CN103824668B - 一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种稀土钕铁硼永磁材料技术领域，具体涉及一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法，低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的组成成分为ReαFe100‑α‑β‑γBβMγ；制备方法为将合金粉末和稀土微粉混合后在磁场强度≥1.5T的取向磁场中压制成型毛坯；在1050℃‑1120℃下烧结制得低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体。采用该方法制备钕铁硼稀土永磁材料及其产品性能一致性优良、重稀土用量低且具有高矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土钕铁硼永磁材料技术领域，具体涉及一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
稀土钕铁硼永磁材料是二十世纪八十年代初发明的第三代稀土永磁功能材料，其具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的优异磁特性是其它永磁材料所无法代替的，因此被广泛的应用于能源、交通、机械、电子等国民经济各领域并成为支撑当代电子信息产业的重要基础材料之一，引导着电子产品向节能、环保、高效、轻便的方向不断发展。甚至国际上还把稀土钕铁硼永磁材料的人均用量作为衡量世界各国人民生活水平与现代化程度的重要标志之一。
在现有技术中，为获得高矫顽力主要是运用重稀土元素Dy、Tb、Ho，及其它非稀土金属Nb、Cu、Al、Ga、Ti、V、Mn、Zn、Zr、W、Si、Sn、Cr、Mo等元素的复合添加。而重稀土元素Dy、Tb、Ho属于稀缺资源且成本较高，不利于保护不可再生资源的有效利用，同时也增加了生产成本。虽然采用低氧工艺、微粉工艺或低氧与微粉相结合的复合工艺来充分体现材料本身的磁性能特性，也能起到减少重稀土元素使用量的目的，但就目前而言，因受大生产过程中工艺设备的诸多限制，在我国仍处于试验和探索阶段。
如专利号为8510978的日本专利、专利号为99801229.7的日本专利以及专利号为200510084295.6的日本专利均采用了添加重稀土元素Dy、Tb、Ho来获得高矫顽力的性能，这不能改变对重稀土元素Dy、Tb、Ho的依赖程度。
发明内容
本发明针对目前稀土钕铁硼永磁材料高矫顽力对重稀土元素Dy、Tb、Ho的依赖的现状，提供一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法，通过生产过程中使用稀土元素粉末对钕铁硼稀土永磁体的有效相——富钕相进行有效补偿以弥补在生产过程中造成的稀土钕铁硼永磁体富钕相的损失，从而在制备过程中减少重稀土元素的使用量并得到批量生产性能一致性优良的低重稀土高矫顽力钕铁硼稀土永磁材料及其产品。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其组成成分为ReαFe100-α-β-γBβMγ；
Re为稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd 、Tb、Dy、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一种或一种以上的元素；
M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Pb、Bi和Pd中的一种或一种以上的元素；
Fe为Fe和不可避免的杂质；
α、β和γ为各元素的原子百分比含量，其中：12≤α≤18，5.3≤β≤6.5，0.1≤γ≤8。
本发明的技术方案是通过在生产过程中使用稀土元素粉末对钕铁硼稀土永磁体的有效相——富钕相进行有效补偿以弥补在生产过程中造成的稀土钕铁硼永磁体富钕相的损失，从而在制备过程中减少重稀土元素的使用量并得到批量生产性能一致性优良的低重稀土高矫顽力钕铁硼稀土永磁材料及其产品。
作为优选方案，所述的稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种。
作为优选方案，15≤α≤18。
作为优选方案，5.8≤β≤6.2。
作为优选方案，2≤γ≤3。
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1）采用机械破碎或氢爆加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在2.5-5.0μm的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；
2）将稀土元素微粉通过各类破碎工艺获得平均粒径在1.5-3.6μm的稀土微粉；破碎工艺包含机械破碎工艺（如球磨破碎、气流磨破碎）、物理化学方法的破碎工艺（如氢破碎）及机械加物理化学方法破碎（如氢破碎加气流磨破碎）等；
