CN103571197A - 一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法，涉及室温硫化硅橡胶领域，本发明中的产品以重量比计，包括羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份，增塑剂10～80份，甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷4～8份，四烷基丁酮肟基硅烷2～8份，气相法白炭黑8～12份，硅烷偶联剂0.3～0.5份，催化剂0.05～0.1份，本发明中的制备方法是将以上组分高速分散混合得本产品。本发明产品粘结性好，固化速度快、丁酮肟释放量少。
Description
技术领域
本发明涉及室温硫化硅橡胶领域，具体涉及一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
近年来，关于具有优越耐候性、耐久性和工艺性等综合性能的室温硫化硅橡胶产品的研究越来越多，特别是在产品的产量、质量、产品系列化以及新产品的开发等方面都获得了迅速发展。室温硫化硅橡胶的应用领域也从建筑领域拓展到汽车、电子电器、航空和海洋工程等领域。
常见的单组份室温硫化硅橡胶主要有脱酸性、脱酮肟型和脱醇型三种类型。其中，脱酸性室温硫化硅橡胶由于具有刺激性和腐蚀性，所以其应用领域相对比较狭窄，而脱醇型室温硫化硅橡胶和脱酮肟型室温硫化硅橡胶的应用比较广泛，但是脱醇型室温硫化硅橡胶和脱酮肟型室温硫化硅橡胶也存在各自的缺陷。
专利CN1371953公开了脱醇性密封胶，这种密封胶的烷氧基基团水解速度慢，因此这种密封胶相对酮肟型密封胶，存在完全固化速度慢、储存稳定性差和对不同基材的粘结性区别大等问题。专利CN101768420公开了一种改进储存稳定性的脱醇性室温硫化硅橡胶的生产方法，但其改进也有限。
专利CN1110299，CN101173101等公开了脱酮肟型室温硫化硅橡胶的生产方法，虽然脱酮肟型室温硫化硅橡胶有效的改进了室温硫化硅橡胶的储存稳定性和粘结性，但其在固化时释放出丁酮肟，而丁酮肟具有较强的味道，对健康具有一定的危害，并且丁酮肟对金属铜具有腐蚀性。
专利CN102516931A公开了一种脱酮肟—醇型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法，采用酮肟基封端的聚二甲基硅氧烷取代羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，生产脱醇性室温硫化硅橡胶的方法。虽然该方法在一定程度上能降低丁酮肟的释放量，但是存在固化速度慢，储存期不稳定的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶及其制备方法，其产品粘结性好，固化速度快、丁酮肟释放量少。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，以重量比计，包括如下组分：
在上述方案的基础上，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～100000mPas。
在上述方案的基础上，所述增塑剂包括二甲氧基硅油，所述二甲氧基硅油的粘度为100～1000mPas。
在上述方案的基础上，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷为交联剂，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷的分子式：
其中n=0、1、2、3，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷（n=0）、甲基一甲氧基二丁酮肟基硅烷（n=1）、甲基二甲氧基一丁酮肟基硅烷（n=2）和甲基三甲氧基硅烷（n=3）的混合物，所述混合物为平均分子式为n=1.5～2.5的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷。
在上述方案的基础上，所述四烷基丁酮肟基硅烷为交联剂，所述四烷基丁酮肟基硅烷的分子式：
其中m=0、1、2、3、4，所述四烷基丁酮肟基硅烷为四丁酮肟基硅烷（m=0）、一甲氧基三丁酮肟基硅烷（m=1）、二甲氧基二丁酮肟基硅烷（m=2）、三甲氧基一丁酮肟基硅烷（m=3）和四甲氧基硅烷（m=4）的混合物，所述混合物为m=2.5～3.5的四烷基丁酮肟基硅烷。
在上述方案的基础上，所述气相法白炭黑为亲水气相白炭黑和疏水气相白炭黑的混合物，所述气相法白炭黑的比表面积为150m2/g。
在上述方案的基础上，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合物。
在上述方案的基础上，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明所述烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶的制备方法，以重量比计，按以下过程实施：
将149.5份甲基三氯硅烷、365.5份丁酮肟、64份甲醇和168份环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在40℃下搅拌反应30min后静置分层，形成分层液体，在20℃下向取得的上层液体中通入干燥的氨气，当液体的PH值达到7时停止通氨气，并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，脱去上层清液中未反应的甲醇和丁酮肟，制得平均分子式为n=1.5～2.5的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷；
将152份四甲氧基硅烷和87份丁酮肟由计量泵缓慢泵入反应釜中，在60～80℃下反应并脱出甲醇，直到无甲醇脱出为止，然后用负压脱出未反应的四甲氧基硅烷和丁酮肟得到产品，制备平均分子式为m=2.5～3.5的四烷基丁酮肟基硅烷；
取所述制得的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷4～8份、所述制得的四烷基丁酮肟基硅烷4～8份，以及羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂10～80份、气相法白炭黑8～12份、硅烷偶联剂0.3～0.5份、催化剂0.05～0.1份，加入高速分散机中混合90分钟得到烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶。
