CN104162418A - 一种活性炭负载二氧化钛复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于含菌废水处理技术领域，特别涉及一种活性炭负载二氧化钛复合光催化剂及其制备方法，其步骤为将活性炭加入蒸馏水中搅拌3-8分钟，超声清洗20-40分钟，然后将活性炭加入HCl溶液中，搅拌20-40分钟，静置、过滤，并洗涤至中性，最后将活性炭烘烤1-3小时，冷却；将钛酸正四丁酯溶于无水乙醇中，搅拌后加入冰醋酸、活性炭，浸渍4-6小时；在混合液中加入去离子水，并将pH值调节至1-3后搅拌8-20小时，在65-75℃下干燥2-3小时，在300-700℃下煅烧2-3小时。所述光催化剂的孔隙率高、灭菌性好、易分离，回收率高且可重复利用，降低了水处理的生产成本。本方法不需要惰性气体的保护，简单易操作。
Description
技术领域
本发明属于含菌废水处理技术领域，特别涉及一种活性炭负载二氧化钛复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着环境污染问题的加剧，环境保护和可持续发展已经成为当代人的共识，而且水资源的匮乏使得城市污水再生利用成为当今的热点。城市污水经二级处理后，水质已经改善，带上细菌的绝对数量任很可观，并存在病原菌的可能，必须在去除这些微生物后，废水才可以安全排入水体或循环再用。随着居民对生活品质要求的不断提高，污水处理厂的二级处理出水对城市水体造成的影响引起了人们对健康和安全问题的更多关注，消毒是城市污水再生利用水质安全保障的重要技术。
消毒主要是杀死对人体健康有害的病源微生物。常规的水中微生物消毒技术可以分为机械消毒，物理消毒和化学消毒这三种。机械消毒比如格栅等去除效率较低。化学方法是利用各种化学药剂进行消毒，常用的化学消毒剂有多种氧化剂(液氯、臭氧、溴、碘、高锰酸钾等)、某些重金属离子(银、铜等)及阳离子型表面活性剂等。液氯消毒是应用最广的消毒剂，但余氯对水生物有毒害，而且发现氯可与水中多种物质形成致癌或致病变的产物。在给水处理中，臭氧的杀菌效果好，但是运行成本高、持续性短。重金属常用于除藻及工业用水消毒。以加热、冷冻、辐照、高能辐射、紫外线和微波消毒为代表的物理杀菌等方法相对而言能耗较大，运行成本高，维护困难，阻碍了在工业应用中大量推广。特别目前广泛采用的紫外线用于污水消毒面临某些特定的问题。首先，该工艺对水质有一定要求，比如当污水中有较高浓度的悬浮固体，色度等物质的时候，消毒效果会大受影响。其次，由于目前消毒设备的布置方式大部分采取浸没式，水质问题还能影响紫外灯的工作周期和寿命，可能会出现紫外灯结垢，甚至破裂等问题。因此，紫外消毒***存在一定的不稳定性。
和传统的方法相比，TiO2光催化和紫外联合消毒技术不仅能杀死细菌，而且能同时降解细菌释放出的有毒化合物，彻底消除细菌的危害。已经有大量的研究表明，TiO2光催化技术能有效降解以印染废水，农药废水，表面活性剂，卤代物和油类为代表的有机污染物。
然而，TiO2只有在紫外光的激发下才能表现光催化活性，反应速率相对较低，而且现有技术中采用的纳米TiO2粉体悬浮体系，存在粉体容易团聚，难回收和重复利用性差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭负载二氧化钛复合光催化剂，该复合光催化剂的杀菌效果优异，易分离，回收率高且可重复利用。
本发明的另一个目的是为了提供上述活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
(1)活性炭载体的预处理：将活性炭加入蒸馏水中搅拌3-8分钟，超声清洗20-40分钟，然后将活性炭加入HCl溶液中，搅拌20-40分钟，静置、过滤，并洗涤至中性，最后将活性炭烘烤1-3小时，冷却；优选的，所示HCl的浓度为0.1mol/L。
(2)将钛酸正四丁酯溶于无水乙醇中，搅拌后加入冰醋酸，加入步骤(1)中的活性炭，浸渍4小时-6小时；在混合液中加入去离子水，并将pH值调节至1-3后搅拌8-20小时，即得活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体。
(3)将步骤(2)中的前驱体在65-75℃下干燥2-3小时，在300-700℃下煅烧2-3小时。
所述步骤(1)中，将洗涤至中性的活性炭在80℃下烘烤2小时，冷却。
所述步骤(2)中，钛酸正四丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为1-5：15-20：1。
所述步骤(2)中，钛酸正四丁酯和活性炭的加入量配比为1mL：0.08-0.12g。优选的，钛酸正四丁酯和活性炭的加入量配比为1mL：0.09g。钛酸正四丁酯和活性炭采用合适的加入量配比，既不会造成不必要的浪费，又能很好地满足活性的负载量需求。
所述步骤(2)中，pH调节剂为硝酸，该硝酸的浓度为l mol/L。
所述步骤(3)中，前驱体在70℃下干燥2小时，在400℃下煅烧2小时。较为完好的空隙结构的活性炭吸附的细菌数多，反应速率快，水处理比较彻底。合适的煅烧温度，不会破坏活性炭的孔隙结构，有利于提高催化剂的灭菌效果。
