CN105019142B - 一种高孔容微纳米pet纤维的制备方法 - Google Patents

一种高孔容微纳米pet纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种本发明涉及高孔容微纳米PET纤维的制备方法，以对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和一种具有高比表面积的多孔材料为起始原料，选择三氟乙酸和二氯甲烷为混合溶剂，配置一定浓度的混合溶液，通过静电纺丝法制备出具有微纳米结构的复合纤维膜。将复合纤维置于一定浓度的碱溶液中进行刻蚀，之后用蒸馏水反复洗涤并干燥，得到具有高孔容微纳米PET纤维，由于纤维表面部分裸露的多孔碳纤维的作用和静电纺本身所具有的高孔隙率特点，使得所得的电纺膜具有较高的孔容，在催化和吸附领域有较好的应用前景，有望用于吸附材料和催化剂载体，本方法制备条件温和，制备方法简单可行。

Description

一种高孔容微纳米PET纤维的制备方法
技术领域
本发明属于吸附和催化领域与纺织技术相结合的技术领域，具体涉及一种高孔容微纳米PET纤维的制备方法。
背景技术
利用静电纺丝技术制备的微纳米纤维其独特的孔隙结构和高孔隙率，且具有相对低的密度，在催化、过滤、生物医药等领域受到广泛关注。为了进一步拓展PET纤维的应用领域，利用静电纺丝技术，制备出具有相对高的强度且较高孔容的PET微纳米纤维，则使其在催化、吸附、电池隔膜等领域有更广阔的应用前景。由于静电纺丝法制备的PET微纳米纤维其强度相对较低，且孔隙率和比表面积有限，所以使其应用受到限制。
发明内容
为了提高PET微纳米纤维孔容，本发明提供一种高孔容微纳米PET纤维的制备方法，将自制的具有高比表面积和孔容的多孔碳纤维与PET进行混合通过静电纺丝法制备复合纤维膜，然后通过稀碱液刻蚀复合纤维膜的方法使多孔碳纤维部分裸露于PET纤维，一方面可以有效提高纤维膜的强度，另外可以大幅提高其孔容，此方法简单易行，条件温和，因此具有较好的推广性。
为解决上述技术问题，本发明提以下技术方案：
（1）静电纺复合纤维的制备
配置三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂，体积比为1：1~6：1，将自制的具有高比表面积，且为PET（对苯二甲酸乙二醇酯）质量0.5%~5.0%的多孔碳纤维与PET进行混合，溶解于以上混合溶剂中，在室温下搅拌7.5~8.5小时，通过静电纺丝法制备出具有微米结构的复合纤维；
（2）高孔容微纳米PET纤维的制备
配置浓度为2 wt %-20 wt %的氢氧化钠稀溶液，利用氢氧化钠稀溶液将复合纤维进行刻蚀，然后用蒸馏水冲洗数次并于100℃的真空烘箱中干燥24h，得到具有高孔容的微纳米PET纤维。
所述步骤（1）中自制的具有高比表面积的多孔碳纤维其原料来自于天然纤维，制备方法参照专利CN104692381A。
本发明以PET及一种自制的具有高比表面积的多孔碳纤维为原料，按照一定质量比溶解在三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，室温下搅拌一定时间进行充分溶解；静电纺丝制得微纳米复合纤维；将复合纤维置于一定浓度的稀碱液中对PET复合纤维进行刻蚀，使多孔碳纤维部分裸露于PET纤维，经蒸馏水冲洗数次并干燥即可得到高孔容的微纳米PET纤维。由于其一部分仍在PET纤维中，所以经过多次使用其效果仍较好。通过调节PET和多孔碳纤维的质量比以及碱刻蚀的浓度和时间，可获得不同孔容的微纳米PET纤维。
本发明的有益效果：本发明提供的高孔容微纳米PET纤维具有较高的比表面积和孔容，它在保持常规静电纺PET优点的基础上提高了孔容、比表面积，此外多孔碳纤维的添加使得其力学性能和纺丝稳定性有了明显的改善，且仅进行稀碱液刻蚀工序即可使得其比表面积和孔容有了更大的提高，方法简单可行。由于纤维表面部分裸露的多孔碳纤维的作用和静电纺本身所具有的高孔隙率特点，使得所得的电纺膜具有较高的孔容，在催化和吸附领域有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1高孔容微纳米PET纤维的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1高孔容微纳米PET纤维膜与纯PET纤维膜的N2等温吸脱附曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
先将PET切片和自制的多孔碳纤维（方法参照专利CN104692381A）在真空烘箱中干燥，量取20 mL 体积比为2：1的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中，称量PET质量3%的多孔碳纤维与PET配成溶液浓度为12%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌8小时后静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于浓度为10%的NaOH溶液中浸泡10min，用蒸馏水冲洗数次后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米PET纤维。
本实施例制备得到的高孔容微纳米PET纤维的扫描电镜照片如图1所示，由图1可以看出，纤维直径为0.4~0.8 μm，且纤维表面能看到经过稀碱液刻蚀后部分裸露于纤维表面的多孔碳纤维。本实施例制备得到的高孔容微纳米PET纤维膜与纯PET纤维膜的N2等温吸脱附曲线对比图如图2所示，从图2可见，经过碱刻蚀后的PET/多孔碳纤维的孔容大大提高。经过处理后的PET/多孔碳纤维的孔容提高到0.016 cm3/g，为纯PET纤维膜孔容的5.4倍，因此，通过这种方法，可以简单有效地提高其孔容。
实施例2
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
先将PET切片和自制的多孔碳纤维在真空烘箱中干燥。量取20 mL 体积比为3：1的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量PET质量2%的多孔碳纤维与PET配成溶液浓度为16%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌8小时后静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于浓度为5%的NaOH溶液中浸泡15min，用蒸馏水冲洗数次后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米PET纤维。
