CN103833065A - 一种以热蒸发技术制备氧化亚铜纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以热蒸发技术结合葡萄糖还原法制备氧化亚铜纳米线的方法。具体的实施方法为：将铜片以砂纸反复打磨，再用氯化铁洗液清洗30分钟，后以去离子水冲洗后晾干，正面向上，置于马弗炉中，快速升温至350℃后，保持15分钟。经冷却后，将得到的深灰黑色铜片浸泡于葡萄糖溶液中还原，待深灰黑色绝大部分变为砖红色，即得氧化亚铜纳米线。本发明的优点在于可以方便快捷地制备大量的具有稳定基底的氧化亚铜纳米线。与传统制备技术相比，所得产品纳米尺度明显、长径比高、合成过程中不需大量化学药剂、产率高、方法简单易推广。

Description

一种以热蒸发技术制备氧化亚铜纳米线的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种以热蒸发技术结合葡萄糖还原法制备氧化亚铜纳米线的方法。
背景技术
一维氧化亚铜(Cu2O)纳米材料因其独特的物理和化学特性使得它在光电子学、生物、医学等诸多领域具有极其广阔的应用前景。近年来的研究发现，氧化亚铜是一种p型半导体材料，禁带宽度为2.1eV。由于量子尺寸效应，纳米氧化亚铜表现出奇特的光学、电学性能。纳米氧化亚铜在可见光照射下能够激发出电子-空穴对，具有较大的比表面积和极强的吸附能力，同时能够降低光生电子-空穴对的复合几率，可用于光催化剂、防污涂料、太阳能电池等领域。近年来，相关研究人员在控制合成氧化亚铜纳米结构方面做了大量科研工作，采用多种方法制备出不同形貌的氧化亚铜纳米颗粒、纳米晶须、纳米线、纳米管、纳米棒等，但目前所采用的制备方法还主要集中在传统的湿化学法、电化学法、固相合成法、气相氧化法等。大多数得到的氧化亚铜纳米线长径比较低，形貌难控制、特别是制备过程复杂，产率不高，因此较难扩大和推广。
热蒸发法(Thermal Evaporation)是一种在较高温度下，使物质蒸发汽化或直接使用高温气体为原料，通过氧化反应生成所需要的化合物或者直接使其蒸发达到过饱和状态凝聚成固态结构来制备纳米材料的新方法。以热蒸发法制备纳米材料具有产率高、形貌可控、结构规整等优点，可广泛应用于电子、光学、催化等多个领域，具有广泛的应用前景。在热蒸发处理过程中，成核与生长控制，是合成纳米材料的关键。影响成核的因素很多，包括基片、反应温度、反应气流量、反应气压和反应体系的平衡常数与过饱和度等。一般地，只要控制晶核的凝聚速率，就可以控制核的生长；而控制核的生长就可以控制纳米材料的尺寸、形貌、结构和物性。在纳米材料制备过程中，影响凝聚的因素很多，对于金属氧化物，可以通过控制气相金属的浓度和氧气流量实现对其生长的控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便快捷、产率高、形貌规整、简单可控的氧化亚铜纳米线的制备技术，以促进金属氧化物半导体纳米线的进一步实用化。
本发明是通过采用以下的技术方案来实现上述发明目的的：
(1)铜片的清洗和打磨
切割5×5cm大小，厚度为1.0mm的铜片，以砂纸反复打磨3～5分钟，再用氯化铁洗液(5克氯化铁，溶解于100毫升质量浓度为3％的盐酸溶液中)清洗30分钟，而后以去离子水冲洗后晾干备用；
(2)热蒸发处理
将步骤(1)处理后的铜片，正面向上，置于马弗炉中，快速升温至350℃，并保持15分钟。即可形成长径比大于10的氧化铜纳米线阵列，附着于铜片表面形成深灰黑色膜；
(3)葡萄糖还原
将步骤(2)中所得的深灰黑色铜片浸泡于50毫升葡萄糖溶液中，反应2小时后，深灰黑色绝大部分变为砖红色，即得氧化亚铜纳米线。
本发明方法中所述的步骤(1)中，所用砂纸为300～500目细砂纸；
本发明方法中所述的步骤(2)中，快速升温时，需控制升温速度为15～50℃/min；
