CN101792653B - 丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶及其制备方法，其是由下列重量份比的原料构成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份；丙烯酸酯10～15份；催化剂A0.5～0.8份；催化剂B0.8～1.2份；活性碳酸钙20～30份；硅微粉25～60份；气相白炭黑4～6份；交联剂11～15份；硅烷偶联剂2～3份；增塑剂5～8份。可有效地抑制水蒸汽的透过，水蒸汽的透过率＜1；由于采用了丙烯酯酯改性，因而固化过程中和固化后不会产生单体析出现象；耐候性和腐蚀性理想；推荐的制备方法工艺简练，对工艺要求和设备不苛刻。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，并且还涉及该密封胶的制备方法。
背景技术
太阳能光伏组件也称太阳能电池组件，用作太阳能光伏组件的密封胶在中国专利文献中已有报道，其中有双组份和单组份之分，双组份的密封胶如发明专利申请公开号CN1528821A公开的缩合型双组份密封胶，单组份的密封胶如发明专利申请公开号CN101353563A介绍的一种太阳能电池组件的单组份硅酮密封胶及其制备方法。
前述的后一专利申请指出了前一专利申请的欠缺(CN101353563A的说明书第一页的背景技术栏的第7-9行)，并且还对美国专利US5238988公开的快速固化的室温硫化硅橡胶在应用时，是否会出现变黄提出了质疑。因此，CN101353563A采用石油树脂及填料来提升密封胶的防水蒸汽透过性能，但是，由于石油树脂大多为不饱和烯烃类、脂类和芳香烃类的共聚物，其相对分子量达200-3000，在反应及固化过程中表现极为活跃，易挥发和析出。并且石油树脂具有一定的脆性，以及石油树脂不溶于低级醇及酮类溶剂，因而对防止水蒸汽的透过效果并不会表现出令人满意的程度。在该专利申请的说明书中之所以未提及按照中国国家标准GB/T9395表1中相关条款对硅酮密封胶的某些技术指标进行测试的结果，或许是这一原因所致，即，由于使用了石油树脂，防水蒸汽透过率(g/m2·d)难以控制到≤1。
近几年来，太阳能光伏组件发展迅猛，如业界周知之理，太阳能光伏组件安装于室外，除了要求具有良好的耐紫外线照射性能、优异的耐高低温性能和耐腐蚀性能外，还要求具有良好的密封性，即对防水性和水蒸汽的透过性能相当严苛。又由于太阳能电池组件的使用周期通常长达20-30倍，因此密封胶的密封效果必须满足这一时间要求，甚至高于(长于)这一时间跨度。
太阳能光伏组件的单晶硅或多晶硅电池板的表面均贴附有由复合材料制成的用于对单晶硅或多晶硅实施保护的一层薄膜，因此水蒸汽一旦渗入到密封胶内部，便会影响前述的薄膜，进而引发单晶硅或多晶硅夹层中的霉变现象，进而，由于薄膜本身不被所用的密封胶腐蚀或因为密封胶在固化过程中出现单体析出，从而使薄膜出现黄变(泛黄)现象，对太阳能电池晶片即前述的单晶硅或多晶硅的使用寿命和光电转换效率产生影响，更具体地讲，会缩短硅片的使用寿命和降低光电转换效率。
目前，业界都在致力于对太阳能光伏组件用的密封胶进行探索，力求使水蒸汽的透过率(g/m2·d)≤1，并且期取密封胶在固化过程中以及固化后均不会出现单体析出现象，因为只有满足这两个条件，才能避免贴附在硅片上的薄膜出现泛黄，进而保障硅片的使用寿命和光电转换效率。然而，在已公开的文献中，未见诸有得以借鉴的技术启示，并且也未闻有商业成功的报道。为此，本申请人经过了长时间的探索，找到了解决问题的方案，下面将要公开的技术内容便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种可有效地降低水蒸汽透过率和在固化过程中以及固化后不会出现单体析出并且耐腐蚀性、耐候性和储存稳定性理想而藉以避免单晶硅或多晶硅夹层中出现霉变现象，保障硅片的使用寿命和光电转换效率的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
本发明的任务还在于提供一种丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶的制备方法，该方法工艺步骤少和制备条件不苛刻并且能保障所述密封胶的技术效果的全面体现。
本发明的任务是这样来完成的，一种丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其是由下列重量份比的原料构成：
α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 90份；
丙烯酸酯 10～15份；
催化剂A 0.5～0.8份；
催化剂B 0.8～1.2份；
活性碳酸钙 20～30份；
硅微粉 25～60份；
气相白炭黑 4～6份；
交联剂 11～15份；
硅烷偶联剂 2～3份；
增塑剂 5～8份。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或一种以上的组合。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的催化剂A为碲和镉的混合物；而所述的催化剂B为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的活性碳酸钙为经过树酯酸处理的活性碳酸钙。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的硅微粉的粒径为8-18μm；所述的气相白炭黑为表面积为150-200cm3/g的未处理气相白炭黑；所述的交联剂为甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的硅烷偶联剂为γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的增塑剂为甲基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
