CN106120009B - 一种水泥基透光材料用透光纤维的制备方法 - Google Patents

一种水泥基透光材料用透光纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水泥基透光材料用透光纤维的制备方法，属于透光纤维制备技术领域。本发明主要是将改性淀粉混合液与山梨醇酐单油酸酯等物质混合加热，再滴加环氧氯丙烷，得到改性淀粉微球，接着将其加入至聚甲基丙烯酸甲酯树脂和二甲基甲酰胺的加热混合物中，进行超声分散处理，得到改性陈化液，在将其通过静电纺丝，收集得到基体透光纤维，最后对基体透光纤维进行处理干燥，即可得到一种水泥基透光材料用透光纤维。本发明制备的水泥基透光材料用透光纤维不仅具有较高的透光性能，透光率达到87％以上，同时也不会影响水泥基体的相关力学性能，强度得到增强且具有耐久性。

Description

一种水泥基透光材料用透光纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥基透光材料用透光纤维的制备方法，属于透光纤维制备技术领域。
背景技术
水泥基透光材料是一种全新透光材料，在材料组成、透光原理、材料性能等各个方面完全不同。它的基本组成是大量的光纤以一定空间排列组合方式埋入水泥基材料基体中，作为基体的水泥基材料应该为细集料、高流态的水泥净浆或混凝土。透光原理不同于玻璃或有机玻璃材料的基体透光，而是依靠大量光纤在砌块的侧表面之间传输光线。
目前关于水泥基透光材料的研究报道很少，说明水泥基透光复合材料是一种非常新的材料，目前研究很少且不成熟，存在着大量的问题，第一，水泥基透光材料的原材料—透光纤维成本高，加上制备过程中透光纤维利用率低，使水泥基透光材料的成本显著增高；第二，水泥基透光材料中大量透光纤维的掺入会对水泥基体的强度和密实度产生负面影响，使制备原材料和工艺的要求较高，且对水泥基透光材料的使用范围有一定限制；第三，透光纤维外有机涂层与水泥基体之间的粘合性差，导致透光纤维容易发生相对移动，透光纤维易从水泥基体中凸出或脱落，影响水泥基透光材料的外观和耐久性；第四，水泥基体在水化硬化过程中或在外部环境影响下会产生体积效应，导致水泥基体和透光纤维产生裂纹或断痕，从而影响水泥基透光材料的耐久性、透光性以及外观；第五，光纤材料一般是石英制品，在高碱度的水泥基材中容易被腐蚀，会使水泥基透光材料的后期透光性能降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有水泥基透光材料中的透光纤维粘合性差，使得其发生相对移动，易从水泥基体中凸出或脱落，影响水泥基透光材料的外观和耐久性问题，本发明主要是将改性淀粉混合液与山梨醇酐单油酸酯等物质混合加热，再滴加环氧氯丙烷，得到改性淀粉微球，接着将其加入至聚甲基丙烯酸甲酯树脂和二甲基甲酰胺的加热混合物中，进行超声分散处理，得到改性陈化液，在将其通过静电纺丝，收集得到基体透光纤维，最后对基体透光纤维进行处理干燥，即可得到一种水泥基透光材料用透光纤维。本发明制备的透光纤维与水泥基体的粘结性高，不易从水泥基体中凸出或脱落，且提高了水泥基体的强度和耐久性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:5，将玉米淀粉与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得改性淀粉混合液，随后按重量份数计，分别称量25～30份上述制备的改性淀粉混合液、3～5份山梨醇酐单油酸酯、2～3份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、10～15份正丁烷和35～40份丙酮置于三口烧瓶中，在65～75℃下水浴加热10～15min；
（2）待水浴加热完成后，对三口烧瓶中滴加正丁烷质量10%的环氧氯丙烷，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，再在65～70℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，静置冷却并抽滤，将滤渣在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨制备得改性淀粉微球；
（3）按质量比1:5，将聚甲基丙烯酸甲酯树脂与二甲基甲酰胺搅拌混合并置于烧杯中，在50～60℃下搅拌混合10～15min后，对烧杯中添加聚甲基丙烯酸甲酯树脂质量10%上述制备的改性淀粉微球，在200～300W下超声分散处理10～15min，待超声分散完成后，在室温下静置陈化10～12h，制备得改性陈化液；
（4）将上述制备的改性陈化液置于静电纺丝注射器中，调节注射器角度为45°，控制接收距离为10～12cm，在相对湿度为40%、电压为10kV下，设置供料速度为0.08mL/min，随后静电纺丝收集得基体透光纤维；
（5）用去离子水淋洗上述制备的基体透光纤维表面，淋洗3～4次后，在室温下密封发酵5～7天，随后收集发酵纤维，用无水乙醇洗涤发酵纤维3～5次后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种水泥基透光材料用透光纤维。
本发明的应用方法：采用直径为1.5mm金属钻头将一个封闭铁盒按3mm间距进行手工打孔，将铁盒未打孔的一面用剪刀剪掉，形成一个无顶盖、两对称面均匀打孔的铁盒，尺寸为100mm×60mm×80mm，将上述制备的水泥基透光材料用透光纤维切成30～40cm一段，进行穿孔，每根纤维端头不进行锚固，两端各预留50～60mm，待穿完后，浇筑水泥浆，养护1～3d后，进行拆模。经检测，28d后，抗压强度高于53.5MPa以上，抗折强度为8.5MPa以上，透光率达到87％以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的水泥基透光材料用透光纤维不仅具有较高的透光性能，透光率达到87％以上，同时也不会影响水泥基体的相关力学性能，强度得到增强且具有耐久性；
（2）本发明制备的水泥基透光材料用透光纤维制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先按质量比1:5，将玉米淀粉与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得改性淀粉混合液，随后按重量份数计，分别称量25～30份上述制备的改性淀粉混合液、3～5份山梨醇酐单油酸酯、2～3份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、10～15份正丁烷和35～40份丙酮置于三口烧瓶中，在65～75℃下水浴加热10～15min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中滴加正丁烷质量10%的环氧氯丙烷，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，再在65～70℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，静置冷却并抽滤，将滤渣在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨制备得改性淀粉微球；再按质量比1:5，将聚甲基丙烯酸甲酯树脂与二甲基甲酰胺搅拌混合并置于烧杯中，在50～60℃下搅拌混合10～15min后，对烧杯中添加聚甲基丙烯酸甲酯树脂质量10%上述制备的改性淀粉微球，在200～300W下超声分散处理10～15min，待超声分散完成后，在室温下静置陈化10～12h，制备得改性陈化液；将上述制备的改性陈化液置于静电纺丝注射器中，调节注射器角度为45°，控制接收距离为10～12cm，在相对湿度为40%、电压为10kV下，设置供料速度为0.08mL/min，随后静电纺丝收集得基体透光纤维；最后用去离子水淋洗上述制备的基体透光纤维表面，淋洗3～4次后，在室温下密封发酵5～7天，随后收集发酵纤维，用无水乙醇洗涤发酵纤维3～5次后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种水泥基透光材料用透光纤维。
