CN115010596B - 一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于物质纯化技术领域，具体提供了一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法。本发明提供的富集方法，包括以下步骤：将鱼油原料进入双柱模拟移动床依次进行上样、展层、第一内循环、上样‑收集、第二内循环和排后杂；所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱；所述双柱模拟移动床的流动相为醇类水溶液。本发明提供的富集方法，能够从鱼油原料中分离出纯度≥98.5％的EPA，且本发明提供的富集方法溶剂用量少、收率高，便于实现自动化、连续化的生产。

Description

一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法
技术领域
本发明涉及物质纯化技术领域，尤其涉及一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法。
背景技术
鱼油是一种利用价值很高的天然保健食品，其所含的多不饱和脂肪酸EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管、调整血脂以及提高生物膜流动性等功能，在治疗和预防心血管疾病、糖尿病、皮炎、大肠溃疡以及抑制肿瘤等方面都有较好的疗效。
目前，对鱼油进行分离纯化的方法包括尿素包合法、低温冷冻法、金属盐沉淀法、皂化-尿素包合法、鱼油交酯化、真空蒸馏法和超临界萃取法等。但是，由于国内鱼油原料所含的EPA/DHA成分差异较大，且上述提供的分离纯化方法水平不高，导致最终的产品质量良莠不齐，具体表现为：国产鱼肝油或乳剂产品中的EPA或DHA含量低，市场竞争力不强、经济效益不高。因此，有必要提供高EPA含量的鱼油产品的纯化方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法。本发明提供的富集方法得到的EPA的纯度≥98.5％。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法，包括以下步骤：
将鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集；
重复富集的过程；
所述重复的次数≥3次；
所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱；
所述双柱模拟移动床的流动相为醇类水溶液；
所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂；
所述上样的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，所述上样的流速为0.1～3BV/h，所述上样的时间为1～30min；
所述展层的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，所述展层的试剂与所述流动相一致，所述展层的试剂的流速为为0.1～5BV/h，所述展层的时间为15～40min；
所述第一内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，所述第一内循环的流速为0.1～5BV/h，所述第一内循环的时间为20～40min；
所述上样-收集的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，所述上样-收集包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集；所述第一色谱柱上样的流速为0.1～3BV/h，所述上样-收集的时间为1～30min；
所述第二内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，所述第二内循环的流速为0.1～5BV/h，所述第二内循环的时间为5～20min；
所述排后杂的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，所述排后杂包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂；所述第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均与所述流动相一致，所述第一色谱柱排后杂的试剂的流速和第二色谱柱排后杂的试剂的流速独立地为0.1～5BV/h，所述排后杂的时间为20～50min。
优选地，所述鱼油原料中二十碳五烯酸的质量百分含量为40～90％。
优选地，所述鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集前，包括将鱼油原料溶解，得到鱼油溶液；所述鱼油原料溶解的试剂与所述双柱模拟移动床的流动相一致。
优选地，所述鱼油溶液中鱼油原料的浓度为100～1000mL/L。
优选地，所述醇类水溶液中醇类为C1～C4醇类；所述C1～C4醇类包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
优选地，所述醇类水溶液中水的体积分数为2～10％。
优选地，所述第一色谱柱和第二色谱柱为C8色谱柱、C16色谱柱或C18色谱柱。
优选地，所述第一色谱柱和第二色谱柱中填料的粒径为10～50μm。
优选地，所述第二色谱柱收集的试剂的流速为0.1～5BV/h。
本发明提供了一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法，包括以下步骤：将鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集；重复富集的过程；所述重复的次数≥3次；所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱；所述双柱模拟移动床的流动相为醇类水溶液；所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂；所述上样的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，所述上样的流速为0.1～3BV/h，所述上样的时间为1～30min；所述展层的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，所述展层的试剂与所述流动相一致，所述展层的