3）将上述制得的稀土微粉按照0.3%-5%的重量百分比加入到钕铁硼稀土永磁材料合金粉末中，混合均匀；
4）将混合后的合金粉末在磁场强度≥1.5T的取向磁场中压制成型毛坯；
5）将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度1050℃-1120℃，烧结时间1.0-6.0小时，并进行回火处理，制得低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
作为优选方案，所述步骤5）回火工艺采用460℃-530℃恒温2-5小时。
作为优选方案，所述步骤5）回火工艺采用二次回火，具体为首先在890℃-920℃恒温1.5-3小时，然后480℃-520℃恒温2-5小时。
成型后的钕铁硼合金系毛坯在经过上述工艺后将由主相（Nd2Fe14B）、富Nd相、稀土微粉（La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb中的一种或多种）和极少量的富B相（Nd1.1Fe4B4）组成，稀土微粉存在于主相颗粒的间隙之间。主相的熔点约为1185℃，而稀土微粉一般在700℃~800℃时就开始溶化，因此在烧结温度状态下钕铁硼合金系由固态的主相和熔化的富稀土相（由稀土微粉和富Nd相组成），并且富稀土相通过液相流动、分子热运动渗透到粉末颗粒间的空隙处。当两个粉末颗粒同时存在液相中，且液相与固相颗粒之间有较好的浸润性时，两个颗粒间的液相表面向液相一侧弯曲从而产生一个毛细管吸力，在这个吸力的作用下，即使两个颗粒相互靠拢同时又加强了液相稀土元素对颗粒内部的渗透，从而形成更为完整的富稀土相，补偿在熔炼、制粉、成型和烧结过程中钕铁硼材料富稀土相的工艺损失，从本质上提高了主相晶粒表面层的各向异性场，导致主相晶粒边界层的磁硬化而提高了材料的矫顽力。
本发明与现有技术相比，有益效果是：制备钕铁硼稀土永磁材料及其产品性能一致性优良、重稀土用量低且具有高矫顽力。运用本方法能在烧结钕铁硼磁体产品的制备过程中用部分轻稀土元素代替重稀土元素，减少重稀土元素Dy和Tb的使用量，且所得材料的矫顽力并不低于用其它工艺方法生产的材料，从而减少稀土元素中本身就比较稀缺的重稀土元素的使用量，保护不可再生资源的有效利用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体，其组成成分为ReαFe100-α-β-γBβMγ；
Re为稀土元素，包括选自La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd 、Tb、Dy、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一种或一种以上的元素；
M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Pb、Bi和Pd中的一种或一种以上的元素；
Fe为Fe和不可避免的杂质；
α、β和γ为各元素的原子百分比含量，其中：12≤α≤18，5.3≤β≤6.5，0.1≤γ≤8。
所述的稀土元素为La、Ce、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种。
15≤α≤18， 5.8≤β≤6.2，2≤γ≤3。
一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
1）采用机械破碎或氢爆加气流磨方式对钕铁硼稀土永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在2.5-5.0μm的钕铁硼稀土永磁材料合金粉末；钕铁硼稀土永磁材料合金按上述成分要求，采用铸造工艺或速凝薄片工艺制得；
2）将稀土元素微粉通过各类破碎工艺获得平均粒径在1.5-3.6μm的稀土微粉；
3）将上述制得的稀土微粉按照0.3%-5%的重量百分比加入到钕铁硼稀土永磁材料合金粉末中，混合均匀；
4）将混合后的合金粉末在磁场强度≥1.5T的取向磁场中压制成型毛坯；
5）将成型毛坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，烧结温度1050℃-1120℃，烧结时间1.0-6.0小时，并进行回火处理，制得低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体；回火工艺采用一次回火：460℃-530℃恒温2-5小时，或二次回火：首先在890℃-920℃恒温1.5-3小时，然后480℃-520℃恒温2-5小时。
方案组合1：
将成分为Nd10Dy2Fe余B5.3M0.1（at%）的稀土钕铁硼永磁材料合金，按本发明的技术方案进行制备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在2.5μm的合金粉末。
