CN103864066A - 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法 - Google Patents

一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103864066A
CN103864066A CN201410093551.7A CN201410093551A CN103864066A CN 103864066 A CN103864066 A CN 103864066A CN 201410093551 A CN201410093551 A CN 201410093551A CN 103864066 A CN103864066 A CN 103864066A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
mos
microballoon
microspheres
nanometer sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410093551.7A
Other languages
English (en)
Inventor
嵇天浩
马楠
邹利锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201410093551.7A priority Critical patent/CN103864066A/zh
Publication of CN103864066A publication Critical patent/CN103864066A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种石墨烯微球、MoS2微球或WS2微球的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯纳米片、MoS2纳米片或者WS2纳米片与水或者乙醇或多元醇等有机溶剂进行混合形成悬浊液，然后在溶剂的沸点以上加热，恒温一段时间后就可制得石墨烯微球、MoS2微球或者WS2微球。本发明提供的制备方法简单、环保，易规模化生产。

Description

一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及石墨烯、MoS2或WS2微球的制备方法。
背景技术
石墨烯、MoS2或WS2纳米片是一种二维纳米材料，由它们进一步自组装形成的石墨烯、MoS2或WS2微球具有广泛的应用前景，将在催化、能量存储和转换、传感器、复合材料或生物医学等领域得到应用。目前，有关于由石墨烯纳米片制备石墨烯微球的专利报道，但其过程复杂，成本高，不利于工业化生产；而对于由MoS2或WS2纳米片直接组装形成MoS2或WS2微球的制备过程还未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种微球的制备方法，以达到降低生产成本，大规模工业化生产的目的。
基于上述目的，本发明提供的微球制备方法包括以下步骤：
将石墨烯、MoS2或WS2纳米片悬浊液进行液相加热，使温度至少在溶剂的沸点以上，在处理一段时间后，就可制得石墨烯、MoS2或WS2微球。
可选地，纳米片既可分散在水中，也可分散在乙醇或多元醇等有机溶剂或者它们的混合溶剂中。
可选地，加热方式可以是回流加热，也可以是在反应釜中加热。
可选地，加热温度至100-300℃，并保持5-45小时。
从上面所述可以看出，本发明提供的石墨烯、MoS2或WS2微球的制备方法是通过石墨烯、MoS2或WS2纳米片与水或乙醇混合，并在回流条件下或在反应釜中进行加热，单个纳米片将发生卷曲，通过纳米片表面相互作用，得到相应的微球。可见，本发明提供的制备方法具有如下优点：(1)操作过程简单、易控；(2)对环境和人的危害性小；(3)适宜规模化制备。
附图说明
图1是实施例1制得的石墨烯微球的X射线衍射(XRD)谱图、扫描电子显微镜(SEM)照片和透射电子显微镜(TEM)照片。
图2是实施例4制得的MoS2微球的透射电子显微镜(TEM)照片和X射线衍射(XRD)谱图。
图3是实施例10制得的WS2微球的透射电子显微镜(TEM)照片和X射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
首先在室温下，将100mL分散在稀盐酸水溶液中的2.0％石墨烯悬浊液与20mL丙三醇混合，再放入反应釜中，于200℃下保持20小时，自然冷却后离心分离，获得石墨烯微球。
实施例2
首先在室温下，将100mL分散在稀盐酸水溶液中的2.0％石墨烯悬浊液与含有少量丙三醇的30mL乙醇溶液混合，再放入反应釜中，于200℃下保持12小时，自然冷却后离心分离，获得石墨烯微球。
实施例3
首先在室温下，将100mL分散在稀盐酸水溶液中的2.0％石墨烯悬浊液与25mL乙二醇混合，再放入反应釜中，于180℃下保持20小时，自然冷却后离心分离，获得石墨烯微球。
实施例4
首先在室温下，将100mL分散在水中的2.5％MoS2纳米片悬浊液与20mL丙三醇混合，再放入反应釜中，于200℃下保持13小时，自然冷却后离心分离，获得MoS2微球。
实施例5
首先在室温下，将100mL分散在水中的2.5％MoS2纳米片悬浊液与20mL丙三醇混合，再放入反应釜中，于160℃下保持20小时，自然冷却后离心分离，获得MoS2微球。
实施例6
首先在室温下，将100mL分散在水中的2.5％MoS2纳米片悬浊液与20mL丙三醇混合，在回流条件下加热20小时，自然冷却后离心分离，获得MoS2微球。
实施例7
首先在室温下，将100mL分散在水中的2.5％MoS2纳米片悬浊液与30mL乙二醇混合，在回流条件下加热20小时，自然冷却后离心分离，获得MoS2微球。
实施例8
首先在室温下，将50mL分散在水中的2.5％MoS2纳米片悬浊液与10mL丙三醇混合，再加入50mL乙醇后放入反应釜中于200℃下保持20小时，自然冷却后离心分离，获得MoS2微球。
实施例9
首先在室温下，将分散在水中的2.5％WS2纳米片悬浊液与20mL丙三醇混合，再放入反应釜中，于200℃下保持10小时，自然冷却后离心分离，获得WS2微球。
实施例10
首先在室温下，将分散在水中的2.5％WS2纳米片悬浊液与20mL丙三醇混合，再放入反应釜中，于150℃下保持18小时，自然冷却后离心分离，获得WS2微球。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种石墨烯、MoS2或WS2微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯、MoS2或WS2纳米片悬浊液进行加热，使温度在溶剂的沸点以上，在处理一段时间后，就可获得石墨烯、MoS2或WS2微球。
2.根据权利要求1所述的微球制备方法，其特征在于：石墨烯、MoS2或WS2纳米片是分散在水或者乙醇或多元醇等有机溶剂以及它们的混合液中所形成的悬浊液。
3.根据权利要求1所述的微球制备方法，其特征在于：在回流下或在反应釜中加热悬浊液至100-300℃，并保持5-45小时。
4.根据权利要求1所述的微球制备方法，其特征在于：石墨烯、MoS2或WS2微球是由石墨烯、MoS2或WS2纳米片自组装形成的微球。
CN201410093551.7A 2014-03-14 2014-03-14 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法 Pending CN103864066A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410093551.7A CN103864066A (zh) 2014-03-14 2014-03-14 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410093551.7A CN103864066A (zh) 2014-03-14 2014-03-14 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103864066A true CN103864066A (zh) 2014-06-18

