CN107699392B - 基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法 - Google Patents

基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法，将酶法制备的纳米微晶纤维素悬液与硝酸银混合后通过水热合成反应制得负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液，加入生物表面活性剂、碱等原料混合均匀后得到啤酒瓶杀菌清洁剂。本发明制备的啤酒瓶杀菌清洁剂不仅去污力强、抗污垢再沉积能力好，易于漂洗去除污垢，对啤酒瓶的污垢清洁效果好，并且能减少设备结垢，有利于体系的顺利运行，还能同步完成对啤酒瓶的杀菌消毒，杀菌效果好，有效提高清洗后啤酒瓶的卫生性能。

Description

基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法
技术领域
本发明涉及清洁剂技术领域，尤其涉及一种基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法。
背景技术
随着啤酒的产量的不断上升，为了节约生产成本，不少企业开始使用回收重利用的啤酒瓶。为了不影响啤酒产品的内在质量，啤酒瓶的清洗是回收再利用啤酒瓶的关键工序。啤酒瓶的污垢组成相当复杂，主要有:尘埃、油脂、蛋白质、酒垢、胶质、霉斑、胶粘剂等。目前的啤酒瓶清洁剂主要由碱、表面活性剂等成分复配而成，体系抗污垢再沉积能力差，主要存在以下缺点：
1、污垢被剥离后由于沉降速度较快而在啤酒瓶体上二次附着，不仅影响了对污垢的清洗能力，而且易使设备结水垢。
2、清洁剂的性能单一，仅能除垢清洁，不能消除啤酒瓶内部滋生的细菌、霉菌对啤酒瓶的卫生性产生的不良影响，清洗后的啤酒瓶卫生性较差。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种抗污垢再沉积能力好、杀灭性强的啤酒瓶杀菌清洁剂的制备方法。其利用纳米银渗透到纤维素晶体交织的内部空间里使其具有抗菌性能的；利用酶法处理后的纳米微晶纤维素具有表面疏松多孔的性质，更有利于对污垢、细菌等的吸附；利用加入槐糖内酯生物无毒非离子表面活性剂减少污垢二次附着。
本发明的另一目的是提供了该基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将微晶纤维素加入柠檬酸钠缓冲液中分散均匀得到微晶纤维素悬液，然后加入一定量的纤维素酶于50-60℃酶解反应24-48h，离心分离后得到纳米微晶纤维素悬液；
(2)将所述的纳米微晶纤维素悬液与硝酸银溶液按体积比(1-2)：(0.5-1)混合均匀得到混合液，然后将所述混合液与相当于所述混合液体积20-30倍的去离子水共同加入反应釜中于120-130℃反应1-2h，冷却后得到负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液；
(3)先将0.3-0.5重量份氢氧化钠、0.1-0.15重量份碳酸钠、0.3-0.5重量份十二烷基硫酸钠、0.3-0.5重量份槐糖内酯、0.03-0.05重量份二甲基硅油混合均匀，然后加入80-100重量份负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液混合均匀，得到啤酒瓶杀菌清洁剂。
制备本发明的原料技术要求为：所述柠檬酸钠缓冲液的pH为4.4-4.8，浓度为0.03-0.05mol/L；所述微晶纤维素悬液的固含量为1-1.5％；所述纤维素酶的加酶量为每克微晶纤维素加入10-15U纤维素酶；所述硝酸银溶液的质量分数为1-1.5％。
使用方法为：在对啤酒瓶进行清洁时，先按1:52-83倍稀释消毒剂，然后再使用，使用后需充分过水。
与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂，通过调整配方，使得产品具有更好的清除污垢的能力，同时，具有杀菌效果好的特点，具体效果表现为：
(1)本发明杀菌性能强，利用微晶纤维素表面具有大量还原性端基的性质，将酶法制备的纳米微晶纤维素作为还原剂，与硝酸银混合后通过水热合成反应制得负载纳米银的纳米微晶纤维素，在使用条件下对大肠菌群、金黄色葡萄球菌杀菌均达到5个对数值。
(2)本发明除垢能力强，酶法处理后的纳米微晶纤维素具有表面疏松多孔的性质，更有利于对污垢、细菌等的吸附，其独特的悬浮分散能力能够有效防止污垢再沉积。通过添加无毒生物非表面活性剂槐糖内酯所具有的增溶、乳化、润湿、发泡、分散、降低表面张力等性能，使本发明制备的啤酒瓶杀菌清洁剂不仅去污力强、抗污垢再沉积能力好，易于漂洗去除污垢，对啤酒瓶的污垢清洁效果好，对于含碳和氮的污垢清洁效果明显高于市售碱性酒瓶清洗剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将微晶纤维素加入柠檬酸钠缓冲液中分散均匀得到微晶纤维素悬液，然后加入一定量的纤维素酶于50-60℃酶解反应24-48h，离心分离后得到纳米微晶纤维素悬液；
(2)将所述的纳米微晶纤维素悬液与硝酸银溶液按体积比(1-2):(0.5-1)混合均匀得到混合液，然后将所述混合液与相当于所述混合液体积20-30倍的去离子水共同加入反应釜中于120-130℃反应1-2h，冷却后得到负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液；
(3)先将0.3-0.5重量份氢氧化钠、0.1-0.15重量份碳酸钠、0.3-0.5重量份十二烷基硫酸钠、0.3-0.5重量份槐糖内酯、0.03-0.05重量份二甲基硅油混合均匀，然后加入80-100重量份负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液混合均匀，得到啤酒瓶杀菌清洁剂。
所述柠檬酸钠缓冲液的pH为4.4-4.8，浓度为0.03-0.05mol/L。
所述微晶纤维素悬液的固含量为1-1.5％。
所述纤维素酶的加酶量为每克微晶纤维素加入10-15U纤维素酶。
所述硝酸银溶液的质量分数为1-1.5％。
实施例1：
基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将微晶纤维素加入柠檬酸钠缓冲液中分散均匀得到微晶纤维素悬液，然后加入一定量的纤维素酶于50℃酶解反应24h，离心分离后得到纳米微晶纤维素悬液；
