CN103447027A - 一种改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料及使用其杀灭医疗污水中微生物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的一种改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料及使用其杀灭医疗污水中微生物的方法,采用Sol-gel法制备稳定的改性TiO2溶胶,经超声波处理,使二氧化钛粒子能进入竹炭内部孔隙,经焙烧后制备具有光催化活性、负载在竹炭上的纳米级二氧化钛。向一定浓度医疗污水中加入极少量的双氧水然后将pH调成3-4,将复合材料加入废水中(复合材料加入量约20g/L)在太阳光下就可高效杀灭医疗污水中微生物,太阳光处理10分钟后在显微镜下观察对医疗污水中微生物得到非常好的杀灭效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料及使用其杀灭医疗污水中微生物的方法,具体涉及一种TiO2/Ag/竹炭复合材料及采用该材料在太阳光下杀灭医疗污水中微生物的方法。向医疗污水中加入极少量双氧水,TiO2/Ag/竹炭复合材料在太阳光下能在污水中产生羟基自由基及银离子来破坏微生物细胞结构,可以杀灭污水中各种微生物,从而以极低的代价处理医疗废水。
背景技术
医疗废水来源及成分十分复杂,含有大量病原性微生物、有毒、有害的物理化学污染物,具有空间污染、急性传染、潜伏性传染等特征,如果不经有效的处理直接排放会成为一条疫病扩散的重要途径。
目前,大型医院都有一定的废水处理***,但规模小的医院废水处理方面就比较薄弱,所以寻求一种廉价、操作简单的能杀灭污水中微生物和改善水质的方法就显得十分必要。
中国发明专利——申请号为201210271494.8涉及“一种医疗领域用污水处理***”。该专利公开了一种医疗污水处理***,污水首先经过MBR膜过滤池去除水中固体颗粒,然后经过混合消毒池进行灭菌,该***的确有很多优点,我们仅提出该***灭菌这一部分采用臭氧消毒存在如下几个问题:①、处理后的医疗废水,由于臭氧剩余会有刺激性气味;②、形成一些臭氧副产物;③、臭氧处理废水,会使得溶解性天然有机物的生物降解性提高,管网中生物结垢会比较严重。如在消毒这部分采用我们的复合材料及太阳光消毒法,将具有低能耗、杀菌彻底、效率高等特点。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种TiO2/Ag/竹炭复合材料的制备方法及采用该材料利用太阳光廉价去除医疗污水中微生物的方法,利用此方法处理医疗污水具有廉价、低能耗,工艺、操作十分简单等优点,可以一定程度上弥补我国中小型医院废水未得到有效处理的问题。利用此方法制得的复合材料具有不易团聚、易回收、低能耗、环保等优点。
技术方案
一种改性TiO2/Ag/竹炭复合材料,其特征在于原料成份为:1份的钛酸丁酯、0.3~0.4份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、0.5份冰乙酸、1~3份浓度为0.01mol/L~0.02mol/L硝酸银溶液和竹炭,所述份数为体积份。
一种制备所述的TiO2/Ag/竹炭复合材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将1份的钛酸丁酯、3~4份无水乙醇的体积份配比加入容器中搅拌均匀,制成A溶液;再将0.3~0.4份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、1~2份无水乙醇、0.5份冰乙酸的体积份配比加入容器中搅拌均匀,制成B溶液;
步骤2:将B溶液加入A溶液中,边加边搅拌,滴加完成后继续搅拌以形成溶胶,将溶胶陈化5h左右,得到透明溶胶;
步骤3:将竹炭投入到步骤2制得的透明溶胶中,搅拌之后在32℃下频率为45KHz的超声下处理1h使溶胶进入竹炭内部孔隙,之后取出竹炭在80℃下干燥;所述竹炭的加入量以能够被溶胶浸没为准;
步骤4:从步骤3的干燥箱中取出竹炭在管式炉中氮气氛围下在550℃下焙烧3h得到改性TiO2/竹炭复合材料。
步骤5:将步骤4得到的改性TiO2/竹炭复合材料浸入0.01mol/L~0.02mol/L的硝酸
银溶液中,利用聚光器在太阳光下处理或直接在紫外灯下处理2h,取出复合材料,在80℃下干燥,得到TiO2/Ag/竹炭复合材料。
所述步骤2中B溶液加入A溶液时的滴加速度为1滴/s。
所述步骤5中选用的紫外灯功率为12w,产生紫外线波长为360nm。
一种利用所述改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料杀灭医疗污水中微生物的方法,其特征在于:采用双氧水将医疗污水的pH调成3-4,加入改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料,在太阳光下处理得到杀灭医疗污水中微生物;所述改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料的加入量为20g/L。
有益效果
