CN103508876A - 模拟移动床分离提纯epa的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯EPA的方法。该方法采用模拟移动床色谱(简称SMBC)***取代传统的分离方法，不仅解决了残留有毒溶剂、成本高的问题，纯度也得到了较大的提高。另外模拟移动床过程是连续过程，因此模拟移动床技术的引入提高了生产的自动化水平和生产效率，适用于大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种物质的分离提纯方法，特别是EPA的模拟移动床色谱分离提纯方法。
背景技术
二十碳五烯酸（EPA），化学名称为5、8、11、14、17-全顺-二十碳五烯酸，其化学结构为：
EPA属于ω-3 系列不饱和脂肪酸，是人体重要不饱和脂肪酸，具有重要的生理活性功能，在治疗和防治心脑血管疾病、炎症、抑制肿瘤以及预防老年痴呆等方面具有良好的疗效。二十碳五烯酸的开发应用已受到世界各国科学家的关注与重视。传统的分离方法有有机溶剂萃取、高效液相层析等，最近又有尿素包合法、真空蒸馏法、分子蒸馏法、低温结晶法以及超临界流体分离法，这些方法中大多存在着产品纯度低、成本高、工艺复杂等缺点。本专利采用模拟移动床***实现了对EPA的连续分离制备，提高了产品的纯度，也节约了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种模拟移动床分离纯化EPA的方法。
本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：一种模拟移动床分离纯化EPA的方法，其特征在于用ODS为固定相，用甲醇-水***为流动相，用模拟移动床***分离纯化EPA，包括以下步骤：
(1)、将EPA粗品溶于流动相中，浓度为：0~50mg/mL；
(2)、用模拟移动床分离纯化；
(3)、浓缩、重结晶得到高纯度的EPA。
本发明具有以下技术效果：本发明采用模拟移动床***，制备了高纯度的EPA，工艺简单，生产连续自动化，产品质量稳定，溶剂采用甲醇，可回收利用，无污染，实现清洁生产。
具体实施方式
1、设备及条件选择
采用模拟移动床色谱***，该***包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀、控温器和PLC***控制器及计算机组成。样品溶液和洗脱液分别从样品液入口和洗脱液入口注入***，EPA的主峰和杂质分别从提余液和提取液两个出口中流出，每隔一定的时间样品液和洗脱液入口，提取液和提余液出口沿流动相流动的方向切换至下一支色谱柱。
2、色谱柱填料及流动相（溶剂）选择
采用ODS为固定相，溶剂为甲醇和水的混合物。
3、分离步骤
A、样品用流动相溶解，浓度为0-50mg/mL，由进样泵注入色谱***，进样浓度的增加有利于提高产量，色谱***由4~24根制备柱组成，分为4个区，色谱柱数目越多分离越好，但***的复杂度及***压力越高，最适合的是8~12根，通过模拟移动床色谱***的控制器，定期控制电磁阀的开闭，使进样口、萃取液出口及残余液出口沿流动相的方向定期变换，使EPA的主峰和杂质从提余液和提取液两个出口流出***。
B、得到的产品溶液，经过浓缩、重结晶，得到纯度在98%以上的合格产品。
C、成品检验
流动相：甲醇-水=90:10
流速：1mL/min
泵：江苏汉邦科技分析泵
色谱柱：4.6*250mm
检测器：江苏汉邦科技紫外检测器
检测波长：210nm
下面结合实例进一步说明本发明：
实施方式：
1、流动相的选择
流动相的组成影响了EPA的分离，同时也影响模拟移动床色谱的生产效率。首先用模拟移动床色谱***的一支柱子(10*250mm)进行流动相组成选择分析，如表1，流动相中甲醇的含量对分离度的影响不大，但EPA在流动相中的溶解度会随着甲醇含量的降低而降低，分离时间也延长，从而影响到生产率。所以在保证产品纯度的情况下尽量地缩短分离时间，选择流动相为甲醇-水=95:5。
表1 流动相组成的选择
2、模拟移动床的分离
流动相：甲醇：水=95:5
进样浓度：0~100mg/mL
进样液流速：0~50mL/min
洗脱液流速：0~100mL/min
萃取液流速：0~100mL/min
参与液流速：0~100mL/min
切换时间：20~60min
色谱柱温度：20~40℃
3、成品检验
泵：江苏汉邦科技分析泵
检测器：江苏汉邦科技紫外检测器
检测波长：210nm
流动相：甲醇：水=90:10
流速：1.0mL/min
色谱柱：C18，4.6*250mm
以下列出两个分离实例：
分离实例1：
A操作条件
流动相：甲醇:水=90: 10
进样浓度：5mg/mL
进样液流速：1.0mL/min
洗脱液流速：2.5 mL/min
萃取液流速：1.5mL/min
提余液流速：2.0 mL/min
切换时间：30min
***温度：25℃
B成品分析
用分析柱分析提余液组成，提余液的纯度为98.1%，在很大程度上提高了EPA的纯度。
分离实例2：
A操作条件
流动相：甲醇：水=95:5
进样浓度：5mg/ml
进样液流速：1.5 ml/min
洗脱液流速：3.5 ml/min
萃取液流速：2.3 ml/min
提余液流速：2.7ml/min
切换时间：25min
***温度：25℃
B成品分析
用分析柱分析提余液组成，提余液的纯度为98.5%，提高了EPA的纯度。
上述实施实例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权力要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种用模拟移动床色谱分离提纯EPA的方法，其特征在于该分离提纯方法包括以下步骤：
(1)设备及条件选择
采用模拟移动床色谱***，该***由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀和控制器及计算机组成，洗脱泵流量0～100mL/min，压力0～10Mpa；进样泵流量0～50mL/min，压力0～10Mpa，萃取泵流量0～100mL/min，压力0～10Mpa，工作温度20-40℃；
(2)色谱柱填料及流动相选择
色谱柱填料为反相硅胶ODS，填料粒度10-20μm，流动相为甲醇与水的混合溶液；
(3)分离步骤
a、样液的配制：75%EPA原料用流动相溶解，浓度为约5mg/ml，由进样泵注入色谱***，色谱***由12根制备柱组成，分为四个区，每区各由3根制备柱组成，通过模拟移动床色谱***的控制器，定期控制电磁阀的开闭，使进样口、萃取液出口及提余液出口沿流动相的方向定期变换，从提余液出口获取产品EPA，得到的EPA产品溶液，经浓缩、重结晶，过滤、烘干得到纯度97％以上的产品；
b、成品HPLC法检测
泵：NewstyleNP7000型泵，色谱柱：4.6*250mm，5μm，C18；检测器：汉邦紫外检测器NewstyleNU3000，检测波长：210nm，检测温度：室温。 流动相：甲醇∶水，体积比90:10，流速：1mL/min。归一化法测得EPA的纯度为96-99%。
2.根据权利要求1所述的EPA的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于所说的流动相为甲醇与水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的EPA模拟移动床色谱分离方法，其特征在于进入模拟移动床***的浓度为0～50mg/mL，进样流速为0～50mL/min，洗脱液流速为0～100mL/min，萃取液流速为0～100mL/min，残余液流速为0～100mL/min。
4.根据权利要求1所述的EPA的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于所述的定期切换电磁阀的时间为：20～60min。
5.根据权利要求1所述的EPA的模拟移动床色谱分离方法，其特征在于所述的模拟移动床色谱***的操作温度为20～40℃。
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