CN108504984A - 一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，涉及纳米材料。对铜片表面进行清洁处理；利用激光对铜片进行表面织构，在铜片表面形成微结构；对表面织构后的铜片进行清洁处理；将清洁处理后的铜片加热，再将铜片冷却至室温，在铜片表面得到微纳复合结构氧化铜纳米线；采用低表面能材料对微纳复合结构氧化铜纳米线进行修饰，晾干后即得到氧化铜纳米线微纳复合结构的超疏水表面。得到的氧化铜纳米线微纳复合结构表面具有超疏水性，且氧化铜纳米线耐久性较强，不易破裂或剥落，可广泛应用于生物传感器件、新型光电探测等领域。

Description

一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料，尤其是涉及一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法。
背景技术
超疏水表面一般指与水接触角大于150°，滚动角小于10°的表面(苏峰华,刘灿森.铝材表面超疏水薄膜及其制备方法:,CN104131322A[P].2014)。超疏水表面因其具有“荷叶效应”，在防腐蚀、表面自清洁等方面具有巨大的应用潜力。目前，构造超疏水表面的方法可分为两种：一种是在固体基底表面上利用低表面能物质进行修饰；另一种是对固体基底表面进行纹理织构。
金属氧化物大多是n型半导体，而氧化铜是为数不多的p型半导体材料之一(杜祖亮,乔振聪,程轲,等.一种氧化铜纳米线阵列薄膜的制备方法:,CN102181831A[P].2011)。氧化铜纳米线带隙介于1.2～1.9eV之间，具有很好的催化性质及光吸收系数，是一种很好的气体和湿度传感材料。相比于传统的块状材料，一维氧化铜纳米线材料由于具有小尺寸效应，在纳米技术领域具有更优越的性能，越来越受到人们的关注和研究。
目前，一维氧化铜纳米线的合成方法有水热法、热氧化法、模板法和阳极氧化法等，但各有其局限性。其中热氧化法，即以铜为基底，通过控制合适的温度和时间，在空气或氧气气氛下进行氧化，制备出垂直基底的氧化铜纳米线，是一种成本最低，氧化过程最简单，方便大规模制备的方法。但这种方法制备的氧化铜纳米线膜和衬底结合力很弱，容易从衬底上开裂或剥落，限制了氧化铜纳米线在实际中的应用；此外热氧化法制备的氧化铜纳米线不具有超疏水性，其耐久性、防腐蚀性和表面自清洁能力也较差，对实际应用具有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供可克服目前热氧化法制备的氧化铜纳米线膜耐久性较差、容易开裂或剥落等缺陷的一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)对铜片表面进行清洁处理；
2)利用激光对铜片进行表面织构，在铜片表面形成微结构；
3)对步骤2)表面织构后的铜片进行清洁处理；
4)将清洁处理后的铜片加热，再将铜片冷却至室温，在铜片表面得到微纳复合结构氧化铜纳米线；
5)采用低表面能材料对微纳复合结构氧化铜纳米线进行修饰，晾干后即得到氧化铜纳米线微纳复合结构的超疏水表面。
在步骤1)中，所述对铜片表面进行清洁处理的具体方法可为：将铜片样品放置于盛有去离子水的超声波清洗仪中进行清洗，将清洗干净的铜片样品放入稀盐酸中浸泡后取出，再用无水乙醇清洗，并用压缩氮气吹干，得到洁净的铜片样品。
在步骤2)中，所述利用激光对铜片进行表面织构，在铜片表面形成微结构的具体方法可为：利用激光表面织构技术，调节好光纤激光器相关加工参数后对洁净铜片表面进行激光扫描处理，在铜片表面加工特殊的二维结构，实现可控阵列微米结构。
在步骤3)中，所述对步骤2)表面织构后的铜片进行清洁处理的具体方法可为：将步骤2)表面织构后的铜片于乙醇中超声清洗，随后用去离子水冲洗后用压缩氮气吹干。
在步骤4)中，所述使用热氧化法生长氧化铜纳米线，在铜片表面提供一个微纳复合结构；以铜片表面特殊的二维结构为衬底，减小氧化铜纳米线膜的热应力，使氧化铜纳米线膜不容易开裂或剥落；所述加热可在加热板上进行开放性加热，加热的温度可为300～600℃，加热的时间可为3～5h。
本发明得到的氧化铜纳米线微纳复合结构表面具有超疏水性，且氧化铜纳米线耐久性较强，不易破裂或剥落，可广泛应用于生物传感器件、新型光电探测等领域。
与现有技术相比，本发明的突出优点如下：
1)利用激光表面织构技术在铜片表面织构特殊的二维结构，实现可控阵列微米结构；
2)使用热氧化法生长氧化铜纳米线，在铜片表面提供一个微纳复合结构；
3)以铜片表面特殊的二维结构为衬底，可以减小氧化铜纳米线膜的热应力，使氧化铜纳米线不容易剥落；
4)加热温度为300～600℃，加热时间为3～5h，在加热板上进行开放性加热。
附图说明
图1为氧化铜纳米线超疏水表面复合结构制备过程示意图。
图2为网格式激光扫描图案。
图3为斜线式激光扫描图案。
图4为砖墙式激光扫描图案。
图5为激光振镜扫描***。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
步骤1，将待处理的铜片(纯度为99.96％，厚度为0.2mm)置于超声波清洗仪中，用电阻率为18.25MΩ的去离子水淹没铜片表面，超声清洗2min，将清洗干净的铜片样品放入浓度为2mol/L的稀盐酸中浸泡，取出后再用无水乙醇进行清洗，清洗干净后使用压缩氮气将铜片吹干，得到图1中洁净的铜片样品①；
步骤2，使用光纤激光器对步骤1所述得到的洁净铜片样品①进行激光表面织构，织构图案如图1所示，在铜片表面形成微结构，得到图2中激光织构后的铜片②；也可如图3和图4所示织构多种图案形式；如图5所示，所述激光振镜扫描***由光纤激光器1、衰减器2、扩束器3、振镜扫描器4、fθ透镜5、升降平台6组成(含样本)；
步骤3，将步骤2所述得到的织构后的铜片②置于超声波清洗仪中，用无水乙醇淹没铜片表面，超声清洗5min，取出后用去离子水冲洗3min，随后自然晾干；
步骤4，将步骤3所述洗净晾干后的铜片②放置在加热板上，加热板温度控制在500℃，在空气中恒温加热3h，加热完成后将铜片缓慢降至室温，在步骤2所述的铜表面微结构上得到如图1所述微纳复合结构氧化铜纳米线③；
步骤5，将步骤4所述得到的铜片浸入硬脂酸乙醇溶液中浸泡2h，取出后自然晾干，便可得到氧化铜纳米线微纳复合结构的超疏水表面。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此。

