CN103908969A - 一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法 - Google Patents
一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法，属于材料制备工艺领域。首先制备TiO2纳米管阵列电极，然后制备BiFeO3前驱体，最后用超声浸渍法制备BiFeO3/TiO2纳米管复合电极。该电极是由排列整齐有序的TiO2纳米管阵列组成的，管的长度在400nm左右，直径在100nm左右；BiFeO3纳米颗粒均匀的分布在TiO2纳米管上方以及管壁周围，部分渗透到管里面，形貌规则，轮廓鲜明，分散均匀。本发明所用原材料廉价易得，操作简易，易于控制，设备要求低是一种环保的制备方法；制得的BiFeO3/TiO2纳米管复合电极可将TiO2纳米管的紫外光催化调节为可见光催化。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机铁电性半导体复合二氧化钛纳米管电极的方法，具体是一种铁酸铋纳米颗粒复合二氧化钛纳米管电极光催化材料的制备方法，属于环境污染治理技术领域。
背景技术
TiO2作为典型的传统光催化剂，是一种宽带隙半导体。与其他形态的TiO2材料相比，阳极氧化法制备的高度有序的TiO2纳米管阵列具有更大的比表面积、更高的吸附能力及更有效的内表面结构，提高了TiO2的光催化性能及光电转换效率。但是TiO2只能吸收波长小于或等于387.5nm的紫外光，对太阳光谱中占有45%能量的可见光部分几乎没有响应，太阳能的利用率很低。此外，光生电子和空穴的复合几率高，导致量子效率低，限制了其实际应用。因此，扩展TiO2的光响应范围和降低光生电子和空穴的复合几率以提高量子效率属于有关领域的前沿课题。通过对TiO2进行改性和表面修饰有助于解决其太阳能的利用率和量子效率低的问题。修饰TiO2纳米管阵列的技术主要包括电沉积法、溶液浸渍-热分解法、化学溶液沉积法、溶胶-凝胶法、紫外光还原法等。I.Paramasivam等人(I.Paramasivam,H.Jha,N.Liu,and P.Schmuki.Small,2012,8,No.20:3073)采用电沉积法填充ZSM-5到TiO2纳米管中。P.Q.Li等人(P.Q.Li,G.H.Zhao,X.Cui,Y.G.Zhang,and Y.T.Tang.J.Phys.Chem.C,2009,113,2375)利用浸渍法制备出TiO2-NTs/Sb-Doped SnO2。通过浸渍法沉积到TiO2纳米管阵列中的修饰物量一般比电沉积方法要大很多，浸渍法沉积之后修饰物几乎能充满整个TiO2纳米管以及在管口上面堆积。
钙钛矿与尖晶石结构半导体材料被誉为“第三代”光催化剂，具有可灵活调变 的金属组成和固溶体特性，近年来日益受到研究者的重视。其中一种典型的钙钛矿结构化合物BiFeO3，其晶体具有三方扭曲的钙钛矿型立体结构，特殊的晶体结构导致BiFeO3成为一种典型的铁磁电材料，是少数室温下同时具有铁电性和磁性的铁磁电材料之一，在作为记忆材料和铁磁电传感器等方面已备受关注。BiFeO3因禁带宽度适中(～2.7eV)，在光探测及光电转换等应用方面又具有明显优势和潜在前景。近期研究者为了利用BiFeO3材料的铁电效应，做了一些研究，例如制备出BiFeO3/TiO2异质结粉末(Y.Zhang,A.M.Schultz,L.Li,H.Chien,P.A.Salvador,G.S.Rohrer.Acta Materialia,2012,60,6486;S.Li,Y.H.Lin,B.P.Zhang,J.F.Li,C.W.Nan.Journal of Applied Physics2009,105,054310)，Gd掺杂BiFeO3的纳米颗粒(G.S.Lotey,N.K.Verma.Chemical Physics Letters,2013,574,71)，光化学还原制备的Ag/BiFeO3(A.M.Schultz,Y.Zhang,P.A.Salvador,G.S.Rohrer.ACS Applied Materials&Interfaces,2011,3,1562)，以及Au纳米颗粒修饰的BiFeO3纳米线(S.Li,J.Zhang,M.G.Kibria,Z.Mi,M.Chaker,D.Ma,R.Nechache,F.Rosei.Chemical Communications,2013,49,5856)等。这些研究进一步证实了BiFeO3和其他氧化物催化剂能形成有效的接触从而提高其光催化性能以及一些光电物理性质。然而，目前对于复合BiFeO3和TiO2纳米管，国内外尚未见报道，尤其是改性TiO2纳米管阵列时所用的超声浸渍沉积法也鲜有报道。本发明提出制备的BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极，可将TiO2纳米管阵列的紫外光活性拓展至可见光，所用原材料廉价易得，制备方法简便，操作易于控制，设备要求低，是一种环保的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法。采用超声浸渍沉积法将BiFeO3前驱体溶胶负载于TiO2 纳米管阵列上，使产品中BiFeO3颗粒具有高分散性。从提高光生电荷的产生和分离效率方面来提高TiO2纳米管的光催化性能。所用原材料廉价易得，制备方法简便，易于控制，设备要求低，是一种环保的制备方法。
一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料，其特征在于，BiFeO3纳米颗粒均匀地分布在排列紧密、高度有序的TiO2纳米管阵列的表面上。TiO2纳米管的平均直径为100nm，管壁厚度约为30nm，平均管长约为400nm。
本发明的技术方案如下：
1）阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列电极：将工业纯钛片先后经不同规格的金刚砂纸打磨之后，用HF/HNO3/H2O体积比为1:4:5的混酸溶液刻蚀30s，并超声清洗处理后风干备用。分别将备用的钛片、铂片电极连接于直流稳压电源的正、负极，电解液是质量分数为0.2%-0.5%的HF溶液，施加的电压是20V，反应时间0.5-2h。反应结束后，将电极清洗干净，风干，并置于马弗炉中进行退火煅烧处理，以2℃/min的升温速率升温至500℃，恒温煅烧1h，自然冷却至室温即得到TiO2纳米管阵列电极。
