CN103788269A - 聚丙烯酰胺及其制备方法和应用 - Google Patents

聚丙烯酰胺及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯酰胺及其制备方法和应用，属于高分子化合物及其制备方法和应用技术领域，该制备方法中采用硫酸镍-硼氢化钠作为氧化还原体系，在聚乙烯吡咯烷酮的保护下将Ni2+还原为Ni(0)-B胶体溶液，并且加入过硫酸钾作为引发剂，引发丙烯酰胺(AM)聚合，从而制备得到聚丙烯酰胺。该方法在常温下进行，无需加热至高温，从而降低了能耗，并且没有引入氮气除氧，从而避免发生爆聚现象，简化了制备聚丙烯酰胺的工艺条件，节约了制备时所需的能源。同时，采用该方法制备得到的聚丙烯酰胺的分子量能控制在35万到160万，分子量多分散指数D大于等于1.20且小于等于1.62，使得该聚丙烯酰胺能够适合不同用途。

Description

聚丙烯酰胺及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高分子化合物及其制备方法和应用，尤其涉及一种聚丙烯酰胺及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯酰胺（Polyacrylamide，简称PAM）是由丙烯酰胺（AM）单体经自由基引发聚合而成的水溶性线性高分子聚合物，不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的摩擦阻力，它是水溶性高分子中应用最为广泛的品种之一。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基，易形成氢键，使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝和交联得到支链或者网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称，从而使得我国成为聚丙烯酰胺的消费大国。
其中，在造纸业中，根据聚丙烯酰胺的分子量的高低不同能分别产生不同的效用，如低分子量的聚丙烯酰胺能够增强纸的干强度，而高分子量的聚丙烯酰胺则可以做絮凝剂对废水进行处理，也可以对长纤维纸浆等起到悬浮作用。
目前，国内外采用最多的制造聚丙烯酰胺的方法是水溶液聚合法，即：在水溶液中加入单体、引发剂，丙烯酰胺的引发剂一般选用过硫酸盐，有时也选用过硫酸盐和亚硫酸盐组成的氧化-还原体系，以降低引发温度。
中国专利（专利号201010526253.4）公开了一种制备聚丙烯酰胺的方法，其中采用硫酸盐和亚硫酸盐作为氧化-还原体系，并且分别用到一种有机仲胺或叔胺化合物调节分子量。该专利中需要通入氮气作为保护气除去氧以防止氧气对自由基反应产生影响，同时还需要加热进行反应，由于需要进行通氮除氧步骤，从而使得反应容易出现爆聚现象，且由于反应所得聚丙烯酰胺分子量增长太快，很快形成分子量1000万以上的超高分子量的聚丙烯酰胺。
中国专利（专利号200710048308.3）公开了一种制备聚丙烯酰胺的方法，采用过硫酸盐-亚硫酸氢钠为氧化还原体系，用Mn2+，Cu2+，Zn2+，Co2+，Ni2+，Fe2+等作为催化剂对丙烯酰胺聚合催化。但是该专利中的反应需要氮类的中高温引发剂在绝热的条件下进行，反应所得聚丙烯酰胺分子量增长太快，很快形成分子量2000万以上的超高分子量的聚丙烯酰胺，难于大范围使用。
中国专利（专利号200510027905.9）公开了一种制备聚丙烯酰胺的方法，采用醇类作为溶剂和还原剂，将丙烯酰胺单体和贵金属盐溶液在微波作用下，在100～250℃的高温条件下，得到聚丙烯酰胺中分散有金属纳米颗粒的复合材料。但是该专利需要在100～250℃的高温条件下进行，从而使得能源消耗巨大，增加了制备聚丙烯酰胺的制备成本。
同时，在应用聚丙烯酰胺时，需要根据不同的应用需求而制造数均分子量不同的聚合物，而现有技术中的制备聚丙烯酰胺的方法，一种方法只能制造出很小范围的数均分子量的聚合物，从而使得现有技术中的方法制造出的聚丙烯酰胺不能满足各个应用需求。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种聚丙烯酰胺及其制备方法和应用，以克服现有技术中的制备方法反应条件苛刻、能源消耗高以及容易发生爆聚现象的问题，从而简化了制备聚丙烯酰胺的工艺条件，且避免了爆聚现象的发生，同时也节约了制备时所需要的能源。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种聚丙烯酰胺，其中，所述聚丙烯酰胺的分子量多分散指数D大于等于1.20且小于等于1.62。
一种如上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，包括：
预先配制聚乙烯吡咯烷酮溶液、硫酸镍溶液和硼氢化钠溶液；
混合所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和所述硫酸镍溶液后，缓慢加入所述硼氢化钠溶液，得到镍-硼胶体溶液；
提供丙烯酰胺和过硫酸钾，并将所述丙烯酰胺和所述过硫酸钾溶于水，得到单体溶液；
将所述镍-硼胶体溶液加入到所述单体溶液中，并在恒温条件下进行聚合反应，得到聚合物，所述聚合物为所述聚丙烯酰胺。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，还包括：
