CN106830095B - 一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法 - Google Patents

一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种介孔空心氧化铁微球的制备方法，包括以下步骤：S1、取葡糖糖溶解于纯水中，然后将其置入聚四氟乙烯水热反应釜中，在160～220℃条件下反应4～12h，制得物质A备用；S2、取乙酰丙酮铁溶于三乙二醇中，搅拌均匀，制得溶液B，再将物质A加入溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在160～220℃条件下反应8～24h，冷却、洗涤获得物质C，备用；S3、将物质C置入马氟炉中在250～350℃条件下煅烧4～12h，获得介孔空心氧化铁微球。其优点是：本发明以葡糖糖为原材料，经水热碳化法后形成微球模板，再通过水热法在碳球表面组装获得纳米氧化铁，从而制备出介孔空心氧化铁微球，方法简单、环保、且成本低廉。

Description

一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米、介孔材料技术领域，具体地说是一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法。
背景技术
纳米介孔氧化铁的制备方法主要有软模板法、硬模板法两种。软模板法主要是利用十六烷基三甲基溴化铵、烷基硫酸钠等模板剂在一定条件下，将纳米氧化铁进行介孔组装然后去除模板形成(J.Am.Chem.Soc.,1997,119:8652-8661；J.Phys.Chem.B,2002,106:1878-1883)。这种方法制备的介孔氧化铁往往结晶度差、孔易坍塌且制备使用多种有机添加剂污染环境、增加成本。硬模板法主要是利用介孔材料如SBA-15、介孔碳等为模板，在其表面生长一层氧化铁，然后再将模板去除而形成介孔氧化铁(J.Am.Chem.Soc.,2006,128:5468-5474；J.Am.Chem.Soc.,2006,128:12905-12909)。这种方法制备的氧化铁结晶度高，是一种比较常用的制备介孔材料的方法。但是，这种方法前期需要预先制备介孔材料如介孔SBA-15、介孔碳来作为模板使用，增加了工作量同时增加了成本。
发明内容
为了解决上述技术缺陷，本发明提供以葡糖糖为原材料制作模板，经过水热碳化法、多元醇水热法制备一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法。
本发明一方面提供一种介孔空心氧化铁微球的制备方法，包括以下步骤：
S1、取葡糖糖溶解于纯水中，然后将其置入聚四氟乙烯水热反应釜中，在160～220℃条件下反应4～12h，制得物质A备用；
S2、取乙酰丙酮铁溶于三乙二醇中，搅拌均匀，制得溶液B，再将物质A与溶液B以1～1.5:50的体积比进行混合，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在160～220℃条件下反应8～24h，冷却、洗涤获得物质C，备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在250～350℃条件下煅烧4～12h，获得介孔空心氧化铁微球。
本发明第二方面保护第一方面所述方法制备的介孔空心氧化铁微球。
本发明一种介孔空心氧化铁微球及其制备方法，其优点是：本发明以葡糖糖为原材料，经水热碳化法后形成微球模板，再通过水热法获得纳米氧化铁，以制备出介孔空心氧化铁微球，方法简单、环保、且成本低廉。
附图说明
图1为实例四中获得的介孔空心氧化铁微球的实物照片；
图2为实例四中介孔空心氧化铁微球的TEM图；
图3为实例四中介孔空心氧化铁微球的N2吸脱附图；
图4为实例四中介孔空心氧化铁微球及孔径分布图；
图5为实例四中介孔空心氧化铁微球的孔径FTIR图；
图6为实例四中介孔空心氧化铁微球的VSM图。
具体实施方式
一种介孔空心氧化铁微球的制备方法，包括以下步骤：
S1、取葡糖糖溶解于纯水中，然后将其置入聚四氟乙烯水热反应釜中，在160～220℃条件下反应4～12h，制得物质A备用；
优选地，步骤S1中，葡糖糖与纯水的体积比为0.7～1:10；
S2、取乙酰丙酮铁溶于三乙二醇中，搅拌均匀，制得溶液B，再将物质A与溶液B以1～1.5:50的体积比进行混合，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在160～220℃条件下反应8～24h，冷却、洗涤获得物质C，备用；
优选地，步骤S2中，乙酰丙酮铁与三乙二醇的体积比为1～2：250；
优选地，步骤S2中，通过乙醇洗涤；
S3、将物质C置入马氟炉中在250～350℃条件下煅烧4～12h，获得介孔空心氧化铁微球。
本发明第二方面保护第一方面所述方法制备的介孔空心氧化铁微球。
优选地，所述介孔空心氧化铁微球直径为1～2um，球壳厚度为20～50nm；
优选地，所述介孔空心氧化铁微球的介孔孔径为3～20nm；
优选地，所述介孔空心氧化铁微球具有磁性，且饱和磁化强度为14.3-25.4emu/g。
以下就具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
S1、称取5g葡萄糖，放入50mL纯水中，搅拌至葡萄糖完全溶解，转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，160℃反应12，冷却后洗涤烘干制得物质A备用。
S2、将0.2g乙酰丙酮铁溶于50mL三乙二醇中，搅拌均匀(搅拌5min即可均匀)，制得溶液B，再取1g物质A加入50g溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在200℃条件下反应22h，冷却后用乙醇洗涤烘干，获得物质C备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在250℃条件下煅烧12h，获得介孔空心氧化铁微球。
实施例二
