CN103724674B - 一种淀粉透明填充母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种淀粉透明填充母料及其制备方法，具体讲是将淀粉形成核-壳结构的淀粉透明微球，再将淀粉透明微球与载体树脂、分散剂、增塑剂进行共混、挤出、造粒制得母料，此母料不仅具有密度小，填加量大，透明性好、力学性能优异的特点，而且还具有环保、能降解、原材料可再生的优点，适合大规模生产，成本较低，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料领域，具体涉及一种淀粉透明填充母料及其制备方法。
背景技术
在塑料加工时科学的、适量的使用各种填料，不仅可以节约宝贵的以石油为原料制造出的合成树脂，而且还可以在降低塑料制品原材料成本的同时，改善塑料材料某些方面的性能和赋予塑料材料新的功能。而透明填充母料是指能够用于透明塑料的填充母料，即该填充母料的使用不仅能降低塑料的成本，也对塑料本身的透明性和力学性能等影响较小或没有影响。无机粉体透明填充母料是目前使用最为广泛的一类透明填充母料，但这一类填充母料的使用量都在5%-20%，使用量和使用范围都有一定的局限性。
如今，以石油为原材料制得的树脂类产品在给人们带来方便、快捷、实用的同时也带来了不可再生资源的快速减少和环境的严重污染破坏，但随着生活水平和环保意识的不断提高，人们对环境保护和不可再生资源的合理利用的意识也在不断加强，可再生资源和可降解材料成为人们经常提及的话题。淀粉这种可再生、可降解的天然高分子材料成为制备新材料的最佳选择，也是替代某些不可再生资源的最佳选择。淀粉用于塑料方面的制备已经有很多文献资料，但将淀粉大量的作为透明塑料的填料还鲜有报道。
中国专利公开号CN102329445A公开了聚乙烯塑料薄膜用高性能无机填充母料，该发明中使用硫酸钠作为无机填充剂，先将硫酸钠用偶联剂进行表面改性处理，再与多种载体树脂混合挤出制成母料，具有较好的透明性和加工性。
中国专利公开号CN1951994A公开了透明薄膜母料及其制备方法，该方法采用多重表面包覆处理技术对滑石粉进行表面改性处理，然后再通过双螺杆挤出机与多种载体树脂进行共混挤出造粒制得母料，具有良好的力学性能和优秀的光学性。
中国专利公开号CN101348586A公开了透明增强母料，该发明中先将透明玻璃粉进行用偶联剂进行表面改性处理，再与载体树脂聚乙烯和分散剂聚乙烯蜡通过混合挤出造粒制成母料，降低了薄膜的制造成本且不影响薄膜的力学性能，增加了薄膜的使用寿命。
上述专利均是采用改性处理的无机粉体与载体树脂共混挤出造粒制成透明母料，虽然减少了以石油为原材料制成的树脂的使用量，但无机粉体透明填充母料与树脂相容性较差，因此填加量较低，一般仅在5%-20%，而且无机粉体透明填充母料密度大，不易降解，影响了在塑料中的使用。
发明内容
针对目前透明薄膜填充母料密度大、相容性差、填加量小、难降解的缺陷，本发明提出了一种淀粉透明填充母料及其制备方法。为实现上述目的，本发明将淀粉形成核-壳结构的淀粉透明微球，再将淀粉透明微球与载体树脂、分散剂、增塑剂进行共混、挤出、造粒制得母料，此母料不仅具有密度小，填加量大，透明性好、力学性能优异的特点，而且还具有环保、能降解、原材料可再生的优点。
本发明一种淀粉透明填充母料，其特征在于其各组分按重量份计为：
淀粉 70-80份，
去离子水 适量，
成核剂 0.5-3份，
乳化剂 2-5份，
改性剂 5-10份，
载体树脂 5-10份，
分散剂 1-3份，
增塑剂 1-2份，
其中所述的淀粉为直链淀粉含量≥60%的土豆、豌豆、小麦、大米淀粉中的一种或多种；所述的成核剂为粒度直径≤20nm的碳酸钙、滑石粉的一种或两种；所述的乳化剂为山梨酸醇脂肪酸酯类、磷脂类、糖脂类乳化剂中的一种或多种；所述的改性剂为丙烯酸酯、聚乙烯醇、醋酸酯中的一种或多种；所述的载体树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯、戊金属聚乙烯中的一种或多种；所述的分散剂为聚乙烯蜡、石蜡、氧化聚乙烯蜡中的一种或多种；所述的增塑剂为甘油、尿素、柠檬酸氢二铵中的一种或多种。