2）BiFeO3前驱体的制备：将等摩尔比的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于有机溶剂以得到不同浓度的溶液，搅拌，向上述混合溶液中加入0.1mol·L-1HNO3，再加入与Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O等摩尔比的络合剂和分散剂，在60℃-80℃下搅拌以得到溶胶状态的BiFeO3前驱体。
3）超声浸渍法沉积：将步骤1）中得到的TiO2纳米管阵列电极垂直浸渍入BiFeO3前驱体中，在超声振荡池中浸渍处理0.5-2h；然后把处理后的电极在80-150℃下进行干燥，得到沉积有BiFeO3前驱体化合物的TiO2纳米管阵列电极。
4）退火煅烧：将步骤3）中得到的表面沉积有BiFeO3前驱体化合物的TiO2纳米管阵列电极置于在400-600℃下煅烧1-3h，得到BiFeO3/TiO2纳米管阵列复 合电极。
本发明制备了BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料，利用铁电材料的光电效应来提高TiO2纳米管阵列的光活性，并且使用有益于BiFeO3颗粒在TiO2纳米管上分散均匀的超声辅助浸渍沉积法，是一种操作简便，方法灵活的制备方法。
附图说明
图1（a）是制备的TiO2纳米管阵列表面的场发射扫描电镜图，放大倍数为30万倍。
图1（b）是制备的TiO2纳米管阵列侧面的场发射扫描电镜图，放大倍数为30万倍。
图1（c）是负载BiFeO3纳米颗粒后的BiFeO3/TiO2纳米管复合电极表面的场发射扫
描电镜图，放大倍数为16万倍。
图2是制备的BiFeO3/TiO2纳米管复合电极的X-射线衍射图(XRD)。
其中，横坐标是两倍衍射角(2θ)，纵坐标是衍射峰强度(a.u.)。
图3是制备的TiO2纳米管和BiFeO3/TiO2纳米管复合电极在可见光下的光电流密度的对比图。
其中，横坐标是外加偏压强度(V)，纵坐标是光电流密度（mA cm-2）。
图4是制备的TiO2纳米管和BiFeO3/TiO2纳米管复合电极在可见光下的光电流转换效率对比图。
其中，横坐标是外加偏压强度(V)，纵坐标是光电流转换效率（%）。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
首先用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列电极：将工业纯钛片先后经不同规格的金刚砂纸打磨之后，用HF/HNO3/H2O体积比为1:4:5的混酸溶液刻蚀30s， 并超声清洗处理后风干备用。分别将备用的钛片、铂片电极连接于直流稳压电源的正、负极，电解液是质量分数为0.2%的HF溶液，施加的电压是20V，反应时间1h。反应结束后，将电极清洗干净，风干，并置于马弗炉中进行退火煅烧处理，以2℃/min的升温速率升温至500℃，恒温煅烧1h，自然冷却至室温即得到TiO2纳米管阵列电极；然后制备BiFeO3前驱体，称取0.97gBi(NO3)3·5H2O和0.80gFe(NO3)3·9H2O溶于20ml的乙二醇单甲醚，搅拌5min后，向溶液中加入20μL0.1mol·L-1HNO3，继续搅拌5min，再加入络合剂0.42g柠檬酸和分散剂10ml乙二醇，在恒温60℃下搅拌1h以得到溶胶状态前驱体；把阳极氧化法制备好的TiO2纳米管阵列电极竖直浸渍于前驱体中，并在超声振荡池中超声处理1h，功率100W；然后把超声浸渍沉积后的电极置于烘箱中，于150℃下干燥；重复循环5次超声浸渍和干燥的实验步骤；将上述步骤中超声浸渍处理好的样品置于马弗炉中，以2℃/min的速率升温至500℃，恒温煅烧2h，自然冷却至室温，即得到BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例2
按照实施例1中本发明的方法，阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极时电解液HF质量浓度从0.2%增加到0.3%，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例3
按照实施例1中本发明的方法，阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极时电解液HF质量浓度从0.2%增加到0.4%，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例4
按照实施例1中本发明的方法，阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极时电解 液HF质量浓度从0.2%增加到0.5%，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例5
按照实施例1中本发明的方法，阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极时所用时间从1h缩减为0.5h，原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例6
按照实施例1中本发明的方法，阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极时所用时间从1h增加到2h，原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例7
按照实施例1本发明中的BiFeO3前驱体的制备方法，Bi(NO3)3·5H2O的质量增加到1.94g，Fe(NO3)3·9H2O的质量增加到1.61g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例8
按照实施例1本发明中的BiFeO3前驱体的制备方法，Bi(NO3)3·5H2O的质量增加到2.91g，Fe(NO3)3·9H2O的质量增加到2.42g，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例9
按照实施例1本发明中的BiFeO3前驱体的制备方法，乙二醇的用量从10ml减少到5ml，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例10
按照实施例1本发明中的BiFeO3前驱体的制备方法，乙二醇的用量从10ml增加到20ml，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例11
