CN108597708A

CN108597708A - 一种高性能烧结钕铁硼及制造方法

Info

Publication number: CN108597708A
Application number: CN201810323754.9A
Authority: CN
Inventors: 彭维波; 徐伟华
Original assignee: Jiangsu Koppes Magnetic Industry Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Koppes Magnetic Industry Co Ltd
Priority date: 2018-04-12
Filing date: 2018-04-12
Publication date: 2018-09-28

Abstract

本发明公开了一种高性能烧结钕铁硼制造方法可以制得Br≥13.8kGs,Hcj≥22kOe,(BH)m≥46MGOe的钕铁硼，并且钕铁硼中重稀土的含量<2％，降低了产品的价格；一种高性能烧结钕铁硼，包括成分为R‑Fe‑B的主体合金、添加元素和杂质元素，其中R为稀土元素，其重量百分比为0.8～1.1wt％，所述添加元素为Al、Cu、Zn、Co、In、Si、P,S、Ti,V、Cr,Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W中的一种或者多种，其重量百分比为1～4wt％，Fe的重量百分比为60～70wt％，B的重量百分比为0.8～1.1wt％。

Description

一种高性能烧结钕铁硼及制造方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，更具体地说，涉及一种高性能烧结钕铁硼及制造方法。

背景技术

Nd-Fe-B系烧结永磁体因其优异的磁特性，用途正在越来越广。近年来，伴随着设备的轻量化、小型化、高性能化和节能化，需要磁体具有耐热性、耐退磁性指标的矫顽力一定以上，磁力大小的指标磁通密度尽可能的高。

Nd-Fe-B系烧结永磁体的磁通密度增大是通过Nd₂Fe₁₄B体积分数的增大和结晶取向度的增大来提高的；关于矫顽力的增大，存在晶粒细化等方法，最常用的是用重稀土Dy、Tb部分替代Nd₂Fe₁₄B中的Nd，以此来提高Nd₂Fe₁₄B的各向异性场，矫顽力得到增大；另一方面Dy、Tb的替代会使Nd₂Fe₁₄B的饱和磁极化强度降低，因此只用上述方法实现矫顽力的增加，磁通密度不可避免的下降，并且由于重稀土Dy,Tb属于昂贵的稀土元素，在配方中使用，不可避免的增加产品的价格。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种可以获得高矫顽力和高磁通密度的烧结钕铁硼磁体及制造方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种高性能烧结钕铁硼，包括成分为R-Fe-B的主体合金、添加元素和杂质元素，其特征在于：所述添加元素均匀分散于所述主体合金中，其中R为稀土元素，其重量百分比为0.8～1.1wt％，所述添加元素为Al、Cu、Zn、Co、In、Si、P,S、Ti,V、Cr,Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W中的一种或者多种，其重量百分比为1～4wt％，Fe的重量百分比为60～70wt％，B的重量百分比为0.8～1.1wt％，所述杂质元素为O、C、N。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼中，其中，所述R包含Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb及Lu稀土元素中一种或多种。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼中，其中，所述稀土元素优选Nd、Pr为主体。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼中，其中，所述B的重量百分比为0.9～1.0wt％。

一种高性能烧结钕铁硼制造方法，包括下述步骤：

S1、将Pr、Nd、Fe、B和Tb以及添加元素以预定比例配合成主体合金在氩气的保护下进行熔炼，熔炼完成后通过浇注形成钕铁硼合金铸片；

S2、将步骤S1中得到的钕铁硼合金铸片通过氢破进行初步破碎处理，得到粒度为0.05～3mm的钕铁硼合金粗粉，再采用气流磨将钕铁硼合金粗粉研磨为粒度为3～5μm；

S3、将步骤S2中得到的钕铁硼合金细粉在氮气保护的氛围下进行取向成型；

S4、然后送至烧结炉内进行真空烧结，烧结温度为900～1100℃，烧结时长为4～6h，最终得到高矫顽力和高磁通密度的烧结钕铁硼磁体。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法中，其中，所述步骤S1中Pr和Nd的重量百分比为29～30wt％,Tb的重量百分比为0～1wt％,B的重量百分比为0.9～0.95wt％,Fe的重量百分比为65～70wt％，添加元素的重量百分比为1～2wt％。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法中，其中，所述添加元素为Al、Cu、Co、Nb、Zr、Ga。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法中，其中，在步骤S2氢破过程中添加晶界扩散的重稀土金属Tb或其他重稀土合金并且随着钕铁硼合金铸片一起破碎，其中Tb的重量百分比为0～1wt％。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法中，其中，若步骤S3中的烧结温度低于900℃，则需要进行两级时效进行烧结，第一级时效温度为800～900℃，时间为1～3h，第二级时效温度为450～550℃，时间为4～6h。