本发明一种淀粉透明填充母料的具体制备步骤如下：
1) 将70-80重量份的淀粉和淀粉重量的2-3倍的去离子水中加入到反应釜中，在50-80r/min的速度下搅拌升温至80-90℃，对淀粉进行预处理，时间为30-40min，使淀粉完全溶解糊化形成透明胶液状；
2）在步骤1）中得到的预处理的淀粉液中加入0.5-3重量份的成核剂和2-5重量份的乳化剂，降温至40-50℃，并将搅拌速度提高到500-600r/min，继续搅拌20-30min，使淀粉在成核剂和乳化剂的作用下形成微小的团状物均匀的分散在溶液中；
3）在步骤2）得到的溶液中加入5-10重量份的改性剂，保持40-50℃的温度和500-600r/min搅拌速度，搅拌15-30分钟，使改性剂完全包覆淀粉形成的团状物，形成核-壳结构的淀粉透明微球，成核剂和淀粉为核，改性剂为壳，冷却、出料、抽滤，得到淀粉透明微球；
4）将步骤3）得到的淀粉透明微球在70-80℃的温度下干燥1-2h，磨碎、过筛；
5）将步骤4）经过干燥、粉碎、过筛后的淀粉透明微球与5-10重量份的载体树脂、1-3重量份的分散剂和1-2重量份的增塑剂加入到高速混合机中，在800-1000r/min的速度下混合10-20min出料，用双螺杆挤出机进行塑化、造粒、热切、风冷制成颗粒状母料。
上述一种淀粉透明填充母料的制备步骤4）中，其中所述的淀粉透明微球是以成核剂和淀粉为核，改性剂为壳的核-壳结构的淀粉透明微球，直径为10-50微米。
本发明先利用淀粉的糊化作用使淀粉糊化形成透明胶液状，再利用成核剂和乳化剂使淀粉形成微小的团状物均匀的分散在溶液中，接着利用改性剂将淀粉形成的微小的团状物进行包覆处理，制成以成核剂和淀粉为核，改性剂为壳的核-壳结构的淀粉透明微球，此淀粉微球不仅透明性好，密度小，而且具有很好的力学性能，机械加工性能；最后将此淀粉微球与载体树脂、分散剂、增塑剂进行共混、挤出、造粒制得母料，此母料不仅透明性好，密度与塑料接近，为0.90-0.95cm3，力学性能，机械加工性能优异，母料的添加量可以达到50%，还具有环保、能降解、原材料可再生 ，生产简单的优点，适于大规模推广生产。
本发明突出的特点在于：
1、本发明将淀粉改性制成核-壳结构的淀粉透明微球，不仅使淀粉具有了优良的透明性，还提高了淀粉的耐水性、加工性和力学性能。
2、本发明的原材料均采用高分子材料，与塑料完全相容，母料的加入不影响塑料的力学性能，改性剂的使用对塑料的力学性能还有提高的作用。
3、本发明采用淀粉作为填充母料的主要原材料，不仅原材料可再生，而且使制得的塑料具有了环保、能降解的功能。
4、本发明制得的母料添加量能达到50%，从而降低了以石油为原料的树脂材料的使用量，节约了石油资源，降低了生产成本。
5、本发明生产过程简单，操作方便，易于工业化生产，适于大规模推广生产。
附图说明
图1是工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1) 将70重量份的土豆淀粉和淀粉重量2倍的去离子水中加入到反应釜中，在50r/min的速度下搅拌升温至80℃，对淀粉进行预处理，时间为30min，使淀粉完全溶解糊化形成透明胶液状；
2）在步骤1）中得到的预处理的淀粉液中加入0.5重量份的纳米碳酸钙和2重量份的山梨酸醇脂肪酸酯类乳化剂，降温至40℃，并将搅拌速度提高到500r/min，继续搅拌20min，使淀粉在纳米碳酸钙和乳化剂的作用下形成微小的团状物均匀的分散在溶液中；
3）在步骤2）得到的溶液中加入5重量份的丙烯酸酯，保持40℃的温度和500r/min搅拌速度，搅拌15分钟，使丙烯酸酯完全包覆淀粉形成的团状物，形成核-壳结构的淀粉透明微球，纳米碳酸钙和淀粉为核，丙烯酸酯为壳，冷却、出料、抽滤，得到淀粉透明微球；