实例1
首先按质量比1:5，将玉米淀粉与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于烧杯中，在50℃下水浴加热30min，制备得改性淀粉混合液，随后按重量份数计，分别称量30份上述制备的改性淀粉混合液、5份山梨醇酐单油酸酯、3份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、15份正丁烷和40份丙酮置于三口烧瓶中，在75℃下水浴加热15min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中滴加正丁烷质量10%的环氧氯丙烷，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，再在70℃下水浴加热2h，待加热完成后，静置冷却并抽滤，将滤渣在80℃下干燥8h，随后碾磨制备得改性淀粉微球；再按质量比1:5，将聚甲基丙烯酸甲酯树脂与二甲基甲酰胺搅拌混合并置于烧杯中，在60℃下搅拌混合15min后，对烧杯中添加聚甲基丙烯酸甲酯树脂质量10%上述制备的改性淀粉微球，在300W下超声分散处理15min，待超声分散完成后，在室温下静置陈化12h，制备得改性陈化液；将上述制备的改性陈化液置于静电纺丝注射器中，调节注射器角度为45°，控制接收距离为12cm，在相对湿度为40%、电压为10kV下，设置供料速度为0.08mL/min，随后静电纺丝收集得基体透光纤维；最后用去离子水淋洗上述制备的基体透光纤维表面，淋洗4次后，在室温下密封发酵7天，随后收集发酵纤维，用无水乙醇洗涤发酵纤维5次后，将其置于80℃下干燥8h，即可制备得一种水泥基透光材料用透光纤维。
采用直径为1.5mm金属钻头将一个封闭铁盒按3mm间距进行手工打孔，将铁盒未打孔的一面用剪刀剪掉，形成一个无顶盖、两对称面均匀打孔的铁盒，尺寸为100mm×60mm×80mm，将上述制备的水泥基透光材料用透光纤维切成40cm一段，进行穿孔，每根纤维端头不进行锚固，两端各预留60mm，待穿完后，浇筑水泥浆，养护3d后，进行拆模。经检测，28d后，抗压强度高于53.6MPa，抗折强度为8.6MPa，透光率达到87.8％。
实例2
首先按质量比1:5，将玉米淀粉与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于烧杯中，在45℃下水浴加热25min，制备得改性淀粉混合液，随后按重量份数计，分别称量25份上述制备的改性淀粉混合液、3份山梨醇酐单油酸酯、2份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、10份正丁烷和35份丙酮置于三口烧瓶中，在65℃下水浴加热10min；待水浴加热完成后，对烧杯中滴加正丁烷质量10%的环氧氯丙烷，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，再在65℃下水浴加热1h，待加热完成后，静置冷却并抽滤，将滤渣在65℃下干燥6h，随后碾磨制备得改性淀粉微球；再按质量比1:5，将聚甲基丙烯酸甲酯树脂与二甲基甲酰胺搅拌混合并置于烧杯中，在50℃下搅拌混合10min后，对烧杯中添加聚甲基丙烯酸甲酯树脂质量10%上述制备的改性淀粉微球，在200W下超声分散处理10min，待超声分散完成后，在室温下静置陈化10h，制备得改性陈化液；将上述制备的改性陈化液置于静电纺丝注射器中，调节注射器角度为45°，控制接收距离为10cm，在相对湿度为40%、电压为10kV下，设置供料速度为0.08mL/min，随后静电纺丝收集得基体透光纤维；最后用去离子水淋洗上述制备的基体透光纤维表面，淋洗3次后，在室温下密封发酵5天，随后收集发酵纤维，用无水乙醇洗涤发酵纤维3次后，将其置于65℃下干燥6h，即可制备得一种水泥基透光材料用透光纤维。
采用直径为1.5mm金属钻头将一个封闭铁盒按3mm间距进行手工打孔，将铁盒未打孔的一面用剪刀剪掉，形成一个无顶盖、两对称面均匀打孔的铁盒，尺寸为100mm×60mm×80mm，将上述制备的水泥基透光材料用透光纤维切成30cm一段，进行穿孔，每根纤维端头不进行锚固，两端各预留55mm，待穿完后，浇筑水泥浆，养护2d后，进行拆模。经检测，28d后，抗压强度高于53.9MPa，抗折强度为8.7MPa，透光率达到88％。
实例3
首先按质量比1:5，将玉米淀粉与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于烧杯中，在47℃下水浴加热27min，制备得改性淀粉混合液，随后按重量份数计，分别称量27份上述制备的改性淀粉混合液、4份山梨醇酐单油酸酯、3份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、12份正丁烷和37份丙酮置于三口烧瓶中，在70℃下水浴加热12min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中滴加正丁烷质量10%的环氧氯丙烷，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，再在67℃下水浴加热2h，待加热完成后，静置冷却并抽滤，将滤渣在70℃下干燥7h，随后碾磨制备得改性淀粉微球；再按质量比1:5，将聚甲基丙烯酸甲酯树脂与二甲基甲酰胺搅拌混合并置于烧杯中，在55℃下搅拌混合12min后，对烧杯中添加聚甲基丙烯酸甲酯树脂质量10%上述制备的改性淀粉微球，在250W下超声分散处理12min，待超声分散完成后，在室温下静置陈化11h，制备得改性陈化液；将上述制备的改性陈化液置于静电纺丝注射器中，调节注射器角度为45°，控制接收距离为11cm，在相对湿度为40%、电压为10kV下，设置供料速度为0.08mL/min，随后静电纺丝收集得基体透光纤维；最后用去离子水淋洗上述制备的基体透光纤维表面，淋洗3次后，在室温下密封发酵6天，随后收集发酵纤维，用无水乙醇洗涤发酵纤维4次后，将其置于70℃下干燥7h，即可制备得一种水泥基透光材料用透光纤维。
采用直径为1.5mm金属钻头将一个封闭铁盒按3mm间距进行手工打孔，将铁盒未打孔的一面用剪刀剪掉，形成一个无顶盖、两对称面均匀打孔的铁盒，尺寸为100mm×60mm×80mm，将上述制备的水泥基透光材料用透光纤维切成35cm一段，进行穿孔，每根纤维端头不进行锚固，两端各预留55mm，待穿完后，浇筑水泥浆，养护3d后，进行拆模。经检测，28d后，抗压强度高于53.8MPa，抗折强度为8.7MPa，透光率达到89％。