如上所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法中，其中，步骤S2中所述的粒度是以激光粒度仪测量D50为基准，步骤S3中取向成型中的取向场≥1.8T。

本发明的有益效果为：这种高性能烧结钕铁硼重稀土的含量<2％，降低了产品的价格；具有高矫顽力和高磁通密度，具体性能为：Br≥13.8kGs,Hcj≥22kOe,(BH)m≥46MGOe；

影响磁体矫顽力最重要的因素是Nd₂Fe₁₄B的外延层，因为外延层容易形成反磁化畴，通过晶界添加重稀土合金、化合物等，烧结过程中进行扩散，在Nd₂Fe₁₄B的外延层形成一层重稀土的壳层结构，大大提高了外延层的各向异性场，从而提高了矫顽力，同时由于重稀土未进入Nd₂Fe₁₄B的内部，未降低Nd₂Fe₁₄B的饱和磁极化强度，因而磁通密度没有降低。通过这种方法可以实现高矫顽力高剩磁的Nd-Fe-B系烧结永磁体，重稀土Dy,Tb的用量也得到大大的降低。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

实施例1所提供的一种高性能烧结钕铁硼，包括成分为R-Fe-B的主体合金、添加元素，所述添加元素均匀分散于所述主体合金中，其中R为稀土元素，其重量百分比为0.8～1.1wt％，所述添加元素为Al、Cu、Zn、Co、In、Si、P,S、Ti,V、Cr,Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W中的一种或者多种，其重量百分比为1～4wt％，Fe的重量百分比为60～70wt％，B的重量百分比为0.8～1.1wt％，优选为0.9～1.0wt％，其余部分为O、C、N不可避免的杂质元素。

本实施例中，所述R包含Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb及Lu稀土元素中一种或多种，优选Nd、Pr为主体。

实施例2

实施例2所提供的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，包括下述步骤：

1、熔炼：将Pr、Nd、Fe、B和Tb以及添加元素以预定比例：Pr和Nd的重量百分比为29～30wt％,Tb的重量百分比为0～1wt％,B的重量百分比为0.9～0.95wt％,Fe的重量百分比为65～70wt％，所述添加元素为Al、Cu、Co、Nb、Zr、Ga，其重量百分比为1～2wt％，按照上述配比形成主体合金，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼完成后通过浇注形成钕铁硼合金铸片；

2、氢破：将步骤1中得到的钕铁硼合金铸片在1Mpa氢压下吸氢3-4h，再在550℃-560℃的温度下脱氢5-6h，完成初步破碎处理，得到粒度为0.05～3mm的钕铁硼合金粗粉，所述的粒度是以激光粒度仪测量D50为基准；

3、气流磨：在钕铁硼合金粗粉中添加0.04wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制将钕铁硼合金粗粉研磨为粒度为3～5μm的微细粉，所述的粒度是以激光粒度仪测量D50为基准；

4、成型：将步骤3中得到的钕铁硼合金微细粉在氮气保护的氛围下在取向场≥1.8T的磁场中进行压制成型，并经过250Mpa静压保持120s，得到坯件；

5、烧结：将步骤4中得到的坯件送至烧结炉内进行真空烧结，烧结温度为900～1100℃，烧结时长为4～6h，最终得到高矫顽力和高磁通密度的烧结钕铁硼磁体。

本实施例中，在步骤2氢破过程中添加晶界扩散的重稀土金属Tb或其他重稀土合金并且随着钕铁硼合金铸片一起破碎，其中Tb的重量百分比为0～1wt％。

本实施例中，若步骤5中的烧结温度低于900℃，则需要进行两级时效进行烧结，第一级时效温度为800～900℃，时间为1～3h，第二级时效温度为450～550℃，时间为4～6h。

