CN101816909A - 聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制备方法 - Google Patents

聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制备方法 Download PDF

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杨瑞成
郧栋
杨钒
陈奎
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Abstract

聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制备方法，首先制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；然后按单位重量，称取6～12份的分散稳定剂溶于1000份无水乙醇和水的混合溶剂中，加入1～4份引发剂、1～4份交联剂、100份苯乙烯和10～30份丙烯酸以及10～40份Fe3O4水基磁流体，搅拌均匀后在65℃聚合反应10h。得到的产物经过磁分离，浸泡、抽滤、洗涤以及真空干燥后得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。

Description

聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制备方法
技术领域
本发明涉及高分子共聚物基纳米复合材料的制备方法，具体是聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制备。
背景技术
磁性高分子微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性颗粒(粒径在10～30纳米)结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。在细胞分离、固定化酶、免疫测定、靶向药物、脱氧核糖核酸(DNA)分离及核酸杂交、化学分离和分析、有机和生化合成、环境/食品微生物检测等领域都有广泛的应用前景。现有技术中的中国专利都只涉及到一种单纯高分子材料，并未涉及到两种高分子材料通过二元共聚包裹无机磁性颗粒，形成磁性高分子微球。
发明内容
本发明的目的是提供聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制备方法。下面是磁性高分子微球的制备步骤。
本发明是聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制备方法，其步骤为：
(1)采用化学共沉淀法制备出纳米Fe3O4，采用聚乙二醇改性后制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；
(2)按单位重量，准备引发剂1～4份、交联剂1～4份，溶解到100份苯乙烯和10～30份丙烯酸中，搅拌均匀后加入制备好的纳米Fe3O4水基磁流体，采用超声波分散5分钟，密封后放置于冰箱中静置24小时；
(3)称取6～12份的分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于1000份的无水乙醇和水的混合溶剂中，搅拌均匀后移入带有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中；
(4)当(3)中的溶液升温至聚合温度时，快速加入第(2)步骤的已静置24小时搅拌均匀的溶液；
(5)保持搅拌速度为150r/min、反应温度为70℃，聚合反应10小时即得到聚合产物；
(6)将得到的产物利用强磁体进行磁分离；
(7)把分离出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小时，除去未被包裹的纳米Fe3O4；
(8)将浸泡后的磁性高分子微球进行抽滤、并用无水乙醇和蒸馏水反复交叉洗涤8次；
(9)洗涤完后在50℃下真空干燥24小时，即得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。
本发明用工业级的苯乙烯和丙烯酸单体为原料，Fe3O4为自制的纳米Fe3O4水基磁流体。
制备聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的的原料，按单位重量份数为：苯乙烯单体100份，丙烯酸10～30份，交联剂1～4份。当丙烯酸用量高于30份时，将不能形成磁性高分子微球；当丙烯酸用量低于10份时，磁性高分子微球表面羧基含量过低。当交联剂用量超过4份时，产物粘结成块不能形成聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球；当含量低于1份，则起不到相应的交联作用不能提高微球的稳定性。
本发明所采用的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰等油溶性引发剂。
本发明采用的分散介质要求既能溶解单体、引发剂、分散稳定剂，又不能溶解产生的聚合物，其成分是水和无水乙醇的混合溶液。
本发明中聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球制备所用搅拌速率为150r/min。搅拌速度过快时，将破坏分散稳定剂的立体稳定作用，不仅会造成初级核不均匀，而且会导致后期磁性微球之间相互团聚，影响到磁性微球的生成和生长过程；搅拌速度过慢时，会产生凝聚作用，也不利于磁性微球的生成。
具体实施方式
下面是更为具体的实施示例：
实施例1：
(1)采用化学共沉淀法制备出纳米Fe3O4，采用聚乙二醇改性后制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；
(2)按单位重量，准备0.009kg引发剂偶氮二异丁腈、0.012kg交联剂N，溶解到0.6L苯乙烯和0.1L丙烯酸，搅拌均匀后加入0.3L的Fe3O4水基磁流体(固含量10％)，采用超声波分散5分钟，密封后放置于冰箱中静置24小时；
(3)称取0.054kg分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于7.5L的无水乙醇和2.5L水的混合溶剂中，搅拌均匀后移入带有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中；
(4)当第(3)步骤中的溶液升温至聚合温度时，快速加入第(2)步骤的已静置24小时搅拌均匀的溶液；
(5)保持搅拌速度为150r/min、反应温度为70℃，聚合反应8小时即得到聚合产物；
(6)将得到的产物利用强磁体进行磁分离；
(7)把分离出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小时，除去未被包裹的纳米Fe3O4；
(8)将浸泡后的磁性高分子微球进行抽滤、并用无水乙醇和蒸馏水反复交叉洗涤8次；
(9)洗涤完后在50℃下真空干燥24小时，即得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。
实施例2：
(1)采用化学共沉淀法制备出纳米Fe3O4，采用聚乙二醇改性后制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；
(2)按单位重量，准备0.018kg引发剂偶氮二异丁腈、0.022kg交联剂N，溶解到1.0L苯乙烯和0.3L丙烯酸，搅拌均匀后加入0.5L的Fe3O4水基磁流体(固含量10％)，采用超声波分散5分钟，密封后放置于冰箱中静置24小时；
(3)称取0.073kg分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于8.0L的无水乙醇和2.0L水的混合溶剂中，搅拌均匀后移入带有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中；
(4)当第(3)步骤中的溶液升温至聚合温度时，快速加入第(2)步骤的已静置24小时搅拌均匀的溶液；
(5)保持搅拌速度为150r/min、反应温度为70℃，聚合反应10小时即得到聚合产物；
(6)将得到的产物利用强磁体进行磁分离；
(7)把分离出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小时，除去未被包裹的纳米Fe3O4；
(8)将浸泡后的磁性高分子微球进行抽滤、并用无水乙醇和蒸馏水反复交叉洗涤8次；
(9)洗涤完后在50℃下真空干燥24小时，即得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。
实施例3：
(1)采用化学共沉淀法制备出纳米Fe3O4，采用聚乙二醇改性后制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；
(2)按单位重量，准备0.027引发剂偶氮二异丁腈、0.045kg交联剂N，溶解到1.0L苯乙烯和0.2L丙烯酸，搅拌均匀后加入0.7L的Fe3O4水基磁流体(固含量10％)，采用超声波分散5分钟，密封后放置于冰箱中静置24小时；
(3)称取0.109kg kg分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于8.5L的无水乙醇和1.5L水的混合溶剂中，搅拌均匀后移入带有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中；
(4)当第(3)步骤中的溶液升温至聚合温度时，快速加入第(2)步骤的已静置24小时搅拌均匀的溶液；
(5)保持搅拌速度为150r/min、反应温度为65℃，聚合反应10小时即得到聚合产物；
(6)将得到的产物利用强磁体进行磁分离；
(7)把分离出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小时，除去未被包裹的纳米Fe3O4；
(8)将浸泡后的磁性高分子微球进行抽滤、并用无水乙醇和蒸馏水反复交叉洗涤8次；
(9)洗涤完后在50℃下真空干燥24小时，即得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。
实施例4：
(1)采用化学共沉淀法制备出纳米Fe3O4，采用聚乙二醇改性后制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；
(2)按单位重量，准备0.027引发剂偶氮二异丁腈、0.034kg交联剂N，溶解到0.8L苯乙烯和0.2L丙烯酸，搅拌均匀后加入0.5L的Fe3O4水基磁流体(固含量10％)，采用超声波分散5分钟，密封后放置于冰箱中静置24小时；
(3)称取0.091kg kg分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于9.0L的无水乙醇和1.0L水的混合溶剂中，搅拌均匀后移入带有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中；
(4)当第(3)步骤中的溶液升温至聚合温度时，快速加入第(2)步骤的已静置24小时搅拌均匀的溶液；
(5)保持搅拌速度为150r/min、反应温度为75℃，聚合反应10小时即得到聚合产物；
(6)将得到的产物利用强磁体进行磁分离；
(7)把分离出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小时，除去未被包裹的纳米Fe3O4；
(8)将浸泡后的磁性高分子微球进行抽滤、并用无水乙醇和蒸馏水反复交叉洗涤8次；
(9)洗涤完后在50℃下真空干燥24小时，即得到棕色的聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球。