将所述聚合物溶于水，而后采用一醇类物进行沉淀，最后进行烘干、冷却工艺后，得到所述聚丙烯酰胺。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，所述醇类物为甲醇。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，所述烘干工艺在95℃～105℃的真空烘箱中进行。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，所述恒温条件下进行聚合反应为在32℃～38℃的恒温水浴条件下进行聚合反应。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，配制所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的方法为：将所述聚乙烯吡咯烷酮放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，配制所述硫酸镍溶液的方法为：将NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解。
上述的聚丙烯酰胺的制备方法，其中，配制所述硼氢化钠溶液的方法为：将硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解。
一种如上述的聚丙烯酰胺的应用，其中，所述聚丙烯酰胺用做：絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂或液体减阻剂。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
本发明提供的聚丙烯酰胺的制备方法，采用硫酸镍-硼氢化钠作为氧化还原体系，在聚乙烯吡咯烷酮的保护下将Ni2+还原为Ni(0)-B胶体溶液，并且加入硫酸钾引发剂，引发丙烯酰胺(AM)聚合，从而制备得到聚丙烯酰胺，该方法在常温下进行，无需加热至高温，从而降低了能耗，并且没有引入氮气除氧，从而避免发生爆聚现象，进而简化了制备聚丙烯酰胺的工艺条件，节约了制备时所需的能源。
同时，采用该方法制备得到的聚丙烯酰胺数均分子量能够控制在35万～160万，所制备的聚丙烯酰胺的分子量分散指数D大于等于1.20且小于等于1.62，从而使得该聚丙烯酰胺能够适合不同用途，能够用作絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂和液体减阻剂等，从而使得该聚丙烯酰胺的应用更为广泛。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的聚丙烯酰胺的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。
实施例1：
图1是本发明实施例1提供的聚丙烯酰胺的制备方法的流程示意图；如图1的流程图所示，本发明实施例1提供的聚丙烯酰胺的制备方法包括：将一定量的聚乙烯吡咯烷酮放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；将一定量的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解，得到硫酸镍溶液；将一定量的硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解，得到硼氢化钠溶液；
充分混合聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液后，在搅拌条件下缓慢加入硼氢化钠溶液，反应完全，便能得到镍-硼胶体溶液；
提供一定量的丙烯酰胺和过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于水，得到单体溶液；
将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入一定量的水，并在32℃～38℃（如：32℃、33℃、35℃、37℃、38℃等）的恒温水浴条件下进行聚合反应，而后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在95℃～105℃（如：95℃、96℃、100℃、104℃、105℃等）的真空烘箱中将沉淀得到的聚合物进行烘干工艺，再进行冷却工艺后，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
产物检验用凝胶渗透色谱法测量数均分子量Mn、重均分子量Mw和分子量多分散指数D，得到该方法制备的聚丙烯酰胺的分子量多分散指数D大于等于1.20且小于等于1.62，如D为1.20、1.30、1.40、1.50、1.60、1.62等，即该方法制备得到的聚丙烯酰胺具有低分散分布的特点，而其数均分子量可控制在35万至160万，如35万、40万、70万、100万、130万、150万、160万等。由于采用该方法制备得到的聚丙烯酰胺的数均分子量能够控制在较大范围内，从而使得该聚丙烯酰胺能够广泛用作絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂和液体减阻剂等。
实施例2：
称取2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；称取0.59g的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硫酸镍溶液；称取0.172g硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硼氢化钠溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液充分混合，而后一边搅拌一边缓慢加入硼氢化钠溶液，待反应完全后，便能得到镍-硼胶体溶液；同时，称取7.82g的丙烯酰胺和0.15g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行聚合反应，反应4.5h后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在100℃的真空烘箱中将沉淀所得的聚合物进行烘干工艺15h，再进行冷却，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