实施例3
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
先将PET切片和自制的多孔碳纤维在真空烘箱中干燥。量取20 mL 体积比为1：1的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量PET质量1%的多孔碳纤维与PET配成溶液浓度为16%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌8小时后静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s。将制备得到的复合纤维膜置于浓度为8%的NaOH溶液中浸泡15min，用蒸馏水冲洗数次后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米PET纤维。
实施例4
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
先将PET切片和自制的多孔碳纤维在真空烘箱中干燥。量取20 mL 体积比为1：1的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量PET质量0.5%的多孔碳纤维与PET配成溶液浓度为18%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌8小时后静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s；将制备得到的复合纤维膜置于浓度为8%的NaOH溶液中浸泡20min，用蒸馏水冲洗数次后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米PET纤维。
实施例5
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
先将PET切片和自制的多孔碳纤维在真空烘箱中干燥。量取20 mL 体积比为1：1的三氟乙酸和二氯甲烷混合溶剂于碘量瓶中。称量PET质量4.5%的多孔碳纤维与PET配成溶液浓度为16%的混合溶液。置于磁力搅拌器上室温搅拌8小时后静电纺丝制得复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s，将制备得到的复合纤维膜置于浓度为5%的NaOH溶液中浸泡15min，用蒸馏水冲洗数次后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米PET纤维。
实施例6
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
（1）称取PET质量的5.0%的多孔碳纤维与PET共混溶解于体积比为4:1的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，制得浓度为8wt%的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌7.5小时后静电纺丝制备微纳米复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用浓度为2 wt %的NaOH溶液进行刻蚀30min，使多孔碳纤维部分裸露于PET纤维表面，用蒸馏水冲洗后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米聚酯纤维。
实施例7
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
（1）称取PET质量的2.5%的多孔碳纤维与PET共混溶解于体积比为5:1的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，制得浓度为20%的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌8.5小时后静电纺丝制备微纳米复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用浓度为20%的NaOH溶液进行刻蚀5min，使多孔碳纤维部分裸露于PET纤维表面，用蒸馏水冲洗后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米聚酯纤维。
实施例8
本实施例高孔容微纳米PET纤维的制备方法如下：
（1）称取PET质量的3.5%的多孔碳纤维与PET共混溶解于体积比为6:1的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，制得浓度为15%的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌7.5小时后静电纺丝制备微纳米复合纤维，其制备条件为：接收距离为16 cm，纺丝电压：20~25 kV，推进速度为0.001 mm/s；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用浓度为5%的NaOH溶液进行刻蚀25min，使多孔碳纤维部分裸露于PET纤维表面，用蒸馏水冲洗后于100℃的真空烘箱中干燥24h得到具有高孔容的微纳米聚酯纤维。

Claims (1)

1.一种高孔容微纳米PET 纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）称取PET 质量0.5%~5.0% 的多孔碳纤维与PET 共混溶解于体积比为1:1~6:1 的三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，制得浓度为8 wt%-20wt%的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌7.5~8.5 小时后静电纺丝制备微纳米复合纤维；
（2）将步骤（1）得到的微纳米复合纤维用NaOH 溶液进行刻蚀，使多孔碳纤维部分裸露于PET 纤维表面，用蒸馏水冲洗后于100℃的真空烘箱中干燥24h 得到具有高孔容的微纳米PET纤维；
所述步骤（2）中NaOH 溶液的浓度为2 wt %~20 wt %，刻蚀时间为5~30min。
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