通过氢破加气流磨工艺获得平均粒径在1.5μm的稀土元素微粉，将制得的各种稀土元素微粉按不同的百分含量在制粉过程中添加到钕铁硼稀土永磁材料合金粉末内，并进行混料使稀土微粉能够均匀的混入钕铁硼稀土永磁材料合金粉末内；混合后的粉末在≥1.6T的取向磁场中压制成型41.5×50×42.3（mm）的方块毛坯；将毛坯放入高真空烧结炉内，在1100℃烧结4.0小时，在890℃一级回火2小时和510℃二级回火3.5小时，制得烧结磁体；取Φ10×10（mm）的标样五只进行磁性能测试。
方案例1：稀土元素微粉的添加百分含量为0%；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=27.73-28.26kOe。
实施例2：稀土元素微粉的添加百分含量为0.3%，所用稀土元素为Nd；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=27.86-28.50kOe；。
实施例3：稀土钕微粉的添加百分含量为1.0%，所用稀土元素为Nd；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=28.81-29.49kOe。
实施例4：稀土钕微粉的添加百分含量为2.0%，所用稀土元素为Nd；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=29.45-30.27kOe。
实施例5：稀土钕微粉的添加百分含量为3.0%，所用稀土元素为Nd；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=30.05-31.49kOe。
实施例6：稀土钕微粉的添加百分含量为5.0%，所用稀土元素为Nd；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=28.85-29.70kOe。
比较例1：将成分为Nd9.5Dy2.5Fe余B5.3M0.1（at%）的稀土钕铁硼永磁材料合金；按上法不加稀土微粉制得同规格尺寸的样品，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=30.34-31.57。
实施例1-6及比较例1的性能汇总见表1；
表1
| 项目 | 添加比例（%） | 添加元素 | 添加元素比例 | Hcj(kOe) |
| 实施例1 | 0 | —— | —— | 27.73-28.26 |
| 实施例2 | 0.3 | Nd | 1 | 27.86-28.50 |
| 实施例3 | 1.0 | Nd | 1 | 28.81-29.49 |
| 实施例4 | 2.0 | Nd | 1 | 29.45-30.27 |
| 实施例5 | 3.0 | Nd | 1 | 30.05-31.49 |
| 实施例6 | 5.0 | Nd | 1 | 28.85-29.70 |
| 比较例1 | —— | —— | —— | 30.34-31.57 |
方案组合2：
将成分为Nd17Dy1Fe余B6.5M8（at%）的稀土钕铁硼永磁材料合金，其中按本发明的技术方案进行制备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在5.0μm的合金粉末。
通过氢破加气流磨工艺获得平均粒径在3.6μm的稀土元素微粉，将制得的各种稀土元素微粉按不同的百分含量在制粉过程中添加到钕铁硼稀土永磁材料粉末内，并进行混料使稀土微粉能够均匀的混入钕铁硼稀土永磁材料粉末内；混合后的粉末在≥2.0T的取向磁场中压制成型41.5×50×42.3（mm）的方块毛坯；将毛坯放入高真空烧结炉内，在1120℃烧结6.0小时，在480℃回火5小时，制得烧结磁体；取Φ10×10（mm）的标样五只进行磁性能测试。
实施例7：稀土元素微粉的添加百分含量为2.8%，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr：Nd=3：7）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=26.38-26.70kOe。
实施例8：稀土元素微粉的添加百分含量为2.8%，所用稀土元素为Ce、Pr二种混合微粉（混合比例为Ce：Pr=5：5）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=25.78-26.32kOe。
实施例9：稀土元素微粉的添加百分含量为2.8%，所用稀土元素为Ce、Pr、Nd三种混合微粉（混合比例为Ce：Pr：Nd=2：2：6）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=26.08-26.42kOe。
实施例10：稀土元素微粉的添加百分含量为2.8%，所用稀土元素为Pr、Nd、Dy三种混合微粉（混合比例为Pr：Nd：Dy=5：2：3）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=27.78-28.12kOe。
