CN101320609A - 晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶界重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。它的成分为：NdeFe100－e－f－gBfMg，其中6≤e≤24，5.6≤f≤7，0.03≤g≤8，M为Dy、Tb、Pr、Sm、Yb、La、Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、Mg、Cu、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In元素中一种或几种；方法为：将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉，然后均匀混合；将混合粉末在磁场中压制成型坯件，在高真空烧结炉内制成烧结磁体。本发明通过晶界相成分的重构，得到具有低熔点以及高电极电位的晶界相合金，在保证磁性能的基础上降低了主相和晶界相的电位差，提高了磁体的本征耐蚀性，而且工艺过程简单，成本较低，适合于批量化生产。因此，结合晶界重构和双合金法可以制备具有高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料是目前磁性最强的永磁体，具有高磁能积、高性价比等优异特性，自1983年日本发明钕铁硼基稀土永磁以来，得到了迅速的发展，世界总产量已经从当年的不到1吨跃升到2006年的近5万吨，是当前和今后一段时间内最重要的永磁材料，在诸如计算机技术、信息技术、航空航天技术、通讯与交通技术、办公自动化技术以及医疗保健技术等领域中扮演越来越重要的角色，已经成为现代科学技术和人民生活的重要物质基础。
Nd-Fe-B磁体的主要磁技术性能指标是剩磁Br、矫顽力Hc(内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb)、磁能积(BH)max和居里温度Tc。作为一种功能材料，一直以来，永磁材料的研究者和生产者对它的研究重点都是放在如何提高磁性能上，在其晶体结构、微观组织、磁畴形态、内禀矫顽力机制等方面最大限度地挖掘材料的潜力，提高永磁材料的Br、Hc、(BH)max和Tc。经过24年的发展，取得了很好的成果，烧结Nd-Fe-B磁体的最大磁能积已由问世之初的279kJ/m(35MGOe)提升至474kJ/m(59.5MGOe)，达到了理论值512kJ/m(64MGOe)的93％；剩磁也已经从1.23T提升至1.555T，达到了理论值1.6T的96％以上，这为新产业的出现和技术进步提供了重要的物质保证。
随着磁体磁性能的明显提高，Nd-Fe-B烧结磁体较低的耐腐蚀能力已经成了限制超高能密度Nd-Fe-B烧结永磁体应用范围的瓶颈。目前，Nd-Fe-B材料的腐蚀防护主要采取保护涂层的手段，用电镀、化学镀或物理气相沉积法将Ni、Zn、Al、Ni-P、Ni-Fe、Ni-Co-P、Cu、Cd、Cr、TiN、ZrN等金属或化合物镀覆于磁体表面，目前较为有效的典型方法是化学镀Ni和离子镀Al。另外，合金化法也是提高耐腐蚀性的有效途径，向钕铁硼磁体中添加微量元素可以改善磁体的耐腐蚀性能，研究表明Cu、Al、Nb、Ga、Co、V、Mo等元素可有效地提高合金的耐腐蚀性；但是，有时会损害磁体的磁性能，而且合金化也将提高材料的成本，并且不能从根本上解决Nd-Fe-B磁体的固有缺陷，这些因素都限制着这种防蚀方法的应用。总之，目前已经研究开发出了许多Nd-Fe-B磁体的腐蚀防护方法，也取得了较好的耐蚀效果，对Nd-Fe-B磁体的进一步推广应用起到了很大的促进作用。但磁体的防腐蚀问题还没有根本解决，各种防护方法有不同的缺陷，如磁体表面涂覆有机涂料对工作环境有要求，且耐蚀时间不长；水溶液电镀时，钕极易被氧化且有氢存在于镀层中引起氢脆等。而且采用镀层作为腐蚀防护的方法既增加了工序又提高了成本，针对上面存在的问题，目前的研究集中在探索一种能够彻底改善耐腐蚀性的方法。Nd-Fe-B磁体的腐蚀可以分为电化学腐蚀和化学腐蚀两种，其中电化学腐蚀是主要的腐蚀方式。电化学腐蚀表现为不同相之间的晶间腐蚀，其腐蚀原动力在于主相与富钕相、富硼相之间的化学电动势差。烧结NdFeB磁体中富钕晶界相的电极电位比主相电极电位低，在原电池中成为阳极，加速了其腐蚀。腐蚀速度可以表示为
Eφ相为主相的过程平衡电位，E晶界相为晶界相的过程平衡电位，Pφ相为主相的极化率，P晶界相为晶界相的极化率。可见，ΔE越小，晶界相腐蚀越慢。因此，降低晶界相和主相间的电位差成为提高磁体耐蚀性的关键。提高晶界相的电极电位，减小与主相之间的腐蚀电位差，就可以避免或者减弱晶间腐蚀，降低腐蚀电流密度。双合金法是将主相与晶界相合金分别冶炼，有利于在保证磁性能的基础上进行晶界相成分的重新设计，使晶界相和主相的电极电位相差不大，从而提高烧结钕铁硼磁体的本征耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的是开发一种晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体的成分为：NdeFe100-e-f-gBfMg，其中6≤e≤24，5.6≤f≤7，0.03≤g≤8，M为Dy、Tb、Pr、Sm、Yb、La、Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、Mg、Cu、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In元素中一种或几种；
晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体制备方法包括如下步骤：
1)主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金或用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片，晶界相合金采用铸造工艺制成铸锭合金或速凝薄片工艺制成速凝薄片或快淬工艺制成快淬带；
2)采用氢爆法或者机械破碎将主相合金的铸锭合金或速凝薄片和晶界相合金的铸锭合金、速凝薄片或快淬带进行破碎，破碎后，再通过气流磨或球磨制粉，分别得到平均粒径为2-10μm的主相合金粉末和1-3μm的晶界相合金粉末；
3)将主相合金粉末与晶界相合金粉末混合，主相合金与晶界相合金混合的重量比例为90∶10～97∶3，然后添加0.5-5％的汽油，在混料机中均匀混合；
4)将混合后的粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件；
5)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050-1125℃烧结2-5h，在890-920℃一级回火2-3h和500-650℃二级回火2-4h，制得烧结磁体。
所述的主相合金以原子百分比计，其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc，其中7≤a≤16，5.4≤b≤6.6，0.01≤c≤6，M为Pr、Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu、Si元素中一种或几种。
所述的晶界相合金以原子百分比计，其成分为R100-x-yMxNy，其中1≤x≤50，30≤y≤80，R为Nd、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb、La元素中的一种或几种，M为Fe、Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、B元素中的一种或几种，N为低熔点的Mg、Cu、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In元素中一种或几种。
本发明通过晶界相成分的重构，得到具有低熔点以及高电极电位的晶界相合金，在保证磁性能的基础上降低了主相和晶界相的电位差，提高了磁体的本征耐腐蚀性，而且工艺过程简单，成本较低，适合于批量化生产。因此，结合晶界重构和双合金法可以制备具有高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
具体实施方式
实施例1：
1)晶界相合金成分的再设计，成分为Nd19Co1Cu13.4Al66.6(at％)；
2)将主相合金和重构的晶界相合金分别制备。主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金，其成分为Nd13.12Fe80.69B5.73(Dy0.22Ga0.24)(at％)，重构的晶界相合金Nd19Co1Cu13.4Al66.6(at％)采用快淬工艺制成快淬带；
3)将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在氮气保护下通过气流磨分别制成平均颗粒直径为4μm和2μm的粉末；
4)将重构的晶界相合金粉末与主相合金粉末均匀混合，晶界相合金粉末重量占总重量的3％，同时添加0.5％的汽油，在混料机中均匀混合；
5)将混合后的粉末在2T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1060℃烧结3h，在900℃一级回火2h和500℃二级回火4h，制得烧结磁体；
7)采用双合金工艺，按上述方法添加重量比3％的未重构晶界相合金Nd36.22Fe57.78B6(at％)组成混合粉末，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了样品(Φ1×0.5cm)的耐腐蚀性，性能如表1。
从上表可以看出，采用晶界重构制得烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性比未晶界重构的磁体高，因此通过晶界重构可以制备出高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例2：
1)晶界相合金成分的再设计，成分为Nd12.84Dy7.16Si3Zr1.5Cu10.8Zn34.2Ga30.5(at％)；
2)将主相合金和重构的晶界相合金分别制备。主相合金采用速凝甩带工艺制成钕铁硼薄片，其成分为Nd12.2Fe80.15B5.9(Tb0.31Co1.24Nb0.2)(at％)，重构的晶界相合金Nd12.84Dy7.16Si3Zr1.5Cu10.8Zn34.2Ga30.5(at％)采用铸造工艺制成铸锭合金；
3)将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在石油醚的保护下通过球磨分别制成平均颗粒直径为3.5μm和1μm的粉末；
4)将重构的晶界相合金粉末与主相合金粉末均匀混合，晶界相合金粉末重量占总重量的10％，同时添加1.2％的汽油，在混料机中均匀混合；
5)将混合后的粉末在1.8T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1080℃烧结2h，在890℃一级回火3h和560℃二级回火2h，制得烧结磁体；