本发明的有益效果在于：
（1）采用烷氧基数大于丁酮肟基数的烷氧基丁酮肟基硅烷作为交联剂，所以极大的降低了丁酮肟的释放量，与采用甲基三丁酮肟基硅烷作为交联剂相比，可以降低三分之二的丁酮肟释放量，而且由于丁酮肟的含量减少，极大提高了此种室温硫化硅橡胶的抗黄变性能。
（2）采用三官能的烷氧基丁酮肟基硅烷和四官能的烷氧基丁酮肟基硅烷混合使用，这样有效的弥补了三官能的烷氧基丁酮肟基硅烷的固化速度慢的缺陷，此种室温硫化硅橡胶具有固化速度快，强度好优点。
（3）中性固化，对基材无腐蚀，而且气味小、粘结性优异。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，以重量比计，包括如下组分：
所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为5000～800000mPas，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷的优选粘度为20000～100000mPas。所述增塑剂包括二甲氧基硅油，所述二甲氧基硅油的粘度为100～1000mPas。所述气相法白炭黑为亲水气相白炭黑和疏水气相白炭黑中的一种，所述气相法白炭黑的比表面积为150m2/g。
所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷为交联剂，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷的分子式：
其中n=0、1、2、3，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷（n=0）、甲基一甲氧基二丁酮肟基硅烷（n=1）、甲基二甲氧基一丁酮肟基硅烷（n=2）和甲基三甲氧基硅烷（n=3）的混合物，所述混合物为平均分子式为n=1.5～2.5的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷。
具体实施中，平均分子式为n=1.5～2.5的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法为：将149.5kg甲基三氯硅烷、365.5kg丁酮肟、64kg甲醇和168kg环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在40℃下搅拌反应30min后静置分层，形成分层液体，在20℃下向取得的上层液体中通入干燥的氨气，当液体的PH值达到7时停止通氨气，并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，脱去上层清液中未反应的甲醇和丁酮肟，制得产品。
所述四烷基丁酮肟基硅烷为交联剂，所述四烷基丁酮肟基硅烷的分子式：
其中m=0、1、2、3、4，所述四烷基丁酮肟基硅烷为四丁酮肟基硅烷（m=0）、一甲氧基三丁酮肟基硅烷（m=1）、二甲氧基二丁酮肟基硅烷（m=2）、三甲氧基一丁酮肟基硅烷（m=3）和四甲氧基硅烷（m=4）的混合物，所述混合物为m=2.5～3.5的四烷基丁酮肟基硅烷。
具体实施中，平均分子式为m=2.5～3.5的四烷基丁酮肟基硅烷的制备方法为：将152kg四甲氧基硅烷和87kg丁酮肟由计量泵缓慢泵入反应釜中，在60～80℃下反应并脱出甲醇，直到无甲醇脱出为止，然后用负压脱出未反应的四甲氧基硅烷和丁酮肟得到产品，制得产品。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物，优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合物。
所述催化剂为有机锡化合物，所述有机锡化合物为二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡，优选为二月桂酸二丁基锡。
实施例1
一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，包括如下组份：
制备方法：
将羟基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为20000mPas)100kg、二甲基硅油（25℃时粘度为1000mPas）10kg、上述制得的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷8kg、上述制得的四烷氧基丁酮肟基硅烷2kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3kg、气相白炭黑10kg、二月桂酸二丁基锡0.05kg，共同加入高速分散机中搅拌混合90min，制得一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶。
实施例2
一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，包括如下组份：
制备方法：
将羟基封端的聚二甲基硅氧烷（25℃时粘度为80000mPas）100kg、二甲基硅油（25℃时粘度为100mPas）50kg、上述制得的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷6kg、上述制得的四烷氧基丁酮肟基硅烷5kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5kg、气相白炭黑10kg、二月桂酸二丁基锡0.1kg，共同加入高速分散机中搅拌混合90min，制得一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶。
实施例3
一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，包括如下组分：
制备方法：
将羟基封端的聚二甲基硅氧烷（25℃时粘度为50000mPas）100kg、二甲基硅油（25℃时粘度为200mPas）80kg、上述制得的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷4kg、上述制得的四烷氧基丁酮肟基硅烷8kg、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.4kg、气相白炭黑12kg、二月桂酸二丁基锡0.1kg，共同加入高速分散机中搅拌混合90min，制得一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶。