本发明提出一种TiO2/Ag/竹炭复合材料的制备方法及采用该材料利用太阳光廉价处理医疗污水中微生物的方法,采用Sol-gel法制备稳定的改性TiO2溶胶,经超声波处理,使二氧化钛粒子能进入竹炭内部孔隙,经焙烧后制备具有光催化活性、负载在竹炭上的纳米级二氧化钛。向一定浓度医疗污水中加入极少量的双氧水然后将pH调成3-4,将复合材料加入废水中(复合材料加入量约20g/L)在太阳光下就可高效杀灭医疗污水中微生物,太阳光处理10分钟后在显微镜下观察对医疗污水中微生物得到非常好的杀灭效果。
杀灭医疗污水中微生物的方法,涉及一种能循环使用的杀菌复合材料。现有的水处理杀菌技术方法其特点是射线能量高,在水相中可产生密度很高的自由基,但是其耗能也相当大。本发明的杀菌复合材料,每100ml污水加入2g复合材料然后滴入约0.1ml质量分数为30%的双氧水,在太阳光下处理10min中就几乎可杀灭所有微生物,杀菌复合材料回收十分方便可循环使用,成本低廉。杀菌机理主要是利用二氧化钛和双氧水及铁离子在太阳光作用下会产生羟基自由基,利用羟基自由基来杀灭微生物。羟基自由基的氧化能力极强仅仅低于单质氟,羟基自由基的强氧化能力可以将几乎所有有机物矿化为无机小分子,所以羟基自由基几乎可以杀灭所有微生物。本发明的有益效果是:它是一种安全的,低能耗的能杀灭水中微生物的污水处理方法,处理水质改善明显,杀菌率高,且操作方便。
本发明所制备的复合材料具有高效杀灭医疗污水中微生物的能力,循环使用次数达30次以上。
附图说明
图1:本发明方法的流程图;
图2:TiO2/Ag/竹炭复合材料的微观扫描图,可以看到复合材料孔隙结构发达,表面负载有TiO2粒子和银粒子;
图3:在光学显微镜下观察医疗污水,a图放大100倍,b图放大400,从图中可以发现医疗污水中含有许多微生物,其中许多可能是致病微生物,直接排放可能会成导致疫病扩散。
图4:在光学显微镜下观察处理10分钟后的医疗污水,a图放大100倍,b图放大400,从图中可以发现处理后的医疗污水中微生物几乎被杀灭殆尽,视野中很难找到微生物。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例1:①、将1份的钛酸丁酯、3份无水乙醇的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成A溶液,再将0.3份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、1份无水乙醇、0.5份冰乙酸的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成B溶液;②、将B溶液缓慢加入A溶液中,边加边搅拌,滴加完成后继续搅拌约30min形成稳定的溶胶,将溶胶陈化约5h待用;③、将竹炭投入到步骤②制得的陈化溶胶后,在32℃下频率为45KHz的超声条件下处理1h使稀凝胶进入竹炭内部孔隙,之后取出竹炭在80℃下干燥;④、从步骤③的干燥箱中取出竹炭在管式炉中氮气氛围下、在550℃下焙烧3h即得TiO2/竹炭催化剂,将其浸入浓度为0.01mol/L硝酸银溶液中暗室处理一段时间,之后在太阳光下或紫外灯下处理,取出复合材料干燥后即得TiO2/Ag/竹炭复合材料;⑤、取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,记录微生物形貌特征;⑥、向100ml一定浓度医疗污水中加入0.1ml质量分数为30%的双氧水,然后用稀硫酸将体系pH调成酸性;⑦、将2g制成的TiO2/Ag/竹炭复合材料加入医疗污水,太阳光处理10分钟后,取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,观察微生物去除效果,记录数据。
实施例2:①、将1份的钛酸丁酯、3份无水乙醇的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成A溶液,再将0.4份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、1份无水乙醇、0.5份冰乙酸的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成B溶液;②、将B溶液缓慢加入A溶液中,边加边搅拌,滴加完成后继续搅拌约30min形成稳定的溶胶,将溶胶陈化约5h待用;③、将竹炭投入到步骤②制得的陈化溶胶后,在32℃下频率为45KHz的超声条件下处理1h使稀凝胶进入竹炭内部孔隙,之后取出竹炭在80℃下干燥;④、从步骤③的干燥箱中取出竹炭在管式炉中氮气氛围下、在550℃下焙烧3h即得TiO2/竹炭催化剂,将其浸入浓度为0.02mol/L硝酸银溶液中暗室处理一段时间,之后在太阳光下或紫外灯下处理,取出复合材料干燥后即得TiO2/Ag/竹炭复合材料;⑤、取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,记录微生物形貌特征;⑥、向100ml一定浓度医疗污水中加入0.1ml质量分数为30%的双氧水,然后用稀硫酸将体系pH调成酸性;⑦、将2g制成的TiO2/Ag/竹炭复合材料加入医疗污水,太阳光处理10分钟后,取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,观察微生物去除效果,记录数据。