按照实施例1本发明中的BiFeO3前驱体的制备方法中，恒温搅拌的温度从60℃升温到70℃，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例12
按照实施例1本发明中的BiFeO3前驱体的制备方法中，恒温搅拌的温度从60℃升温到80℃，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例13
按照实施例1本发明中的超声浸渍沉积法中，超声处理的时间由1h减少至0.5h，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例14
按照实施例1本发明中的超声浸渍沉积法中，超声处理的时间由1h延长至2h，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例15
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍处理后的电极放入烘箱中干燥，干燥温度从150℃变为100℃，干燥一段时间后，再放入马弗炉中煅烧处理最终得到BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例16
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍处理后的电极放入烘箱中干燥，干燥温度从150℃变为80℃，干燥一段时间后，再放入马弗炉中煅烧处理最终得到BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例17
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍沉积和干燥处理之后，重复操作以上实验步骤5次增加到7次，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例18
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍沉积和干燥处理之后，重复操作以上实验步骤5次增加到10次，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例19
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍沉积BiFeO3之后的煅烧温度从500℃变为450℃，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例20
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍沉积BiFeO3之后的煅烧温度从500℃变为550℃，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
实施例21
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍沉积BiFeO3之后的煅烧时间从1h延长至2h，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2 纳米管阵列复合电极。
实施例22
按照实施例1本发明中的制备方法，超声浸渍沉积BiFeO3之后的煅烧时间从1h延长至3h，其他原料用量以及实验步骤保持不变，制得BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
Claims (10)
1.一种BiFeO3纳米颗粒复合TiO2纳米管阵列电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列电极；
2）BiFeO3前驱体的制备：将等摩尔比的Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于有机溶剂以得到混合溶液，搅拌，向上述混合溶液中加入0.1mol·L-1HNO3，再加入与Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O等摩尔比的络合剂和分散剂，在60℃-80℃下搅拌以得到溶胶状态的BiFeO3前驱体；
3）超声浸渍法沉积：将步骤1）中得到的TiO2纳米管阵列电极垂直浸渍入BiFeO3前驱体中，在超声振荡池中浸渍处理0.5-2h；然后把处理后的电极进行干燥，得到沉积有BiFeO3前驱体化合物的TiO2纳米管阵列电极；
4）退火煅烧：将步骤3）中得到的表面沉积有BiFeO3前驱体化合物的TiO2纳米管阵列电极置于在400-550℃下煅烧1-3h，得到BiFeO3/TiO2纳米管阵列复合电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的Bi(NO3)3·5H2O为0.97-2.91g。
3.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于：所述的Fe(NO3)3·9H2O为0.80-2.42g。
4.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是乙二醇单甲醚；所述的络合剂是柠檬酸；所述的分散剂是5-20ml的乙二醇。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是乙二醇单甲醚；所述的络合剂是柠檬酸；所述的分散剂是5-20ml的乙二醇。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中退火煅烧是以2℃/min的升温速率升到400-600℃下煅烧1-3h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中退火煅烧是以2℃/min的升温速率升到400-600℃下煅烧1-3h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中退火煅烧是以2℃/min的升温速率升到400-600℃下煅烧1-3h。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的制备方法，其特征在于：将步骤3）中所述的超声浸渍沉积和干燥步骤，重复5-10次以上。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：将步骤3）中所述的超声浸渍沉积和干燥步骤，重复5-10次以上。
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