Family

ID=50903170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410093551.7A Pending CN103864066A (zh) 2014-03-14 2014-03-14 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103864066A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104091922A (zh) * 2014-07-17 2014-10-08 浙江大学 Mo0.5W0.5S2纳米瓦/石墨烯电化学贮钠复合电极及制备方法
CN105036195A (zh) * 2015-07-16 2015-11-11 合肥学院 一种二硫化钨/二硫化钼复合物及其制备方法
CN105226277A (zh) * 2015-09-10 2016-01-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高性能过渡金属二硫化物纳米片径向组装微球材料及其制备方法
CN105606669A (zh) * 2015-12-24 2016-05-25 北京航空航天大学 一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法
CN105870446A (zh) * 2016-05-26 2016-08-17 江苏深苏电子科技有限公司 一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法
CN106744840A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 青岛科技大学 一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法
CN107651672A (zh) * 2017-10-13 2018-02-02 杭州高烯科技有限公司 一种用于太阳能吸收的超轻质石墨烯微球的制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104091922A (zh) * 2014-07-17 2014-10-08 浙江大学 Mo0.5W0.5S2纳米瓦/石墨烯电化学贮钠复合电极及制备方法
CN104091922B (zh) * 2014-07-17 2016-05-25 浙江大学 Mo0.5W0.5S2纳米瓦/石墨烯电化学贮钠复合电极及制备方法
CN105036195A (zh) * 2015-07-16 2015-11-11 合肥学院 一种二硫化钨/二硫化钼复合物及其制备方法
CN105226277A (zh) * 2015-09-10 2016-01-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高性能过渡金属二硫化物纳米片径向组装微球材料及其制备方法
CN105606669A (zh) * 2015-12-24 2016-05-25 北京航空航天大学 一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法
CN105606669B (zh) * 2015-12-24 2018-04-17 北京航空航天大学 一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法
CN105870446A (zh) * 2016-05-26 2016-08-17 江苏深苏电子科技有限公司 一种改性石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法
CN106744840A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 青岛科技大学 一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法
CN106744840B (zh) * 2016-12-14 2018-11-09 青岛科技大学 一种原位自组装氧化石墨烯微球的制备方法
CN107651672A (zh) * 2017-10-13 2018-02-02 杭州高烯科技有限公司 一种用于太阳能吸收的超轻质石墨烯微球的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103864066A (zh) 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法
Liu et al. Fabrication of graphene/TiO2/paraffin composite phase change materials for enhancement of solar energy efficiency in photocatalysis and latent heat storage
Fang et al. Facile large-scale synthesis of urea-derived porous graphitic carbon nitride with extraordinary visible-light spectrum photodegradation
Liu et al. Various bismuth oxyiodide hierarchical architectures: alcohothermal-controlled synthesis, photocatalytic activities, and adsorption capabilities for phosphate in water
Xu et al. Hierarchical-oriented attachment: from one-dimensional Cu (OH) 2 nanowires to two-dimensional CuO nanoleaves
CN102992281B (zh) 一种纳米花状MoSe2及其制备方法
CN107285376B (zh) 一种二维TiO2超薄纳米片及其制备方法
CN104402052A (zh) TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法
CN102602997B (zh) 一种制备钒酸铟纳米颗粒的方法
CN103693693A (zh) 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法
CN103130277B (zh) 一种制备钒酸锌纳米棒的方法
CN103877966A (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
CN104787806B (zh) 一种玫瑰花状纳米四氧化三钴及其制备方法
CN102658109A (zh) 一种纳米钛酸锶催化剂的制备方法
CN105645470A (zh) 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法
Naaz et al. Ag-doped WO3 nanoplates as heterogenous multifunctional catalyst for glycerol acetylation, electrocatalytic and enhanced photocatalytic hydrogen production
Cheng et al. Preparation and characterization of In2O3 nanorods
CN105060346B (zh) 一种水中自稳定分散三氧化钼纳米带胶体的制备方法
CN106542569A (zh) 一种花球状二氧化锡的制备方法
CN105502370A (zh) 一种氧化石墨烯的固相还原方法
CN102381727A (zh) 二氧化钛介孔纳米带材料的溶剂热法制备工艺
CN103864056B (zh) 一种碳微球的制备方法
CN106830095B (zh) 一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法
CN109627827B (zh) 一种磷酸锌钙/甘蔗渣复合防腐颜料及其制备方法
CN103922385B (zh) 一种氧化铈六边形纳米片状结构的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140618