实施例3:①、将1份的钛酸丁酯、3份无水乙醇的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成A溶液,再将0.4份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、1份无水乙醇、0.5份冰乙酸的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成B溶液;②、将B溶液缓慢加入A溶液中,边加边搅拌,滴加完成后继续搅拌约30min形成稳定的溶胶,将溶胶陈化约5h待用;③、将竹炭投入到步骤②制得的陈化溶胶后,在32℃下频率为45KHz的超声条件下处理1h使稀凝胶进入竹炭内部孔隙,之后取出竹炭在80℃下干燥;④、从步骤③的干燥箱中取出竹炭在管式炉中氮气氛围下、在550℃下焙烧3h即得TiO2/竹炭催化剂,将其浸入浓度为0.02mol/L硝酸银溶液中暗室处理一段时间,之后在太阳光下或紫外灯下处理,取出复合材料干燥后即得TiO2/Ag/竹炭复合材料;⑤、取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,记录微生物形貌特征;⑥、向100ml一定浓度医疗污水中加入0.2ml质量分数为30%的双氧水,然后用稀硫酸将体系pH调成酸性;⑦、将2g制成的TiO2/Ag/竹炭复合材料加入医疗污水,太阳光处理10分钟后,取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,观察微生物去除效果,记录数据。
实施例4:①、将1份的钛酸丁酯、3份无水乙醇的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成A溶液,再将0.3份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、1份无水乙醇、0.5份冰乙酸的体积份配比加入一干洁容器中搅拌均匀,制成B溶液;②、将B溶液缓慢加入A溶液中,边加边搅拌,滴加完成后继续搅拌约30min形成稳定的溶胶,将溶胶陈化约5h待用;③、将竹炭投入到步骤②制得的陈化溶胶后,在32℃下频率为45KHz的超声条件下处理1h使稀凝胶进入竹炭内部孔隙,之后取出竹炭在80℃下干燥;④、从步骤③的干燥箱中取出竹炭在管式炉中氮气氛围下、在550℃下焙烧3h即得TiO2/竹炭催化剂,将其浸入浓度为0.02mol/L硝酸银溶液中暗室处理一段时间,之后在太阳光下或紫外灯下处理,取出复合材料干燥后即得TiO2/Ag/竹炭复合材料;⑤、取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,记录微生物形貌特征;⑥、向100ml一定浓度医疗污水中加入0.1ml质量分数为30%的双氧水,然后用稀硫酸将体系pH调成酸性;⑦、将2g制成的TiO2/Ag/竹炭复合材料加入医疗污水,太阳光处理10分钟后,取一滴医疗污水制片在显微镜下观察污水中微生物,观察微生物去除效果,记录数据。
Claims (5)
1.一种改性TiO2/Ag/竹炭复合材料,其特征在于原料成份为:1份的钛酸丁酯、0.3~0.4份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、0.5份冰乙酸、1~3份浓度为0.01mol/L~0.02mol/L硝酸银溶液和竹炭,所述份数为体积份。
2.一种制备权利要求1所述的TiO2/Ag/竹炭复合材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将1份的钛酸丁酯、3~4份无水乙醇的体积份配比加入容器中搅拌均匀,制成A溶液;再将0.3~0.4份浓度为0.21mol/L的硝酸铁溶液、1~2份无水乙醇、0.5份冰乙酸的体积份配比加入容器中搅拌均匀,制成B溶液;
步骤2:将B溶液加入A溶液中,边加边搅拌,滴加完成后继续搅拌以形成溶胶,将溶胶陈化5h左右,得到透明溶胶;
步骤3:将竹炭投入到步骤2制得的透明溶胶中,搅拌之后在32℃下频率为45KHz的超声下处理1h使溶胶进入竹炭内部孔隙,之后取出竹炭在80℃下干燥;所述竹炭的加入量以能够被溶胶浸没为准;
步骤4:从步骤3的干燥箱中取出竹炭在管式炉中氮气氛围下在550℃下焙烧3h得到改性TiO2/竹炭复合材料。
步骤5:将步骤4得到的改性TiO2/竹炭复合材料浸入0.01mol/L~0.02mol/L的硝酸银溶液中,利用聚光器在太阳光下处理或直接在紫外灯下处理2h,取出复合材料,在80℃下干燥,得到TiO2/Ag/竹炭复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤2中B溶液加入A溶液时的滴加速度为1滴/s。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤5中选用的紫外灯功率为12w,产生紫外线波长为360nm。
5.一种利用权利要求1所述改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料杀灭医疗污水中微生物的方法,其特征在于:采用双氧水将医疗污水的pH调成3-4,加入改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料,在太阳光下处理得到杀灭医疗污水中微生物;所述改性纳米TiO2/Ag/竹炭复合材料的加入量为20g/L。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131218 |