一种光催化型环保自清洁纺织品的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述棉纤维为废旧棉纤维，废旧棉纤维与冰乙酸的质量比为1:10。
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