7)采用双合金工艺，按上述方法添加重量比10％的未重构晶界相合金Nd36.22Fe57.78B6(at％)组成混合粉末，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了样品(Φ1×0.5cm)的耐腐蚀性，性能如表2。
从上表可以看出，采用晶界重构制得烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性比未晶界重构的磁体高，因此通过晶界重构可以制备出高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例3：
1)晶界相合金成分的再设计，成分为Nd16Yb1Tb3Fe18.7Co31.3Mg9.7Sn4.4Al15.9(at％)；
2)将主相合金和重构的晶界相合金分别制备。两者均采用速凝甩带工艺制成钕铁硼薄片，其成分分别为Nd14.33Fe78.91B6(Ga0.36Cu0.2Zr0.2)(at％)和Nd16Yb1Tb3Fe18.7Co31.3Mg9.7Sn4.4Al15.9(at％)；
3)将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉。通过氢爆法直接破碎，在室温下饱和吸氢，然后在520℃脱氢8h制成氢爆粉，最后在氮气保护下通过气流磨分别制成平均颗粒直径为4.3μm和2μm的粉末；
4)将重构的晶界相合金粉末与主相合金粉末均匀混合，晶界相合金粉末重量占总重量的6％，同时添加5％的汽油，在混料机中均匀混合；
5)将混合后的粉末在1.2T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050℃烧结5h，在920℃一级回火2h和650℃二级回火2.5h，制得烧结磁体；
7)采用双合金工艺，按上述方法添加重量比6％的未重构晶界相合金Nd36.22Fe57.78B6(at％)组成混合粉末，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了样品(Φ1×0.5cm)的耐腐蚀性，性能如表3。
从上表可以看出，采用晶界重构制得烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性比未晶界重构的磁体高，因此通过晶界重构可以制备出高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例4：
1)晶界相合金成分的再设计，成分为Nd7.9Pr5.2La1.71Sm2.19Nb6.63Ta10Cu8.1Mg5.76Al30.12In20.31Bi2.08(at％)；
2)将主相合金和重构的晶界相合金分别制备。两者均采用速凝甩带工艺制成钕铁硼薄片，其成分分别为Nd11.88Fe78.95B5.7(Dy2.6Al0.5Cu0.15Zr0.11Nb0.11)(at％)和Nd7.9Pr5.2La1.71Sm2.19Nb6.63Ta10Cu8.1Mg5.76Al30.12In20.31Bi2.08(at％)；
3)将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在石油醚的保护下通过球磨分别制成平均颗粒直径为3.3μm和1.8μm的粉末；
4)将重构的晶界相合金粉末与主相合金粉末均匀混合，晶界相合金粉末重量占总重量的8％，同时添加2％的汽油，在混料机中均匀混合；
5)将混合后的粉末在1.6T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1125℃烧结2h，在910℃一级回火2h和580℃二级回火3h，制得烧结磁体；
7)采用双合金工艺，按上述方法添加重量比8％的未重构晶界相合金Nd36.22Fe57.78B6(at％)组成混合粉末，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了样品(Φ1×0.5cm)的耐腐蚀性，性能如表4。
从上表可以看出，采用晶界重构制得烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性比未晶界重构的磁体高，因此通过晶界重构可以制备出高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例5：
1)晶界相合金成分的再设计，成分为Nd9.9Sm3.2Yb1.7Dy2.2Mo9Ni4W3.33Cu18.4Mg7.84Al30.31Zn10.12(at％)；
2)将主相合金和重构的晶界相合金分别制备。两者均采用速凝甩带工艺制成钕铁硼薄片，其成分分别为Nd16Fe77.39B6.6Cu0.01(at％)和Nd9.9Sm3.2Yb1.7Dy2.2Mo9Ni4W3.33Cu18.4Mg7.84Al30.31Zn10.12(at％)；
3)将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉。通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在石油醚的保护下通过球磨分别制成平均颗粒直径为10μm和3μm的粉末；
4)将重构的晶界相合金粉末与主相合金粉末均匀混合，晶界相合金粉末重量占总重量的9％，同时添加3％的汽油，在混料机中均匀混合；