(2)将所述的纳米微晶纤维素悬液与硝酸银溶液按体积比1：0.5混合均匀得到混合液，然后将所述混合液与相当于所述混合液体积20倍的去离子水共同加入反应釜中于120℃反应1h，冷却后得到负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液；
(3)先将0.3重量份氢氧化钠、0.1重量份碳酸钠、0.3重量份十二烷基硫酸钠、0.3重量份槐糖内酯、0.03重量份二甲基硅油混合均匀，然后加入80重量份负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液混合均匀，得到啤酒瓶杀菌清洁剂。
所述柠檬酸钠缓冲液的pH为4.8，浓度为0.05mol/L。
所述微晶纤维素悬液的固含量为1％。
所述纤维素酶的加酶量为每克微晶纤维素加入10U纤维素酶。
所述硝酸银溶液的质量分数为1％。
实施例2：
基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法，包括以下步骤：
(1)先将微晶纤维素加入柠檬酸钠缓冲液中分散均匀得到微晶纤维素悬液，然后加入一定量的纤维素酶于60℃酶解反应24h，离心分离后得到纳米微晶纤维素悬液；
(2)将所述的纳米微晶纤维素悬液与硝酸银溶液按体积比2:1混合均匀得到混合液，然后将所述混合液与相当于所述混合液体积27倍的去离子水共同加入反应釜中于124℃反应2h，冷却后得到负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液；
(3)先将0.5重量份氢氧化钠、0.15重量份碳酸钠、0.3重量份十二烷基硫酸钠、0.3重量份槐糖内酯、0.03重量份二甲基硅油混合均匀，然后加入100重量份负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液混合均匀，得到啤酒瓶杀菌清洁剂。
所述柠檬酸钠缓冲液的pH为4.6，浓度为0.05mol/L。
所述微晶纤维素悬液的固含量为1.2％。
所述纤维素酶的加酶量为每克微晶纤维素加入12U纤维素酶。
所述硝酸银溶液的质量分数为1.2％。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Figure BDA0001408621610000051
金属腐蚀性测试。
一、器材
1.金属片：铜片、碳钢片、招片、不绣钢片
2.分析天平：BA110S 30904575
3.杀菌清洁剂：一种基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂
二、方法
1.检验依据：***《消毒技术规范》(2002版)2.2.4金属腐蚀性测定
2.检验条件：环境温度21℃，相对湿度50％。
3.试验浓度为使用浓度范围内的稀释液(1:52)。
三、结果
消毒剂对金属的腐蚀程度
四、结论
基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂的1:52稀释液对碳钢片、铜片、铝片中度腐蚀，对不锈钢轻度腐蚀。
大肠杆菌定量杀灭实验
一、器材
1.试验菌株：大肠杆菌(8099)(第5-7代)
2.消毒剂：基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂
3.中和剂：0.5％硫代硫酸钠、1％吐温-80、0.5％卵磷脂的溶液
4.无菌硬水
5.稀释液：(TPS)
二、方法
1.检验依据：***《消毒技术规范》(2002版)第二部分消毒产品检验技术规范，2.1.1.5.5中和剂鉴定试验，2.1.1.7.4细菌定量杀灭试验。
2.中和剂鉴定试验：1:83稀释液，作用3.5min，试验温度：20℃试验重复3次。3.杀菌试验：1:83稀释液，试验温度：20℃试验重复3次。
三、结果
1.中和剂鉴定试验
(1)第3、4、5组间误差率为4.21％。
(2)表中所列各组序号及所代表的内容与检验依据的规定相同。
表1中和剂试验鉴定结果
Figure BDA0001408621610000061
2.对试验菌的杀灭效果
表2对大肠杆菌的杀灭效果
Figure BDA0001408621610000071
注：阴性对照无菌生长
四、结论
l.基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂1：83稀释时，含0.5％硫代硫酸钠、1％吐温-80、,0.5％卵磷脂中和剂可有效中和溶液中和大肠杆菌菌体表面残留的该消毒剂对受试菌的作用，且中和剂及中和产物对受试菌及培养基无不良影响。
2.经3次重复试验，基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂1：83稀释时，作用3.5min对大肠杆菌的平均杀灭对数值≥5.00。
金黄色葡萄球菌定量杀灭实验
一、器材
1.试验菌株：金黄色葡萄球菌(ATCC6538)(第3-5代)
2.消毒剂：基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂
3.中和剂：0.5％硫代硫酸钠、1％吐温-80、0.5％卵磷脂的溶液
4.无菌硬水
5.稀释液：(TPS)
二、方法
1.检验依据：***《消毒技术规范》(2002版)第二部分消毒产品检验技术规范，2.1.1.7.4细菌定量杀灭试验。
2.杀菌试验：1：83稀释液，试验温度：20℃试验重复3次。
三、结果
对金黄色葡萄球菌的杀灭效果
Figure BDA0001408621610000081
注：阴性对照无菌生长
四、结论
经3次重复试验，基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂1：83稀释时，作用3.5min对金黄色葡萄球菌的平均杀灭对数值≥5.00。
污垢去除实验
1.有机碳含量对比：将处理过的带有污垢的啤酒瓶分别在市售碱性酒瓶清洗剂
和微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂中清洗5min，清洗前后分别取溶
液3mL稀释1000倍后测定有机碳含量。
碳清洗含量对比
Figure BDA0001408621610000091
2.有机氮含量对比：将处理过的带有污垢的啤酒瓶分别在市售碱性酒瓶清洗剂
和微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂中清洗5min，浸泡前后分别取溶
液10mL，测定有机氮含量。
有机氮清洗后含量对比
Figure BDA0001408621610000092
结论：
复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂对于含碳和氮的污垢清洁效果明显高于市售碱性酒瓶清洗剂。