试剂的流速为为0.1～5BV/h，所述展层的时间为15～40min；所述第一内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，所述第一内循环的流速为0.1～5BV/h，所述第一内循环的时间为20～40min；所述上样-收集的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，所述上样-收集包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集；所述第一色谱柱上样的流速为0.1～3BV/h，所述上样-收集的时间为1～30min；所述第二内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，所述第二内循环的流速为0.1～5BV/h，所述第二内循环的时间为5～20min；所述排后杂的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，所述排后杂包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂；所述第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均与所述流动相一致，所述第一色谱柱排后杂的试剂的流速和第二色谱柱排后杂的试剂的流速独立地为0.1～5BV/h，所述排后杂的时间为20～50min。本发明提供的富集方法，能够从鱼油原料中分离出纯度≥98.5％的EPA，且本发明提供的富集方法溶剂用量少、收率高，便于实现自动化、连续化的生产。
附图说明
图1为双柱模拟移动床的结构示意图；
图2为上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂的过程中第一色谱柱和第二色谱柱的连接示意图；
图3为实施例1所得EPA的液相色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法，包括以下步骤：
将鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集；
重复富集的过程；
所述重复的次数≥3次。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集。
在本发明中，所述鱼油原料中二十碳五烯酸的质量百分含量优选为40～90％，进一步优选为60～80％。
在本发明中，所述鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集前，优选包括将鱼油原料溶解，得到鱼油溶液。在本发明中，所述鱼油原料溶解的试剂与所述双柱模拟移动床的流动相一致；所述双柱模拟移动床的流动相在后续进行介绍。在本发明中，所述鱼油溶液中鱼油原料的浓度优选为100～1000mL/L，进一步优选为100～500mL/L。
在本发明中，所述双柱模拟移动床的结构示意图如图1所示。通过控制图1所示的双柱模拟移动床中的阀门或者泵，实现上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂。
在本发明中，所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱。在本发明中，所述第一色谱柱和第二色谱柱优选为C8色谱柱、C16色谱柱或C18色谱柱，进一步优选为C18色谱柱。在本发明中，所述第一色谱柱和第二色谱柱中填料的粒径优选为10～50μm。
在本发明中，所述双柱模拟移动床的流动相为醇类水溶液。在本发明中，所述醇类水溶液中醇类优选为C1～C4醇类。在本发明中，所述C1～C4醇类优选包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种，进一步优选为甲醇。在本发明中，所述醇类水溶液中水的体积分数优选为2～10％，进一步优选为5～10％。
在本发明中，所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂。
在本发明中，所述上样的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接。本发明中，所述上样的上样的流速为0.1～3BV/h，优选为1～2BV/h。在本发明中，所述上样的时间为1～30min，优选为5～15min。在在本发明中，所述上样的过程中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的连接方式如图2所示。
在本发明中，所述展层的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱优选为串联连接。在本发明中，所述展层的试剂与所述双柱模拟移动床的流动相一致。在本发明中，所述展层的试剂的流速为0.1～5BV/h，优选为1～3BV/h。在本发明中，所述展层的时间为15～40min，优选为20～30min。在本发明中，所述展层的过程中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的连接方式如图2所示。
在本发明中，所述第一内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱优选首尾相连形成闭环。在本发明中，所述第一内循环的流速为0.1～5BV/h。在本发明中，所述第一内循环的时间为20～40min，优选为25～30min。在本发明中，所述第一内循环的过程中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的连接方式如图2所示。
在本发明中，所述上样-收集的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态。在本发明中，所述上样-收集包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集。在本发明中，所述第一色谱柱上样的流速为0.1～3BV/h，优选为1～2BV/h。在本发明中，所述第二色谱柱收集的试剂的流速优选为0.1～5BV/h，进一步优选为1～3BV/h。在本发明中，所述第二色谱柱收集的试剂优选与所述双柱模拟移动床的流动相一致。在本发明中，所述上样-收集的时间为1～30min，优选为5～15min。在本发明中，所述上样-收集的过程中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的连接方式如图2所示。