实施例11：稀土元素微粉的添加百分含量为2.8%，所用稀土元素为La、Pr、Nd、Tb四种混合微粉（混合比例为La：Pr：Nd：Tb=5：2：2：1）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=26.30-26.74kOe。
实施例12：稀土元素微粉的添加百分含量为2.8%，所用稀土元素为La、Ce、Pr、Nd四种混合微粉（混合比例为La：Ce：Pr：Nd=4：1：2：3）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=25.14-25.61kOe。
比较例2：稀土元素微粉的添加百分含量为0%；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=22.80-23.26kOe。
实施例7-12及比较例2的性能汇总见表2；
表2
| 项目 | 添加比例（%） | 添加元素 | 添加元素比例 | Hcj(kOe) |
| 实施例7 | 2.8 | Pr：Nd | 3：7 | 26.38-26.70 |
| 实施例8 | 2.8 | Ce：Pr | 5：5 | 25.78-26.32 |
| 实施例9 | 2.8 | Ce：Pr：Nd | 2：2：6 | 26.08-26.42 |
| 实施例10 | 2.8 | Pr：Nd：Dy | 5：2：3 | 27.78-28.12 |
| 实施例11 | 2.8 | La ：Pr：Nd：Tb | 5：2：2：1 | 26.30-26.74 |
| 实施例12 | 2.8 | La：Ce：Pr：Nd | 4：1：2：3 | 25.14-25.61 |
| 比较例2 | —— | —— | —— | 22.80-23.26 |
方案组合3：
将成分为Nd13.4Dy0.4Fe余B5.8M4（at%）的稀土钕铁硼永磁材料合金，其中按本发明的技术方案进行制备：按上述成分进行配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金；采用氢破加气流磨方式对稀土钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在3.2μm的合金粉末。
通过氢破加气流磨工艺获得平均粒径在2.5μm的稀土元素微粉，将制得的各种稀土元素微粉按不同的百分含量在制粉过程中添加到钕铁硼稀土永磁材料粉末内，并进行混料使稀土微粉能够均匀的混入钕铁硼稀土永磁材料粉末内；混合后的粉末在≥1.5T的取向磁场中压制成型41.5×50×42.3（mm）的方块毛坯；将毛坯放入高真空烧结炉内，在1080℃烧结4.0小时，在900℃一级回火2.2小时和510℃二级回火4.0小时，制得烧结磁体；取Φ10×10（mm）的标样五只进行磁性能测试。
实施例13：稀土元素微粉的添加百分含量为0%；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=18.32-18.85kOe。
实施例14：稀土元素微粉的添加百分含量为0.5%，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr：Nd=4：6）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=18.88-19.30kOe。
实施例15：稀土元素微粉的添加百分含量为1.0%，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr：Nd=4：6）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=19.38-19.70kOe。
实施例16：稀土元素微粉的添加百分含量为1.5%，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr：Nd=4：6）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=19.90-20.43kOe。
实施例17：稀土元素微粉的添加百分含量为2.0%，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr：Nd=4：6）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=20.40-20.86kOe。
实施例18：稀土元素微粉的添加百分含量为2.5%，所用稀土元素为Pr、Nd二种混合微粉（混合比例为Pr：Nd=4：6）；所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=21.02-21.44kOe。
比较例3：将成分为Nd13.2Dy0.8Fe余B5.8M3 .58（at%）的稀土钕铁硼永磁材料合金；按上法不加稀土微粉制得同规格尺寸的样品，所得烧结磁体的磁性能检测结果：Hcj=21.22-21.57kOe。