为了产品测试，以下配置两个对比例。
对比例1
一种对比用的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，包括如下组分：
制备方法：
将羟基封端的聚二甲基硅氧烷（25℃时粘度为20000mPas）100份、二甲基硅油（25℃时粘度为1000mPas）10份、上述制得的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷10kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3kg、气相白炭黑10kg、二月桂酸二丁基锡0.05kg，共同加入高速分散机中搅拌混合90min，制得一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶。
对比例2
一种对比用的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，包括如下组分：
制备方法：
将羟基封端的聚二甲基硅氧烷（25℃时粘度为20000mPas）100kg、二甲基硅油（25℃时粘度为1000mPas）10kg、甲基三丁酮肟基硅烷10kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3kg、气相白炭黑10kg、二月桂酸二丁基锡0.05kg，共同加入高速分散机中搅拌混合90min，制得一种酮肟型室温硫化硅橡胶。
本具体实施方式中制得的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶的测试项目包括：表干时间，按照GB13477-5表干时间测定方法进行检测；24小时固化深度，把做好的室温硫化硅橡胶挤入U型槽中，在温度23±2℃，湿度50±5%RH的条件下固化24小时后，测量其表面固化层的厚度；拉伸强度，按照GB13477-8拉伸粘接性的测定方法进行检测；断裂伸长率，按照GB13477-8拉伸粘接性的测定方法进行检测；气味，通过施工期间，用闻的方式来评价气味。测试结果见下表：
由测试结果可以看出，实施例和对比例相比，按照本发明的配方和制备方法制得的室温硫化硅橡胶具有良好的固化速度，并且气味小，释放的丁酮肟少，达到本发明的目的。
本发明不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于，以重量比计，包括如下组分：
2.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～100000mPas。
3.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述增塑剂包括二甲氧基硅油，所述二甲氧基硅油的粘度为100～1000mPas。
4.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷为交联剂，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷的分子式：
其中n=0、1、2、3，所述甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷（n=0）、甲基一甲氧基二丁酮肟基硅烷（n=1）、甲基二甲氧基一丁酮肟基硅烷（n=2）和甲基三甲氧基硅烷（n=3）的混合物，所述混合物为平均分子式为n=1.5～2.5的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷。
5.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征 在于：所述四烷基丁酮肟基硅烷为交联剂，所述四烷基丁酮肟基硅烷的分子式：
其中m=0、1、2、3、4，所述四烷基丁酮肟基硅烷为四丁酮肟基硅烷（m=0）、一甲氧基三丁酮肟基硅烷（m=1）、二甲氧基二丁酮肟基硅烷（m=2）、三甲氧基一丁酮肟基硅烷（m=3）和四甲氧基硅烷（m=4）的混合物，所述混合物为m=2.5～3.5的四烷基丁酮肟基硅烷。
6.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述气相法白炭黑为亲水气相白炭黑和疏水气相白炭黑中的一种，所述气相法白炭黑的比表面积为150m2/g。
7.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合物。
8.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
9.如权利要求1所述的烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，以重量比计，按以下过程实施：
将149.5份甲基三氯硅烷、365.5份丁酮肟、64份甲醇和168份环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在40℃下搅拌反应30min后静置分层，形成分层液体，在20℃下向取得的上层液体中通入干燥的氨气，当液体的PH值达到7时停止通氨气，并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，脱去上层清液中未反应的甲醇和丁酮肟，制得平均分子式为n=1.5～2.5的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷；
将152份四甲氧基硅烷和87份丁酮肟由计量泵缓慢泵入反应釜 中，在60～80℃下反应并脱出甲醇，直到无甲醇脱出为止，然后用负压脱出未反应的四甲氧基硅烷和丁酮肟得到产品，制得平均分子式为m=2.5～3.5的四烷基丁酮肟基硅烷；
取所述制得的甲基三烷氧基丁酮肟基硅烷4～8份、所述制得的四烷基丁酮肟基硅烷4～8份，以及羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂10～80份、气相法白炭黑8～12份、硅烷偶联剂0.3～0.5份、催化剂0.05～0.1份，加入高速分散机中混合90分钟得到烷氧基酮肟型室温硫化硅橡胶。
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