Claims (1)

1.基于微晶纤维素/银复合材料啤酒瓶杀菌清洁剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将微晶纤维素加入柠檬酸钠缓冲液中分散均匀得到微晶纤维素悬液，然后加入一定量的纤维素酶于50-60℃酶解反应24-48h，离心分离后得到纳米微晶纤维素悬液；
(2)将所述的纳米微晶纤维素悬液与硝酸银溶液按体积比(1-2):(0.5-1)混合均匀得到混合液，然后将所述混合液与相当于所述混合液体积20-30倍的去离子水共同加入反应釜中于120-130℃反应1-2h，冷却后得到负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液；
(3)先将0.3-0.5重量份氢氧化钠、0.1-0.15重量份碳酸钠、0.3-0.5重量份十二烷基硫酸钠、0.3-0.5重量份槐糖内酯、0.03-0.05重量份二甲基硅油混合均匀，然后加入80-100重量份负载纳米银的纳米微晶纤维素悬液混合均匀，得到啤酒瓶杀菌清洁剂；
所述柠檬酸钠缓冲液的pH为4.4-4.8，浓度为0.03-0.05mol/L；
所述微晶纤维素悬液的固含量为1-1.5％；
所述纤维素酶的加酶量为每克微晶纤维素加入10-15U纤维素酶；
所述硝酸银溶液的质量分数为1-1.5％。
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