A)制取基料，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、丙烯酸酯10～15份和催化剂A0.5～0.8份加入到真空捏合机中捏合，控制真空捏合机的真空度、捏合温度和捏合时间，得到基料；
B)制取密封胶，先将基料100～106份，活性碳酸钙20～30份，硅微粉25～60份和气相白炭黑4～6份加入到搅拌装置内搅拌，控制搅拌装置搅拌时的真空度、搅拌温度、搅拌时间和搅拌装置的搅拌速度，再将交联剂11～15份，硅烷偶联剂2～3份，催化剂B0.8～1.2份和增塑剂5～8份加入到搅拌装置中进而搅拌，控制进而搅拌的时间和进而搅拌速度，而后出搅拌装置包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的真空度为0.08～0.095MPa，所述的捏合温度为120-130℃，所述的捏合时间为120-150min，所述的捏合机为真空捏合机。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的真空度为0.08～0.095MPa，所述的搅拌温度为100-130℃，所述的搅拌时间为180-210min，所述的搅拌速度为300-550n/min；所述的进而搅拌的时间为60-100min，进而搅拌的速度为300-550n/min，所述的搅拌装置为高速分散搅拌机或行星搅拌机。
本发明提供的技术方案可有效地抑制水蒸汽的透过，水蒸汽的透过率(g/m2·d)＜1；由于采用了丙烯酯酯改性，因而固化过程中和固化后不会产生单体析出现象；耐候性和腐蚀性理想，浸水后拉伸强度在1.85～1.95MPa，热失重(％)0.9～1.2，无龟裂和无粉化，固化一年后外观不黄变，储存时间≥9个月。推荐的制备方法工艺简练，对工艺要求和设备不苛刻。
具体实施方式
通过申请人对实施例的描述，将使本发明的技术效果更趋明朗，但是实施例并不是对本发明方案的限制，任何依据本发明方案所作出的仅仅是形式的而非实质的变化均应当视为本发明主张的保护范围。
此外，申请人在上面对丙烯酯酯、催化剂A、催化剂B和交联剂等所列的清单也不应受到限制。
实施例1：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、甲基丙烯酸甲酯10份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.5份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.085MPa、捏合温度控制为120℃，捏合时间控制为120min，得到基料100.5份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料100.5份、经过树酯酸处理并且由中国河南省河南科力新材料有限公司生产销售的牌号为XL-3型的活性碳酸钙20份、颗粒粒径为8～18μm的硅微粉40份和表面积为150～200cm3/g的未处理的白炭黑即本发明所定义的气相白炭黑4份加入到搅拌装置如高速分散式搅拌机内搅拌，搅拌机搅拌时的真空度控制为0.085MPa，搅拌温度为120℃，搅拌时间为180min，搅拌速度为350n/min，得混合料，待冷却后，再将交联剂即甲基三异丁酮肟基硅烷12份、硅烷偶联剂即γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、催化剂B即二丁基二月硅酸锡1份和增塑剂即甲基封端的并且25℃时粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷7份加入到搅拌装置即加入到前述的高速分散式搅拌机内与所述的混合料一起进而搅拌，进而搅拌的时间为60min，进而搅拌的速度为300n/min，而后出高速分散式搅拌机包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
实施例2：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯按4∶4∶5配比，共计13份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.7份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.09MPa、捏合温度控制为130℃，捏合时间控制为150min，得到基料103.7份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料103.7份、经过树酯酸处理并且由中国河南省河南科力新材料有限公司生产销售的牌号为XL-3型的活性碳酸钙30份、颗粒粒径为8～18μm的硅微粉60份和表面积为150～200cm3/g的未处理的白炭黑即本发明所定义的气相白炭黑5份加入到搅拌装置如高速分散式搅拌机内搅拌，搅拌机搅拌时的真空度控制为0.095MPa，搅拌温度为110℃，搅拌时间为200min，搅拌速度为450n/min，得混合料，待冷却后，再将交联剂即乙烯基三异丁酮肟基硅烷12份、硅烷偶联剂即γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷3份、催化剂B即二丁基二乙酸锡1份和增塑剂即甲基封端的并且25℃时粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷8份加入到搅拌装置即加入到前述的高速分散式搅拌机内与所述的混合料一起进而搅拌，进而搅拌的时间为80min，进而搅拌的速度为400n/min，而后出高速分散式搅拌机包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