本发明方法中所述的步骤(3)中，所用的葡萄糖溶液浓度为20～200g/L；
本发明的优点在于可以方便快捷地制备大量的具有稳定基底的氧化亚铜纳米线。与传统制备技术相比，方法简单、不需大量的化学药剂、产率高、易于推广。
附图说明
图1为氧化亚铜纳米线的扫描电子显微镜图；
图2为X射线能谱对氧化亚铜纳米线表面进行元素分析鉴定的结果。
具体实施方式
实施例1
切割5×5cm大小，厚度为1.0mm的铜片，以300目砂纸反复打磨3～5分钟，再用氯化铁洗液(5克氯化铁，溶解于100毫升质量浓度为3％的盐酸溶液中)清洗30分钟，而后以去离子水冲洗后晾干，正面向上，置于马弗炉中，控制升温速率为15℃/min，达到350℃后，保持15分钟。经冷却后，将得到的深灰黑色铜片浸泡于50毫升20g/L的葡萄糖溶液中，反应2小时后，深灰黑色绝大部分变为砖红色，即得氧化亚铜纳米线。
所得氧化亚铜纳米线在扫描电子显微镜(S4800，Hitachi，日本)下进行分析，结果表明所得氧化亚铜纳米线的直径在20～50nm之间，长径比超过70(见说明书附图1)；经能量色散X射线光谱测定，其表面Cu∶O的原子数比约为1.96∶1(见说明书附图2)，证明大部分的氧化铜纳米线已经被还原为氧化亚铜纳米线。
实施例2
切割5×5cm大小，厚度为1.0mm的铜片，以400目砂纸反复打磨3～5分钟，再用氯化铁洗液清洗30分钟，而后以去离子水冲洗后晾干，正面向上，置于马弗炉中，控制升温速率为30℃/min，达到350℃后，保持15分钟，经冷却后浸泡于50毫升120g/L的葡萄糖溶液中，反应2小时后，即得氧化亚铜纳米线。
所得氧化亚铜纳米线直径在30～50nm之间，长径比大于70；其表面Cu∶O的原子数比约为2.1∶1。
实施例3
切割5×5cm大小，厚度为1.0mm的铜片，以400目砂纸反复打磨3～5分钟，再用氯化铁洗液清洗30分钟，而后以去离子水冲洗后晾干，正面向上，置于马弗炉中，控制升温速率为50℃/min，达到350℃后，保持15分钟，经冷却后浸泡于50毫升50g/L的葡萄糖溶液中，反应2小时后，即得氧化亚铜纳米线。
所得氧化亚铜纳米线直径在45～90nm之间，长径比大于50；其表面Cu∶O的原子数比约为2.24∶1。
实施例4
切割5×5cm大小，厚度为1.0mm的铜片，以500目砂纸反复打磨3～5分钟，再用氯化铁洗液清洗30分钟，而后以去离子水冲洗后晾干，正面向上，置于马弗炉中，控制升温速率为45℃/min，达到350℃后，保持15分钟，经冷却后浸泡于50毫升200g/L的葡萄糖溶液中，反应2小时后，即得氧化亚铜纳米线。
所得氧化亚铜纳米线直径在10～40nm之间，长径比大于100；其表面Cu∶O的原子数比约为1.8∶1。

Claims (4)

1.一种以热蒸发技术制备氧化亚铜纳米线的方法，其特征在于，制备的过程包括：
(1)铜片的清洗和打磨
切割5×5cm大小，厚度为1.0mm的铜片，以砂纸反复打磨3～5分钟，再用氯化铁洗液(5克氯化铁，溶解于100毫升质量浓度为3％的盐酸溶液中)清洗30分钟，而后以去离子水冲洗后晾干备用；
(2)热蒸发处理
将步骤(1)处理后的铜片，正面向上，置于马弗炉中，快速升温至350℃，并保持15分钟，即可形成长径比大于10的氧化铜纳米线阵列，附着于铜片表面形成深灰黑色膜；
(3)葡萄糖还原
将步骤(2)中所得的深灰黑色铜片浸泡于50毫升葡萄糖溶液中，反应2小时后，深灰黑色绝大部分变为砖红色，即得氧化亚铜纳米线。
2.如权利要求1中所述的合成步骤(1)中，所用砂纸为300～500目细砂纸。
3.如权利要求1中所述的合成步骤(2)中，快速升温时，需控制升温速度为15～50℃/min。
4.如权利要求1中所述的合成步骤(3)中，所用的葡萄糖溶液浓度为20～200g/L。
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