5)将混合后的粉末在1.6T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1070℃烧结3h，在900℃一级回火2h和540℃二级回火3h，制得烧结磁体；
7)采用双合金工艺，按上述方法添加重量比9％的未重构晶界相合金Nd36.22Fe57.78B6(at％)组成混合粉末，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了样品(Φ1×0.5cm)的耐腐蚀性，性能如表5。
从上表可以看出，采用晶界重构制得烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性比未晶界重构的磁体高，因此通过晶界重构可以制备出高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
实施例6：
1)晶界相合金成分的再设计，成分为Nd13.75Dy5.1Cr6.69V3Ca4Nb2.1Ti1.7B5.6Cu11.23Ga10.63Al24.12Zn12.08(at％)；
2)将主相合金和重构的晶界相合金分别制备。主相合金采用速凝甩带工艺制成钕铁硼薄片，其成分分别为Nd7Fe81.6B5.4(Pr5.25Ga0.25Cu0.1Zr0.1Nb0.1Si0.2)(at％)，重构的晶界相合金Nd13.75Dy5.1Cr6.69V3Ca4Nb2.1Ti1.7B5.6Cu11.23Ga10.63Al24.12Zn12.08(at％)采用快淬工艺制成快淬带；
3)将主相合金和重构的晶界相合金分别制粉。主相合金通过氢爆法直接破碎，在室温下饱和吸氢，然后在520℃脱氢8h制成氢爆粉，最后在氮气保护下通过气流磨分别制成平均颗粒直径为2μm的粉末；晶界相合金通过颚式破碎机进行粗破，通过中破碎机进行中破，然后在石油醚的保护下通过球磨制成平均颗粒直径为1.5μm的粉末；
4)将重构的晶界相合金粉末与主相合金粉末均匀混合，晶界相合金粉末重量占总重量的7％，同时添加2.5％的汽油，在混料机中均匀混合；
5)将混合后的粉末在1.5T的磁场中压制成型坯件；
6)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1067℃烧结4h，在890℃一级回火3h和600℃二级回火3.5h，制得烧结磁体；
7)采用双合金工艺，按上述方法添加重量比7％的未重构晶界相合金Nd36.22Fe57.78B6(at％)组成混合粉末，采用相同的磁场取向压型和烧结、回火工艺制备成磁体。
采用高压釜实验(5-10psig，110-115℃，100h)测试了样品(Φ1×0.5cm)的耐腐蚀性，性能如表6。
从上表可以看出，采用晶界重构制得烧结钕铁硼磁体耐腐蚀性比未晶界重构的磁体高，因此通过晶界重构可以制备出高本征耐腐蚀性的烧结钕铁硼磁体。
Claims (4)
1.一种晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体，其特征在于磁体成分为：NdeFe100-e-f-gBfMg，其中6≤e≤24，5.6≤f≤7，0.03≤g≤8，M为Dy、Tb、Pr、Sm、Yb、La、Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、Mg、Cu、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In元素中一种或几种。
2.一种如权利要求1所述的晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)主相合金采用铸造工艺制成钕铁硼铸锭合金或用速凝薄片工艺制成钕铁硼速凝薄片，晶界相合金采用铸造工艺制成铸锭合金或速凝薄片工艺制成速凝薄片或快淬工艺制成快淬带；
2)采用氢爆法或者机械破碎将主相合金的铸锭合金或速凝薄片和晶界相合金的铸锭合金、速凝薄片或快淬带进行破碎，破碎后，再通过气流磨或球磨制粉，分别得到平均粒径为2-10μm的主相合金粉末和1-3μm的晶界相合金粉末；
3)将主相合金粉末与晶界相合金粉末混合，主相合金与晶界相合金混合的重量比例为90∶10～97∶3，然后添加0.5-5％的汽油，在混料机中均匀混合；
4)将混合后的粉末在1.2-2.0T的磁场中压制成型坯件；
5)将型坯件放入高真空烧结炉内，在1050-1125℃烧结2-5h，在890-920℃一级回火2-3h和500-650℃二级回火2-4h，制得烧结磁体。
3.根据权利要求2所述的一种晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于所述的主相合金以原子百分比计，其成分为NdaFe100-a-b-cBbMc，其中7≤a≤16，5.4≤b≤6.6，0.01≤c≤6，M为Pr、Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al、Cu、Si元素中一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种晶界相重构的高耐蚀性烧结钕铁硼磁体制备方法，其特征在于所述的晶界相合金以原子百分比计，其成分为R100-x-yMxNy，其中1≤x≤50，30≤y≤80，R为Nd、Dy、Tb、Pr、Sm、Yb、La元素中的一种或几种，M为Fe、Co、Ni、Cr、Nb、Ta、Zr、Si、Ti、Mo、W、V、Ca、B元素中的一种或几种，N为低熔点的Mg、Cu、Al、Zn、Ga、Bi、Sn、In元素中一种或几种。
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