通过该实施例2的方法制备得到的聚丙烯酰胺，用凝胶渗透色谱法测量数均分子量Mn、重均分子量Mw和分子量多分散指数D，得到Mn为355900，Mw为574700，D为1.62，产率为96.75%。
实施例3：
称取2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；称取0.59g的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硫酸镍溶液；称取0.0172g硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硼氢化钠溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液充分混合，而后一边搅拌一边缓慢加入硼氢化钠溶液，待反应完全后，便能得到镍-硼胶体溶液；同时，称取7.82g的丙烯酰胺和0.15g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行聚合反应，反应4.5h后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在100℃的真空烘箱中进行烘干工艺15h，再进行冷却，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
通过该实施例3的方法制备得到的聚丙烯酰胺的数均分子量Mn为1557000，重均分子量Mw为1866000，分子量分散指数D为1.20，产率为97.27%。
实施例4：
称取2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；称取0.59g的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硫酸镍溶液；称取0.020g硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硼氢化钠溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液充分混合，而后一边搅拌一边缓慢加入硼氢化钠溶液，待反应完全后，便能得到镍-硼胶体溶液；同时，称取7.82g的丙烯酰胺和0.15g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行聚合反应，反应4.5h后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在100℃的真空烘箱中进行烘干工艺15h，再进行冷却，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
通过该实施例4的方法制备得到的聚丙烯酰胺的数均分子量Mn为1617000，重均分子量Mw为1968000，分子量分散指数D为1.22，产率为85.20%。
实施例5：
称取2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；称取0.59g的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硫酸镍溶液；称取0.021g硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硼氢化钠溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液充分混合，而后一边搅拌一边缓慢加入硼氢化钠溶液，待反应完全后，便能得到镍-硼胶体溶液；同时，称取7.82g的丙烯酰胺和0.15g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行聚合反应，反应4.5h后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在100℃的真空烘箱中进行烘干工艺15h，再进行冷却，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
通过该实施例5的方法制备得到的聚丙烯酰胺的数均分子量Mn为1618000，重均分子量Mw为1943000，分子量分散指数D为1.20，产率为92.61%。
实施例6：
称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；称取0.30g的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硫酸镍溶液；称取0.040g硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硼氢化钠溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液充分混合，而后一边搅拌一边缓慢加入硼氢化钠溶液，待反应完全后，便能得到镍-硼胶体溶液；同时，称取3.91g的丙烯酰胺和0.075g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行聚合反应，反应4.5h后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在100℃的真空烘箱中进行烘干工艺15h，再进行冷却，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
通过该实施例6的方法制备得到的聚丙烯酰胺的产率为92.5%。
实施例7：