S1、称取3.5g葡萄糖，放入50mL纯水中，搅拌至葡萄糖完全溶解，转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，200℃反应8h，冷却后洗涤烘干制得物质A备用。
S2、将0.4g乙酰丙酮铁溶于50mL三乙二醇中，搅拌均匀(搅拌5min即可均匀)，制得溶液B，再取1.5g物质A加入50g溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在180℃条件下反应10h，冷却后用乙醇洗涤烘干，获得物质C备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在300℃条件下煅烧8h，获得介孔空心氧化铁微球。
实施例三
S1、称取3.5g葡萄糖，放入50mL纯水中，搅拌至葡萄糖完全溶解，转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，180℃反应9h，冷却后洗涤烘干制得物质A备用。
S2、将0.4g乙酰丙酮铁溶于50mL三乙二醇中，搅拌均匀(搅拌5min即可均匀)，制得溶液B，再取1.1g物质A加入50g溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在160℃条件下反应8h，冷却后用乙醇洗涤烘干，获得物质C备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在270℃条件下煅烧10h，获得介孔空心氧化铁微球。
实施例四
S1、称取4g葡萄糖，放入50mL纯水中，搅拌至葡萄糖完全溶解，转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，180℃反应9.5h，冷却后洗涤烘干制得物质A备用。
S2、将0.3乙酰丙酮铁溶于50mL三乙二醇中，搅拌均匀(搅拌5min即可均匀)，制得溶液B，再取1.3g物质A加入50g溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在220℃条件下反应8h，冷却后用乙醇洗涤烘干，获得物质C备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在350℃条件下煅烧4h，获得介孔空心氧化铁微球。
如图1为本实施例获得的照片图，其中产物颜色为棕色。
如图2为本实施例产品的TEM图，可以清楚地看到产物为空心微球状，其直径为1-2μm，球壳厚约50nm，同时，可以看出球壳上有明显的孔结构。
如图3为本实施例产品的N2吸脱附图，可以看出在相对压力0.6-0.8之间有明显的滞后环，并且滞后环类型属于H3型，表明其具有介孔结构。
如图4为本实施例产品的孔径分布图，从图中可以看出产物孔径分布在3-20nm之间，其中其峰值在4.19nm；
如图5为本实施例产品的FTIR图，从图中，可观察到在590cm-1处有属于Fe-O的双峰，表明产物为铁氧化物；
如图6为本实施例产品的VSM图，从图中可知产物的磁性随外加磁场增加而增加，并且通过原点，表明产物是超顺磁性的。
上述所得附图均采用现有技术检测方法获得，因此不在此文件中进行赘述。
实施例五
S1、称取4.5g葡萄糖，放入50mL纯水中，搅拌至葡萄糖完全溶解，转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，220℃反应4h，冷却后洗涤烘干制得物质A备用。
S2、将0.4g乙酰丙酮铁溶于50mL三乙二醇中，搅拌均匀(搅拌5min即可均匀)，制得溶液B，再取1.2g物质A加入50g溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在210℃条件下反应22h，冷却后用乙醇洗涤烘干，获得物质C备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在330℃条件下煅烧5h，获得介孔空心氧化铁微球。
实施例六
S1、称取3.5g葡萄糖，放入50mL纯水中，搅拌至葡萄糖完全溶解，转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，210℃反应5h，冷却后洗涤烘干制得物质A备用。
S2、将0.2g乙酰丙酮铁溶于50mL三乙二醇中，搅拌均匀(搅拌5min即可均匀)，制得溶液B，再取1.4g物质A加入50g溶液B内，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在190℃条件下反应13h，冷却后用乙醇洗涤烘干，获得物质C备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在300℃条件下煅烧8h，获得介孔空心氧化铁微球。
以上所述仅为发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种介孔空心氧化铁微球的制备方法，包括以下步骤：
S1、取葡糖糖溶解于纯水中，然后将其置入聚四氟乙烯水热反应釜中，在160～220℃条件下反应4～12h，制得物质A备用；
S2、取乙酰丙酮铁溶于三乙二醇中，搅拌均匀，制得溶液B，再将物质A与溶液B以1～1.5:50的体积比进行混合，搅拌均匀后置入水热反应釜内，在160～220℃条件下反应8～24h，冷却、洗涤获得物质C，备用；
S3、将物质C置入马氟炉中在250～350℃条件下煅烧4～12h，获得介孔空心氧化铁微球。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S1中，葡糖糖与纯水的体积比为0.7～1:10。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，乙酰丙酮铁与三乙二醇的体积比为1～2：250。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤S2中，通过乙醇洗涤。
5.保护如权利要求1至4任一所示方法制备的介孔空心氧化铁微球；所述介孔空心氧化铁微球直径为1～2um，球壳厚度为20～50nm；所述介孔空心氧化铁微球的介孔孔径为3～20nm。
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