实施例3：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯按1∶1∶1配比，共计12份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.6份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.08MPa、捏合温度控制为125℃，捏合时间控制为145min，得到基料102.6份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料102.6份、经过树酯酸处理并且由中国河南省河南科力新材料有限公司生产销售的牌号为XL-3型的活性碳酸钙25份、颗粒粒径为8～18μm的硅微粉45份和表面积为150～200cm3/g的未处理的白炭黑即本发明所定义的气相白炭黑4份加入到搅拌装置如高速分散式搅拌机内搅拌，搅拌机搅拌时的真空度控制为0.095MPa，搅拌温度为125℃，搅拌时间为210min，搅拌速度为400n/min，得混合料，待冷却后，再将交联剂即甲基三异丁酮肟基硅烷11份、硅烷偶联剂即1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯2.8份、催化剂B即二丁基二辛酸锡0.8份和增塑剂即甲基封端的并且25℃时粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷6份加入到搅拌装置即加入到前述的高速分散式搅拌机内与所述的混合料一起进而搅拌，进而搅拌的时间为90min，进而搅拌的速度为350n/min，而后出高速分散式搅拌机包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
实施例4：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯按5∶6配比，共计11份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.8份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.095MPa、捏合温度控制为130℃，捏合时间控制为140min，得到基料101.8份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料101.8份、经过树酯酸处理并且由中国河南省河南科力新材料有限公司生产销售的牌号为XL-3型的活性碳酸钙26份、颗粒粒径为8～18μm的硅微粉35份和表面积为150～200cm3/g的未处理的白炭黑即本发明所定义的气相白炭黑4.5份加入到搅拌装置如高速分散式搅拌机内搅拌，搅拌机搅拌时的真空度控制为0.08MPa，搅拌温度为115℃，搅拌时间为190min，搅拌速度为500n/min，得混合料，待冷却后，再将交联剂即乙烯基三异丁酮肟基硅烷13份、硅烷偶联剂即γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2.5份、催化剂B即辛酸亚锡1.1份和增塑剂即甲基封端的并且25℃时粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷5份加入到搅拌装置即加入到前述的高速分散式搅拌机内与所述的混合料一起进而搅拌，进而搅拌的时间为100min，进而搅拌的速度为550n/min，而后出高速分散式搅拌机包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
实施例5：
A)制取基料，按重量份比或称重量份数将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯按3∶4∶5∶3配比，共计15份和优选由中国江苏省常熟理工学院化学与材料工程学院研制并且对外销售的牌号为LGHC-A型碲镉混合催化剂即本发明所定义的催化剂A0.7份加入到真空捏合机中捏合，真空捏合机的真空度控制为0.085MPa、捏合温度控制为125℃，捏合时间控制为130min，得到基料105.7份；
B)制取密封胶，先将由步骤A)得到的基料105.7份、经过树酯酸处理并且由中国河南省河南科力新材料有限公司生产销售的牌号为XL-3型的活性碳酸钙28份、颗粒粒径为8～18μm的硅微粉25份和表面积为150～200cm3/g的未处理的白炭黑即本发明所定义的气相白炭黑5份加入到搅拌装置如高速分散式搅拌机内搅拌，搅拌机搅拌时的真空度控制为0.095MPa，搅拌温度为130℃，搅拌时间为195min，搅拌速度为550n/min，得混合料，待冷却后，再将交联剂即甲基三异丁酮肟基硅烷14份、硅烷偶联剂即1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯3份、催化剂B即二丁基二乙酸锡0.9份和增塑剂即甲基封端的并且25℃时粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷6份加入到搅拌装置即加入到前述的高速分散式搅拌机内与所述的混合料一起进而搅拌，进而搅拌的时间为75min，进而搅拌的速度为500n/min，而后出高速分散式搅拌机包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
比较例1：
将气相法白炭黑在120℃烘干脱水2小时；将结构为