称取1.0g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；称取0.20g的NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硫酸镍溶液；称取0.020g硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入20mL蒸馏水进行溶解，配制得到硼氢化钠溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液和硫酸镍溶液充分混合，而后一边搅拌一边缓慢加入硼氢化钠溶液，待反应完全后，便能得到镍-硼胶体溶液；同时，称取2.10g的丙烯酰胺和0.025g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将镍-硼胶体溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行聚合反应，反应4.5h后将聚合物溶于水，采用甲醇进行沉淀，最后在100℃的真空烘箱中进行烘干工艺15h，再进行冷却，便得到聚丙烯酰胺，完成聚丙烯酰胺的制备过程。
通过该实施例7的方法制备得到的聚丙烯酰胺的产率为96.3%。
实施例8：
本发明实施例8提供一种对照例，采用类似于实施例1的方法，称取2.5g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）放置于烧杯中，加入20mL蒸馏水使其溶解，配制得到聚乙烯吡咯烷酮溶液，不引入硫酸镍和硼氢化钠；同时，称取3.91g的丙烯酰胺和0.075g的过硫酸钾，并将丙烯酰胺和过硫酸钾溶于20mL的水中得到单体溶液；将聚乙烯吡咯烷酮溶液加入到单体溶液中，加入80mL的水，并在35℃的恒温水浴条件下进行反应，反应16h后，生成的聚合物量很少，可以忽略不计，由此可知，只有丙烯酰胺和引发剂过硫酸钾存在的情况下，并不能生成聚合物。
比较上述实施例2～实施例8，能够显而易见得知，本发明提供的聚丙烯酰胺的制备方法，采用硫酸镍-硼氢化钠作为氧化还原体系，在聚乙烯吡咯烷酮的保护下将Ni2+还原为Ni(0)-B胶体溶液，并且加入过硫酸钾引发剂，引发丙烯酰胺(AM)聚合，从而制备得到聚丙烯酰胺，该方法在常温下进行，无需加热至高温，从而降低了能耗，并且没有引入氮气以除氧，从而避免发生爆聚现象，进而简化了制备聚丙烯酰胺的工艺条件，节约了制备时所需的能源。
同时，采用该方法制备得到的聚丙烯酰胺数均分子量能够控制在35万～160万内，且所制备的聚丙烯酰胺的分子量分散指数D大于等于1.20且小于等于1.62，从而使得该聚丙烯酰胺能够适合不同用途，能够用作絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂和液体减阻剂等，从而使得该聚丙烯酰胺的应用更为广泛。
本领域技术人员应该理解，本领域技术人员结合现有技术以及上述实施例可以实现所述变化例，在此不予赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述的方法应该理解为本领域中的普通予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种聚丙烯酰胺，其特征在于，所述聚丙烯酰胺的分子量多分散指数D大于等于1.20且小于等于1.62。
2.一种如权利要求1所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括：
预先配制聚乙烯吡咯烷酮溶液、硫酸镍溶液和硼氢化钠溶液；
混合所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和所述硫酸镍溶液后，缓慢加入所述硼氢化钠溶液，得到镍-硼胶体溶液；
提供丙烯酰胺和过硫酸钾，并将所述丙烯酰胺和所述过硫酸钾溶于水，得到单体溶液；
将所述镍-硼胶体溶液加入到所述单体溶液中，并在恒温条件下进行聚合反应，得到聚合物，所述聚合物为所述聚丙烯酰胺。
3.如权利要求2所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，还包括：
将所述聚合物溶于水，而后采用一醇类物进行沉淀，最后进行烘干、冷却工艺后，得到所述聚丙烯酰胺。
4.如权利要求3所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述醇类物为甲醇。
5.如权利要求3所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述烘干工艺在95℃～105℃的真空烘箱中进行。
6.如权利要求2或3所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述恒温条件下进行聚合反应为在32℃～38℃的恒温水浴条件下进行聚合反应。
7.如权利要求2或3所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，配制所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的方法为：将所述聚乙烯吡咯烷酮放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解。
8.如权利要求2或3所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，配制所述硫酸镍溶液的方法为：将NiSO4·7H2O放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解。
9.如权利要求2或3所述的聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，配制所述硼氢化钠溶液的方法为：将硼氢化钠放置于烧杯中，而后加入蒸馏水进行溶解。
10.一种如权利要求1所述的聚丙烯酰胺的应用，其特征在于，所述聚丙烯酰胺用做：絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂或液体减阻剂。
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