通过上述方法，得到的烧结钕铁硼具有高矫顽力和高磁通密度，具体性能为：Br≥13.8kGs,Hcj≥22kOe,(BH)m≥46MGOe。

实施例3

实施例3所提供的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，包括以下步骤：

1、熔炼：将Pr、Nd、Fe、B和Tb以及添加元素以预定比例：Pr和Nd的重量百分比为29～30wt％,Tb的重量百分比为0～1wt％,B的重量百分比为0.9～0.95wt％,Fe的重量百分比为65～70wt％，所述添加元素为Al、Cu、Co、Nb、Zr、Ga，其重量百分比为1～2wt％，按照上述配比形成主体合金，然后在氩气的保护下进行熔炼，熔炼完成后通过浇注形成钕铁硼合金铸片，得到的钕铁硼合金铸片厚度为0.1～0.4mm；

2、氢破：将步骤1中得到的钕铁硼合金铸片在1Mpa氢压下吸氢3h，再在560℃的温度下脱氢5h，完成初步破碎处理，得到粒度为2mm的钕铁硼合金粗粉，所述的粒度是以激光粒度仪测量D50为基准；

3、气流磨：在钕铁硼合金粗粉中添加0.04wt％的抗氧化剂，并混合均匀，通过气流磨制将钕铁硼合金粗粉研磨为粒度为4μm的微细粉，所述的粒度是以激光粒度仪测量D50为基准；

5、烧结：将步骤4中得到的坯件送至烧结炉内进行真空烧结，烧结温度为1050℃，烧结时长为6h，最终得到高矫顽力和高磁通密度的烧结钕铁硼磁体。

本实施例中，若步骤5中的烧结温度低于900℃，则需要进行两级时效进行烧结，第一级时效温度为850℃，时间为2h，第二级时效温度为500℃，时间为6h。

由于影响磁体矫顽力最重要的因素是Nd₂Fe₁₄B的外延层，但是外延层容易形成反磁化畴，通过晶界添加重稀土合金、化合物等，烧结过程中进行扩散，在Nd₂Fe₁₄B的外延层形成一层重稀土的壳层结构，大大提高了外延层的各向异性场，从而提高了矫顽力，同时由于重稀土未进入Nd₂Fe₁₄B的内部，未降低Nd₂Fe₁₄B的饱和磁极化强度，因而磁通密度没有降低。通过这种方法可以实现高矫顽力高剩磁的Nd-Fe-B系烧结永磁体，重稀土Dy,Tb的用量也得到大大的降低。

总而言之，根据上述的技术方案可以得到Br≥13.8kGs,Hcj≥22kOe,(BH)m≥46MGOe的烧结钕铁硼，并且其中的重稀土的含量<2％，大大降低了产品的价格。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种高性能烧结钕铁硼，包括成分为R-Fe-B的主体合金、添加元素和杂质元素，其特征在于：所述添加元素均匀分散于所述主体合金中，其中R为稀土元素，其重量百分比为0.8～1.1wt％，所述添加元素为Al、Cu、Zn、Co、In、Si、P,S、Ti,V、Cr,Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W中的一种或者多种，其重量百分比为1～4wt％，Fe的重量百分比为60～70wt％，B的重量百分比为0.8～1.1wt％，所述杂质元素为O、C、N。

2.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼，其特征在于：所述R包含Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb及Lu稀土元素中一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种高性能烧结钕铁硼，其特征在于：所述稀土元素优选Nd、Pr为主体。

4.根据权利要求1所述的一种高性能烧结钕铁硼，其特征在于：所述B的重量百分比为0.9～1.0wt％。

5.一种高性能烧结钕铁硼制造方法，包括下述步骤：

6.根据权利要求5所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，其特征在于：所述步骤S1中Pr和Nd的重量百分比为29～30wt％,Tb的重量百分比为0～1wt％,B的重量百分比为0.9～0.95wt％,Fe的重量百分比为65～70wt％，添加元素的重量百分比为1～2wt％。

7.根据权利要求6所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，其特征在于：所述添加元素为Al、Cu、Co、Nb、Zr、Ga。

8.根据权利要求5所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，其特征在于：在步骤S2氢破过程中添加晶界扩散的重稀土金属Tb或其他重稀土合金并且随着钕铁硼合金铸片一起破碎，其中Tb的重量百分比为0～1wt％。

9.根据权利要求5所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，其特征在于：若步骤S3中的烧结温度低于900℃，则需要进行两级时效进行烧结，第一级时效温度为800～900℃，时间为1～3h，第二级时效温度为450～550℃，时间为4～6h。

10.根据权利要求5所述的一种高性能烧结钕铁硼制造方法，其特征在于：步骤S2中所述的粒度是以激光粒度仪测量D50为基准，步骤S3中取向成型中的取向场≥1.8T。