n＝1200的α，ω--二羟基聚二甲基硅氧烷100份，活性碳酸钙30份，硅微粉40份，加入真空捏合机内，于温度150℃、真空度为0.09MPa，脱水共混120分钟，冷却获得基料。在室温下，再将气相白炭黑1份，甲基三异丁酮肟基硅烷5份、乙烯基三异丁酮肟基硅烷5份，γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷0.5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5份、1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯0.5份，二丁基二月桂酸锡1.2份，25℃时粘结度为1Pa.s的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷10份，加入装有基料的高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.09Mpa，转速450rpm搅拌反应120分钟，得到用于太阳能电池组件的单组分硅酮密封胶示。
比较例2：
将气相法白炭黑在120℃烘干脱水2小时；将结构为
n＝100的α，ω--二羟基聚二甲基硅氧烷100份，活性碳酸钙40份，硅微粉30份，加入真空捏合机内，于温度150℃、真空度为0.07MPa，脱水共混120分钟，冷却获得基料。在室温下，再将气相白炭黑3份，甲基三异丁酮肟基硅烷12份、乙烯基三异丁酮肟基硅烷5份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯5份，二丁基二月桂酸锡1份，25℃时粘结度为0.5Pa.s的分子末端甲基的聚二甲基硅氧烷5份，加入装有基料的高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.09Mpa，转速450rpm搅拌反应120分钟，得到用于太阳能电池组件的单组分硅酮密封胶。
由上述实施例1-5所得到的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶的技术指标如：下垂度、挤出性、表干时间、邵氏硬度、粘接破坏面积和热老化按中国国家标准GB/T13477测试；拉伸强度按中国国家标准GB/T528制样及测试；高低温和紫外线以及浸水处理方法按中国国家标准GB/T13477测试；水蒸汽渗透率按JC/T486测试；抗黄变试验按GB/T9395测试后与留样样品外观对比判定。上述所有技术指标由下表所示。结果表现出了明显优于比较例1和2的技术效果。
Claims (9)
1.一种丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其特征在于其是由下列重量份比的原料构成：
所述的催化剂A为碲和镉的混合物；而所述的催化剂B为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡或辛酸亚锡。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其特征在于所述的丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或一种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其特征在于所述的活性碳酸钙为经过树酯酸处理的活性碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其特征在于所述的硅微粉的粒径为8-18μm；所述的气相白炭黑为表面积为150-200cm3/g的未处理气相白炭黑；所述的交联剂为甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其特征在于所述的硅烷偶联剂为γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1，2，5-(三甲氧硅丙基)异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶，其特征在于所述的增塑剂为甲基封端的并且25℃时的粘度为0.5～20Pa.s的聚二甲基硅氧烷。
7.一种如权利要求1所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A)制取基料，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90份、丙烯酸酯10～15份和催化剂A0.5～0.8份加入到真空捏合机中捏合，控制真空捏合机的真空度、捏合温度和捏合时间，得到基料；
B)制取密封胶，先将基料100～106份，活性碳酸钙20～30份，硅微粉25～60份和气相白炭黑4～6份加入到搅拌装置内搅拌，控制搅拌装置搅拌时的真空度、搅拌温度、搅拌时间和搅拌装置的搅拌速度，再将交联剂11～15份，硅烷偶联剂2～3份，催化剂B0.8～1.2份和增塑剂5～8份加入到搅拌装置中进而搅拌，控制进而搅拌的时间和进而搅拌速度，而后出搅拌装置包装，得到丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶。
8.根据权利要求7所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的真空度为0.08～0.095MPa，所述的捏合温度为120-130℃，所述的捏合时间为120-150min，所述的捏合机为真空捏合机。
9.根据权利要求7所述的丙烯酸酯改性太阳能光伏组件用密封胶的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的真空度为0.08～0.095MPa，所述的搅拌温度为100-130℃，所述的搅拌时间为180-210min，所述的搅拌速度为300-550n/min；所述的进而搅拌的时间为60-100min，进而搅拌的速度为300-550n/min，所述的搅拌装置为高速分散搅拌机或行星搅拌机。
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