在本发明中，所述第二内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环。在本发明中，所述第二内循环的流速为0.1～5BV/h。在本发明中，所述第二内循环的时间为5～20min，优选为5～15min。在本发明中，所述第二内循环的过程中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的连接方式如图2所示。
在本发明中，所述排后杂的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态。在本发明中，所述排后杂包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂。在本发明中，所述第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均与所述双柱模拟移动床的流动相一致。在本发明中，所述第一色谱柱排后杂的试剂的流速和第二色谱柱排后杂的试剂的流速独立地为0.1～5BV/h。在本发明中，所述排后杂的时间为20～50min。在本发明中，所述排后杂的过程中，所述第一色谱柱和第二色谱柱的连接方式如图2所示。
在本发明中，重复富集的过程；所述重复的次数≥3次；即重复三次富集的过程即可在上样-收集过程收集得到纯度≥98.5的EPA产品。
在本发明中，为实现自动化、连续化的生产，多次(≥3次)重复富集的过程即可实现。
下面结合实施例对本发明提供的鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将EPA质量百分含量为80％的鱼油原料用体积分数为92％甲醇水(流动相)稀释配置成500mL/L。
将所述鱼油溶液进入双柱模拟移动床进行富集；
双柱模拟移动床有2个色谱柱，分别为第一色谱柱和第二色谱柱，第一色谱柱和第二色谱柱的尺寸均为250mm×10mm，填料均为粒径为10μm的C18。
所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂。
上样的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，上样的料泵流速为1mL/min，时间为8min。
展层的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，展层的试剂为所述体积分数为92％甲醇水，体积分数为92％甲醇水的流速为3mL/min，展层的时间为23min。
第一内循环的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，循环泵流速为3mL/min，时间为25min。
上样-收集的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集，第一色谱柱上样的料泵流速为1mL/min；第二色谱柱收集的流动相(体积分数为92％甲醇水)流速为2mL/min；上样-收集的时间为8min；第二色谱柱出EPA。
第二内循环的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，循环泵流速为3mL/min，时间为10min。
排后杂的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂，第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均为所述体积分数为92％甲醇水，第一色谱柱排后杂的试剂的流速为0.3mL/min，第二色谱柱排后杂的试剂的流速为3mL/min；排后杂的时间为40min。
重复两个富集的过程中，***达到平衡。
从第三次循环富集的过程，即可上样-富集的过程中，在第二色谱柱的萃取口获得EPA甲醇水溶液，萃余口收集杂质；用高效液相色谱法进行分析。
采用高效液相色谱法测定EPA含量，液相条件包括：
waters2695型高效液相色谱；2698型DAD检测器；色谱柱ODS-25μm，250mm*4.6mm；流动相乙腈-水溶液(90：10)；流速1mL/min；柱温30℃；进样量20μL；外标法测定EPA含量。
所得液相色谱图如图3所示。具体的色谱信息如表1所示。
表1具体的色谱信息
保留时间(min) 峰面积(pA·s) 峰面积％ 开始时间(min)
17.162 7.335 0.070 17.012
18.203 8.672 0.083 17.994
18.802 10353.061 99.038 18.339
19.006 17.873 0.171 18.923
19.244 12.881 0.123 19.151
19.377 31.174 0.298 19.294
20.325 2.157 0.021 20.224
20.633 5.791 0.055 20.436
21.162 6.269 0.060 21.012
21.391 1.478 0.014 21.301
从图3和表1可以看出：根据收集萃取液及所进原料计算，得到本次实验EPA纯度98.5％、收率90.53％。
实施例2
EPA质量百分含量为80％的鱼油原料不稀释上样。
将所述鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集；
双柱模拟移动床有2个色谱柱，分别为第一色谱柱和第二色谱柱，第一色谱柱和第二色谱柱的尺寸均为250mm×10mm，填料均为粒径为10μm的C18。
所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂。
上样的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，上样的料泵流速为0.3mL/min，时间为9min。
展层的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，展层的试剂为所述体积分数为92％甲醇水，体积分数为92％甲醇水的流速为3mL/min，展层的时间为24min。
第一内循环的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，循环泵流速为3mL/min，时间为26min。
上样-收集的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集，第一色谱柱上样的料泵流速为0.3mL/min，第二色谱柱收集的流动相(体积分数为92％甲醇水)的流速为1.8mL/min，上样-收集的时间为9min，第二色谱柱出EPA。