Claims (1)

1.聚(苯乙烯-丙烯酸)磁性高分子微球的制备方法，其步骤为：
(1)采用化学共沉淀法制备出纳米Fe3O4，采用聚乙二醇改性后制备出固含量为10％的纳米Fe3O4水基磁流体；
(2)按单位重量，准备引发剂1～4份、交联剂1～4份，溶解到100份苯乙烯和10～30份丙烯酸中，搅拌均匀后加入制备好的纳米Fe3O4水基磁流体，采用超声波分散5分钟，密封后放置于冰箱中静置24小时；
(3)称取6～12份的分散稳定剂聚乙烯吡咯烷酮溶于1000份的无水乙醇和水的混合溶剂中，搅拌均匀后移入带有温度计、搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中；
(4)当第(3)步骤中的溶液升温至聚合温度时，快速加入第(2)步骤的已静置24小时搅拌均匀的溶液；
(5)保持搅拌速度为150r/min、反应温度为65～75℃，聚合反应8～10小时即得到聚合产物；
(6)将得到的产物利用强磁体进行磁分离；
(7)把分离出的磁性高分子微球用1mol/l的HCl浸泡48小时，除去未被包裹的纳米Fe3O4；
(8)将浸泡后的磁性高分子微球进行抽滤、并用无水乙醇和蒸馏水反复交叉洗涤8次；
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