Claims (6)

1.一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对铜片表面进行清洁处理；
2)利用激光对铜片进行表面织构，在铜片表面形成微结构；
3)对步骤2)表面织构后的铜片进行清洁处理；
4)将清洁处理后的铜片加热，再将铜片冷却至室温，在铜片表面得到微纳复合结构氧化铜纳米线；
5)采用低表面能材料对微纳复合结构氧化铜纳米线进行修饰，晾干后即得到氧化铜纳米线微纳复合结构的超疏水表面。
2.如权利要求1所述一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述对铜片表面进行清洁处理的具体方法为：将铜片样品放置于盛有去离子水的超声波清洗仪中进行清洗，将清洗干净的铜片样品放入稀盐酸中浸泡后取出，再用无水乙醇清洗，并用压缩氮气吹干，得到洁净的铜片样品。
3.如权利要求1所述一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述利用激光对铜片进行表面织构，在铜片表面形成微结构的具体方法为：利用激光表面织构技术，调节好光纤激光器相关加工参数后对洁净铜片表面进行激光扫描处理，在铜片表面加工特殊的二维结构，实现可控阵列微米结构。
4.如权利要求1所述一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述对步骤2)表面织构后的铜片进行清洁处理的具体方法为：将步骤2)表面织构后的铜片于乙醇中超声清洗，随后用去离子水冲洗后用压缩氮气吹干。
5.如权利要求1所述一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述将清洁处理后的铜片加热，再将铜片冷却至室温，在铜片表面得到微纳复合结构氧化铜纳米线具体方法为：使用热氧化法生长氧化铜纳米线，在铜片表面提供一个微纳复合结构；以铜片表面特殊的二维结构为衬底，减小氧化铜纳米线膜的热应力，使氧化铜纳米线膜不容易开裂或剥落。
6.如权利要求1所述一种氧化铜纳米线的超疏水复合结构制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述加热是在加热板上进行开放性加热，加热的温度为300～600℃，加热的时间为3～5h。
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