4）将步骤3）得到的淀粉透明微球在70℃的温度下干燥1h，磨碎、过筛；
5）将步骤4）经过干燥、粉碎、过筛后的淀粉透明微球与5重量份的低密度聚乙烯、1重量份的石蜡和1重量份的甘油加入到高速混合机中，在800r/min的速度下混合10min出料，用双螺杆挤出机进行塑化、造粒、热切、风冷制成颗粒状母料。
制得的淀粉透明填充母料与纯聚乙烯按50%的质量比进行共混，然后制成薄膜，检测薄膜的各项性能指标，与按1：3质量比添加了其他透明填充母料制得的薄膜、纯聚乙烯制得的薄膜进行对比，其对比检测结果如下：
| 检测项目 | 纯聚乙烯薄膜 | 其他透明母料薄膜 | 本产品薄膜 | 检测标准 |
| 拉伸强度（MPa） | 32 | 28 | 36 | GB/T528-1998 |
| 断裂伸长率（%） | 386 | 138 | 186 | GB/T 6672-2001 |
| 透光率（%） | 92.1 | 82.7 | 88.3 | GB/T 2410-2008 |
| 密度（g/m3） | 0.92 | 1.25 | 0.91 | GB1033—1998 |
| 雾度 | 10.21 | 54.1 | 21.5 | GB/T 2410-2008 |
实施例2
1) 将75重量份的豌豆淀粉和淀粉重量2倍的去离子水中加入到反应釜中，在60r/min的速度下搅拌升温至80℃，对淀粉进行预处理，时间为35min，使淀粉完全溶解糊化形成透明胶液状；
2）在步骤1）中得到的预处理的淀粉液中加入1.5重量份的纳米碳酸钙和3重量份的磷酯类乳化剂，降温至45℃，并将搅拌速度提高到600r/min，继续搅拌25min，使淀粉在纳米碳酸钙和乳化剂的作用下形成微小的团状物均匀的分散在溶液中；
3）在步骤2）得到的溶液中加入8重量份的醋酸酯，保持45℃的温度和600r/min搅拌速度，搅拌20分钟，使醋酸酯完全包覆淀粉形成的团状物，形成核-壳结构的淀粉透明微球，纳米碳酸钙和淀粉为核，醋酸酯为壳，冷却、出料、抽滤，得到淀粉透明微球；
4）将步骤3）得到的淀粉透明微球在70℃的温度下干燥1h，磨碎、过筛；
5）将步骤4）经过干燥、粉碎、过筛后的淀粉透明微球与8重量份的低密度线性聚乙烯、2重量份的聚乙烯蜡和2重量份的甘油加入到高速混合机中，在900r/min的速度下混合15min出料，用双螺杆挤出机进行塑化、造粒、热切、风冷制成颗粒状母料。
制得的淀粉透明填充母料与纯聚乙烯按50%的质量比进行共混，然后制成薄膜，检测薄膜的各项性能指标，与按1：3质量比添加了其他透明填充母料制得的薄膜、纯聚乙烯制得的薄膜进行对比，其对比检测结果如下：
| 检测项目 | 纯聚乙烯薄膜 | 其他透明母料薄膜 | 本产品薄膜 | 检测标准 |
| 拉伸强度（MPa） | 32 | 28 | 36 | GB/T528-1998 |
| 断裂伸长率（%） | 386 | 138 | 189 | GB/T 6672-2001 |
| 透光率（%） | 92.1 | 82.7 | 88.3 | GB/T 2410-2008 |
| 密度（g/m3） | 0.92 | 1.25 | 0.92 | GB1033—1998 |
| 雾度 | 10.21 | 54.1 | 22.5 | GB/T 2410-2008 |
实施例3
1) 将80重量份的小麦淀粉和淀粉重量3倍的去离子水中加入到反应釜中，在60r/min的速度下搅拌升温至90℃，对淀粉进行预处理，时间为40min，使淀粉完全溶解糊化形成透明胶液状；
2）在步骤1）中得到的预处理的淀粉液中加入3重量份的纳米滑石粉和3重量份的糖酯类乳化剂，降温至50℃，并将搅拌速度提高到600r/min，继续搅拌30min，使淀粉在纳米花滑石粉和乳化剂的作用下形成微小的团状物均匀的分散在溶液中；