Claims (1)

1.一种水泥基透光材料用透光纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:5，将玉米淀粉与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合并置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得改性淀粉混合液，随后按重量份数计，分别称量25～30份上述制备的改性淀粉混合液、3～5份山梨醇酐单油酸酯、2～3份聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、10～15份正丁烷和35～40份丙酮置于三口烧瓶中，在65～75℃下水浴加热10～15min；
（2）待水浴加热完成后，对三口烧瓶中滴加正丁烷质量10%的环氧氯丙烷，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，再在65～70℃下水浴加热1～2h，待加热完成后，静置冷却并抽滤，将滤渣在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨制备得改性淀粉微球；
（3）按质量比1:5，将聚甲基丙烯酸甲酯树脂与二甲基甲酰胺搅拌混合并置于烧杯中，在50～60℃下搅拌混合10～15min后，对烧杯中添加聚甲基丙烯酸甲酯树脂质量10%上述制备的改性淀粉微球，在200～300W下超声分散处理10～15min，待超声分散完成后，在室温下静置陈化10～12h，制备得改性陈化液；
（4）将上述制备的改性陈化液置于静电纺丝注射器中，调节注射器角度为45°，控制接收距离为10～12cm，在相对湿度为40%、电压为10kV下，设置供料速度为0.08mL/min，随后静电纺丝收集得基体透光纤维；
（5）用去离子水淋洗上述制备的基体透光纤维表面，淋洗3～4次后，在室温下密封发酵5～7天，随后收集发酵纤维，用无水乙醇洗涤发酵纤维3～5次后，将其置于65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种水泥基透光材料用透光纤维。
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