实施例13-18及比较例3的性能汇总见表3；
表3
| 项目 | 添加比例（%） | 添加元素 | 添加元素比例 | Hcj(kOe) |
| 实施例13 | 0 | —— | —— | 18.32-18.85 |
| 实施例14 | 0.5 | Pr：Nd | 4：6 | 18.88-19.30 |
| 实施例15 | 1.0 | Pr：Nd | 4：6 | 19.38-19.70 |
| 实施例16 | 1.5 | Pr：Nd | 4：6 | 19.90-20.43 |
| 实施例17 | 2.0 | Pr：Nd | 4：6 | 20.40-20.86 |
| 实施例18 | 2.5 | Pr：Nd | 4：6 | 21.02-21.44 |
| 比较例3 | 0 | —— | —— | 21.22-21.57 |
Claims (3)
1.一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）以原子数百分含量计，按名义组分Nd10Dy2Fe82.6B5.3M0.1配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金，其中M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Pb、Bi和Pd中的一种或一种以上的元素；
（2）采用氢破加气流磨方式对钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在2.5μm的合金粉末；
（3）通过氢破加气流磨工艺获得平均粒径在1.5μm的稀土元素微粉，稀土元素微粉为Nd微粉；
（4）将稀土元素微粉按照0.3%、1.0%、2.0%、3.0%或5.0%的重量百分比添加到合金粉末内进行混料后，将混合后的粉末在≥1.6T的取向磁场中压制成型41.5mm×50mm×42.3mm的方块毛坯；
（5）将方块毛坯放入高真空烧结炉内，在1100℃烧结4.0小时，在890℃一级回火2小时和510℃二级回火3.5小时，制得烧结磁体。
2. 一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）以原子数百分含量计，按名义组分Nd17Dy1Fe67.5B6.5M8配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金，其中M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Pb、Bi和Pd中的一种或一种以上的元素；
（2）采用氢破加气流磨方式对钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在5.0μm的合金粉末；
（3）通过氢破加气流磨工艺获得平均粒径在3.6μm的稀土元素微粉，其中，稀土元素微粉为Pr、Nd二种混合微粉，混合比例为Pr：Nd=3：7；或稀土元素微粉为Ce、Pr二种混合微粉，混合比例为Ce：Pr=5：5；或稀土元素微粉为Ce、Pr、Nd三种混合微粉，混合比例为Ce：Pr：Nd=2：2：6；或稀土元素微粉为Pr、Nd、Dy三种混合微粉，混合比例为Pr：Nd：Dy=5：2：3；或稀土元素微粉为La、Pr、Nd、Tb四种混合微粉，混合比例为La：Pr：Nd：Tb=5：2：2：1；或稀土元素微粉为La、Ce、Pr、Nd四种混合微粉，混合比例为La：Ce：Pr：Nd=4：1：2：3；
（4）将稀土元素微粉按照2.8%的重量百分比添加到合金粉末内进行混料后，将混合后的粉末在≥2.0T的取向磁场中压制成型41.5mm×50mm×42.3mm的方块毛坯；
（5）将方块毛坯放入高真空烧结炉内，在1120℃烧结6.0小时，在480℃回火5小时，制得烧结磁体。
3.一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）以原子数百分含量计，按名义组分Nd13.4Dy0.4Fe76.4B5.8M4配料并以速凝薄片工艺制得钕铁硼永磁材料合金，其中M为添加元素，包括选自Ti、V、Cr、Ni、Zn、Ga、Ge、Al、Zr、Nb、Co、Cu、Ag、Sn、W、Pb、Bi和Pd中的一种或一种以上的元素；
（2）采用氢破加气流磨方式对钕铁硼永磁材料合金进行破碎，制得平均粒径在3.2μm的合金粉末；
（3）通过氢破加气流磨工艺获得平均粒径在2.5μm的稀土元素微粉，其中，稀土元素微粉为Pr、Nd二种混合微粉，混合比例为Pr：Nd=4：6；
（4）将稀土元素微粉按照0.5%、1.0%、1.5%、2.0%或2.5%的重量百分比添加到合金粉末内进行混料后，将混合后的粉末在≥1.5T的取向磁场中压制成型41.5mm×50mm×42.3mm的方块毛坯；
（5）将方块毛坯放入高真空烧结炉内，在1080℃烧结4.0小时，在900℃一级回火2.2小时和510℃二级回火4.0小时，制得烧结磁体。
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