第二内循环的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，循环泵流速为3mL/min，时间为12min。
排后杂的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂，第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均为体积分数为92％甲醇水，第一色谱柱排后杂的试剂的流速为0.3mL/min，第二色谱柱排后杂的试剂的流速为3mL/min，排后杂的时间为35min。
重复两个富集的过程中，***达到平衡。
从第三次循环富集的过程，即可上样-富集的过程中，在第二色谱柱的萃取口获得EPA甲醇水溶液，萃余口收集杂质；用高效液相色谱法进行分析。
结果为EPA纯度98.5％，EPA收率98％。
实施例3
将EPA质量百分含量为80％的鱼油原料用体积分数为92％甲醇水(流动相)稀释配置成300mL/L。
将所述鱼油溶液进入双柱模拟移动床进行富集；
双柱模拟移动床有2个色谱柱，分别为第一色谱柱和第二色谱柱，第一色谱柱和第二色谱柱的尺寸均为250mm×10mm，填料均为粒径为10μm的C18。
所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂。
上样的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，上样的料泵流速为2mL/min，时间为10min。
展层的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，展层的试剂为所述体积分数为92％甲醇水，体积分数为92％甲醇水的流速为3mL/min，展层的时间为24min。
第一内循环的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，循环泵流速为3mL/min，时间为22min。
上样-收集的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集；第一色谱柱料上样的料泵流速为2mL/min，第二色谱柱收集的流动相(体积分数为92％甲醇水)的流速为1.5mL/min，上样-收集的时间为10min，第二色谱柱进流动相出EPA。
第二内循环的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，循环泵流速为3mL/min，时间为13min。
排后杂的参数包括：第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂，第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均为体积分数为92％甲醇水，第一色谱柱排后杂的试剂的流速为0.25mL/min，第二色谱柱排后杂的试剂的流速为3mL/min，排后杂的时间为45min。
重复两个富集的过程中，***达到平衡。
从第三次循环富集的过程，即可上样-富集的过程中，在第二色谱柱的萃取口获得EPA甲醇水溶液，萃余口收集杂质；用高效液相色谱法进行分析。
结果为EPA纯度为98.5％，EPA收率为80％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种鱼油原料中二十碳五烯酸的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：
将鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集；
重复富集的过程；
所述重复的次数≥3次；
所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱；
所述双柱模拟移动床的流动相为醇类水溶液；
所述富集包括依次进行上样、展层、第一内循环、上样-收集、第二内循环和排后杂；
所述上样的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，所述上样的流速为0.1～3BV/h，所述上样的时间为1～30min；
所述展层的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接，所述展层的试剂与所述流动相一致，所述展层的试剂的流速为0.1～5BV/h，所述展层的时间为15～40min；
所述第一内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，所述第一内循环的流速为0.1～5BV/h，所述第一内循环的时间为20～40min；
所述上样-收集的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，所述上样-收集包括第一色谱柱上样和第二色谱柱收集；所述第一色谱柱上样的流速为0.1～3BV/h，所述上样-收集的时间为1～30min；
所述第二内循环的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环，所述第二内循环的流速为0.1～5BV/h，所述第二内循环的时间为5～20min；
所述排后杂的参数包括：所述第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态，所述排后杂包括第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂；所述第一色谱柱排后杂和第二色谱柱排后杂的试剂均与所述流动相一致，所述第一色谱柱排后杂的试剂的流速和第二色谱柱排后杂的试剂的流速独立地为0.1～5BV/h，所述排后杂的时间为20～50min；
所述鱼油原料中二十碳五烯酸的质量百分含量为40～90％；
所述鱼油原料进入双柱模拟移动床进行富集前，包括将鱼油原料溶解，得到鱼油溶液；所述鱼油原料溶解的试剂与所述双柱模拟移动床的流动相一致；所述鱼油溶液中鱼油原料的浓度为100～1000mL/L；
所述醇类水溶液中醇类为C1～C4醇类；
所述C1～C4醇类包括甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；
所述醇类水溶液中水的体积分数为2～10％；
所述第一色谱柱和第二色谱柱为C8色谱柱、C16色谱柱或C18色谱柱；
所述第一色谱柱和第二色谱柱中填料的粒径为10～50μm；
所述第二色谱柱收集的试剂的流速为0.1～5BV/h。
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