CN102617674A - 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将山莨菪根粉碎、过筛后，得到山莨菪根粉；⑵将山莨菪根粉用乙醇溶液提取，经过滤得到滤液，该滤液经减压浓缩得浸膏；⑶将浸膏用去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液；⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液；⑸洗脱液经减压浓缩后，先用甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用其氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液；⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。本发明简便、快速、成本低廉，所得产品纯度高于95%。
Description
技术领域
本发明涉及一种单体化合物的制备方法，尤其涉及一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法。
背景技术
山莨菪（Scopolia tangutica）多年生茄科草本植物，我国较常用藏药品种之一。东莨菪苷属香豆素类物质，具有抗真菌、抑制树木腐烂的作用，同时还具有抑制单胺氧化酶、抗炎、祛风、止痛、祛痰解痉、抗肿瘤等活性。目前，东莨菪苷已经在医药领域获得了广泛的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、快速、成本低廉的山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过10~80目筛后，得到山莨菪根粉；
⑵将所述山莨菪根粉用质量浓度为20~95%的乙醇溶液提取，经过滤得到滤液，该滤液经减压浓缩得浸膏；所述山莨菪根粉与所述乙醇溶液的质量体积比为1：10~1：30；
⑶将所述浸膏用其质量的2~10倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液；
⑷所述萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用2~15倍床层体积、质量浓度为10~60%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液；
⑸所述洗脱液经减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的2~5倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用1~5倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液；
⑹将所述纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
所述步骤⑵的提取温度为50~80℃，提取次数1~4次，每次0.5~2.5 h。
所述步骤⑸中氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按1：1~10：1的体积比混合的溶液。
所述步骤⑹中半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为5~25 mL/min；所述甲醇/水中甲醇与水的体积比为15：85~50：50。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将柱分离技术、制备液相分离技术有效地结合，而半制备液相具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏和应用范围广等特点，当各组分从检测器中流出时，由于检测过程是非破坏性的，经过检测的洗提液可以依次收集起来，除去溶剂制成纯品，因此不但得到了纯度较高的单体化合物，而且缩短了提取分离的时间，从而减少了工艺过程中的能耗，降低了生产成本。
2、本发明快捷简便，易于实施。
具体实施方式
实施例1 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过10目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为20%的乙醇溶液在提取温度为50℃、提取次数1次、时间0.5 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经40℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：10。
⑶将浸膏用其质量的2倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用2倍床层体积、质量浓度为10%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经40℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的2倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用1倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按1：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经40℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为5mL/min，HPLC检测纯度为96%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为15：85。
实施例2 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过80目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为95%的乙醇溶液在提取温度为80℃、提取次数4次、每次2.5 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经80℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：30。
⑶将浸膏用其质量的10倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用15倍床层体积、质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经80℃减压浓缩（请提供减压浓缩条件）后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的5倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用5倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按10：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经80℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为25 mL/min，HPLC检测纯度为95%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为50：50。
实施例3 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过20目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为70%的乙醇溶液在提取温度为60℃、提取次数2次、每次1 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经50℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：15。
⑶将浸膏用其质量的5倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用4倍床层体积、质量浓度为20%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经50℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的3倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用3倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按2：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经50℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为10 mL/min，HPLC检测纯度为97%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为20：80。
实施例4 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过40目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为40%的乙醇溶液在提取温度为60℃℃、提取次数3次、每次1.5 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经60℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：20。
⑶将浸膏用其质量的6倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用6倍床层体积、质量浓度为30%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经60℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的4倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用4倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按6：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经60℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为15 mL/min，HPLC检测纯度为98%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为25：75。
实施例5 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过60目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为50%的乙醇溶液在提取温度为70℃、提取次数2次、每次2h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经70℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：20。
⑶将浸膏用其质量的8倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用8倍床层体积、质量浓度为40%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经70℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的4倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用2倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按4：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经70℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为5 mL/min，HPLC检测纯度为99%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为20：80。
实施例6 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过10~80目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为60%的乙醇溶液在提取温度为65℃、提取次数2次、每次1.5 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：25。
⑶将浸膏用其质量的6倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用10倍床层体积、质量浓度为50%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经65℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的4倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用3倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按10：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经65℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为10 mL/min，HPLC检测纯度为96%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为30：70。
实施例7 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过80目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为30%的乙醇溶液在提取温度为75℃、提取次数2次、每次2 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经75℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：30。
⑶将浸膏用其质量的9倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用10倍床层体积、质量浓度为40%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经75℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的3倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用4倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按6：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经75℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为10 mL/min，HPLC检测纯度为98%；所述甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为25：75。
实施例8 一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过50目筛后，得到山莨菪根粉。
⑵将山莨菪根粉用质量浓度为80%的乙醇溶液在提取温度为70℃、提取次数2次、每次2.5 h的条件下进行提取，经过滤得到滤液，该滤液经70℃减压浓缩至恒重得浸膏。
其中：山莨菪根粉与乙醇溶液的质量体积比（g/ml）为1：20。
⑶将浸膏用其质量的6倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液。
⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用10倍床层体积、质量浓度为60%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液。
⑸洗脱液经70℃减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的2倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用2倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液。
其中：氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按8：1的体积比（ml/ml）混合的溶液。
⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经65℃减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
其中：半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为20 mL/min，HPLC检测纯度为95%；甲醇/水中甲醇与水的体积比（ml/ml）为40：60。
Claims (4)
1.一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，包括以下步骤：
⑴将山莨菪根经粉碎、过10~80目筛后，得到山莨菪根粉；
⑵将所述山莨菪根粉用质量浓度为20~95%的乙醇溶液提取，经过滤得到滤液，该滤液经减压浓缩得浸膏；所述山莨菪根粉与所述乙醇溶液的质量体积比为1：10~1：30；
⑶将所述浸膏用其质量的2~10倍去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液；
⑷所述萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用2~15倍床层体积、质量浓度为10~60%的乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液；
⑸所述洗脱液经减压浓缩后，得到东莨菪苷粗提物，该东莨菪苷粗提物先用其质量的2~5倍甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用1~5倍床体积的氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液；
⑹将所述纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。
2.如权利要求1所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵的提取温度为50~80℃，提取次数1~4次，每次0.5~2.5 h。
3.如权利要求1所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中氯仿/甲醇混合溶液是指氯仿与甲醇按1：1~10：1的体积比混合的溶液。
4.如权利要求1所述的一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中半制备液相色谱仪的制备条件是指流动相为甲醇/水，流速为5~25 mL/min；所述甲醇/水中甲醇与水的体积比为15：85~50：50。
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