3）在步骤2）得到的溶液中加入10重量份的聚乙烯醇，保持50℃的温度和600r/min搅拌速度，搅拌30分钟，使聚乙烯醇完全包覆淀粉形成的团状物，形成核-壳结构的淀粉透明微球，纳米滑石粉和淀粉为核，聚乙烯醇为壳，冷却、出料、抽滤，得到淀粉透明微球；
4）将步骤3）得到的淀粉透明微球在80℃的温度下干燥2h，磨碎、过筛；
5）将步骤4）经过干燥、粉碎、过筛后的淀粉透明微球与10重量份的聚乙烯、3重量份的石蜡和2重量份的甘油加入到高速混合机中，在900r/min的速度下混合20min出料，用双螺杆挤出机进行塑化、造粒、热切、风冷制成颗粒状母料。
制得的淀粉透明填充母料与纯聚乙烯按50%的质量比进行共混，然后制成薄膜，检测薄膜的各项性能指标，与按1：3质量比添加了其他透明填充母料制得的薄膜、纯聚乙烯制得的薄膜进行对比，其对比检测结果如下：
| 检测项目 | 纯聚乙烯薄膜 | 其他透明母料薄膜 | 本产品薄膜 | 检测标准 |
| 拉伸强度（MPa） | 32 | 28 | 34 | GB/T528-1998 |
| 断裂伸长率（%） | 386 | 138 | 188 | GB/T 6672-2001 |
| 透光率（%） | 92.1 | 82.7 | 88.5 | GB/T 2410-2008 |
| 密度（g/m3） | 0.92 | 1.25 | 0.91 | GB1033—1998 |
| 雾度 | 10.21 | 54.1 | 22.0 | GB/T 2410-2008 |
本发明工艺流程见附图1。
Claims (4)
1.一种淀粉透明填充母料，其特征在于，是由以下重量份原材料制备而成：
淀粉 70-80份，
去离子水 适量，
成核剂 0.5-3份，
乳化剂 2-5份，
改性剂 5-10份，
载体树脂 5-10份，
分散剂 1-3份，
增塑剂 1-2份，
所述的乳化剂为山梨醇脂肪酸酯类、磷脂类、糖脂类乳化剂中的一种或多种；所述的改性剂为丙烯酸酯、聚乙烯醇、醋酸酯中的一种或多种；所述淀粉透明填充母料是通过以下制备方法得到的，其具体制备步骤如下：
1) 将70-80重量份的淀粉和适量的去离子水加入到反应釜中，在50-80r/min的速度下搅拌升温至80-90℃，对淀粉进行预处理，时间为30-40min，使淀粉完全溶解糊化形成透明胶液状；
2）在步骤1）中得到的预处理的淀粉液中加入0.5-3重量份的成核剂和2-5重量份的乳化剂，降温至40-50℃，并将搅拌速度提高到500-600r/min，继续搅拌20-30min，使淀粉在成核剂和乳化剂的作用下形成微小的团状物均匀的分散在溶液中；
3）在步骤2）得到的溶液中加入5-10重量份的改性剂，保持40-50℃的温度和500-600r/min搅拌速度，搅拌15-30分钟，使改性剂完全包覆淀粉形成团状物，形成核-壳结构的淀粉透明微球，成核剂和淀粉为核，改性剂为壳，冷却、出料、抽滤，得到淀粉透明微球；
4）将步骤3）得到的淀粉透明微球在70-80℃的温度下干燥1-2h，磨碎、过筛；
5）将步骤4）经过干燥、磨碎、过筛后的淀粉透明微球与5-10重量份的载体树脂、1-3重量份的分散剂和1-2重量份的增塑剂加入到高速混合机中，在800-1000r/min的速度下混合10-20min出料，用双螺杆挤出机进行塑化、造粒、热切、风冷制成颗粒状母料。
2.根据权利要求1中所述的一种淀粉透明填充母料，其特征在于所述的淀粉为直链淀粉含量≥60%的土豆、豌豆、小麦、大米淀粉中的一种或多种。
3.根据权利要求1中所述的一种淀粉透明填充母料，其特征在于所述的成核剂为粒度直径≤20nm的碳酸钙、滑石粉的一种或两种。
4.根据权利要求1中所述的一种淀粉透明填充母料，其特征在于所述的淀粉透明微球是以成核剂和淀粉为核，改性剂为壳的核-壳结构的淀粉透明微球，直径为10-50微米。
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