通过上述制备方法可制得到活性炭负载二氧化钛复合光催化剂。
本发明的有益效果是：
1、所述活性炭负载二氧化钛复合光催化剂活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的孔隙率高、灭菌性好，在1.5小时内，大肠杆菌的灭菌率为100％，可有效消灭城市污水中的细菌，提高了城市生活用水的品质。
2、所述活性炭负载二氧化钛复合光催化剂不会团聚，易分离，回收率高且可重复利用，降低了水处理的生产成本。
3、本发明的制备方法不需要惰性气体的保护，制备方法简单，成本低。
附图说明
图1为实施例1中制得的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的灭菌效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
(1)活性炭载体的预处理
首先将一定量的活性炭载体，加入到蒸馏水中均匀搅拌5min后置入超声波清洗器中清洗30min；然后将活性炭载体放入浓度为0.1mol/L的HCl溶液中，充分混合30min后，静置24h，过滤后用蒸馏水洗涤至中性。将活性炭放入烘箱中80℃烘烤2h，冷却后备用。本步骤的主要目的是将活性炭载体进行清洗。
(2)活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体的制备
将5mL钛酸正四丁酯溶于34mL无水乙醇中，搅拌后加入2mL冰醋酸，加入0.45g步骤(1)中的活性炭，浸渍4小时；将混合液在剧烈搅拌下缓慢加入2mL去离子水，用1mol/L的硝酸将pH值调节至2，搅拌15小时，即得活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体；
(3)活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备
将步骤(2)中活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体在70℃下干燥2小时，在400℃下焙烧2小时即可。
测试结果：
在500mL的待测水样中加入实施例1中制得的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂0.5g，充分分散，在紫外线高压汞灯照射下进行光消毒灭活反应，光照90分钟后，在无菌条件下取2mL的待测水样，涂布培育平皿，于37℃恒温培养24h后对菌悬液中的大肠杆菌进行计数，比较活菌数，计算E.coli(大肠杆菌)数时，进行3次重复实验，使其平均相对误差小于10％。
在待测水样中投加1g/L的颗粒状的活性炭负载的TiO2光催化剂后，对大肠杆菌的灭活率有了很大程度的影响，在1.5小时内，大肠杆菌的灭活率达到100％，具体如图1所示，本实施例中制得的光催化剂的灭菌效果明显好于单独使用紫外线杀菌效果,。
实施例2
(1)活性炭载体的预处理过程同实施例1。
(2)活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体的制备
将3mL钛酸正四丁酯溶于34mL无水乙醇中，搅拌后加入2mL冰醋酸，加入0.27g步骤(1)中的活性炭，浸渍5小时；将混合液在剧烈搅拌下缓慢加入2mL去离子水，用1mol/L的硝酸将pH值调节至2，搅拌10小时，即得活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体；
(3)活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备过程同实施例1。
测试结果：
检测过程同实施例1，在待测水样中投加1g/L的颗粒状的活性炭负载的TiO2光催化剂后，对大肠杆菌的灭活率有了很大程度的影响，在1.5小时内，大肠杆菌的灭活率也达到100％。
Claims (8)
1.一种活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其步骤包括：
(1)活性炭载体的预处理：将活性炭加入蒸馏水中搅拌3-8分钟，超声清洗20-40分钟，然后将活性炭加入HCl溶液中，搅拌20-40分钟，静置、过滤，并洗涤至中性，最后将活性炭烘烤1-3小时，冷却；
(2)将钛酸正四丁酯溶于无水乙醇中，搅拌后加入冰醋酸，加入步骤(1)中的活性炭，浸渍4-6小时；在混合液中加入去离子水，并将pH值调节至1-3后搅拌8-20小时，即得活性炭负载的TiO2光催化剂的前驱体；
(3)将步骤(2)中的前驱体在65-75℃下干燥2-3小时，在300-700℃下煅烧2-3小时。
2.根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，HCl的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将洗涤至中性的活性炭在80℃下烘烤2小时，冷却。
4.根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，钛酸正四丁酯、无水乙醇和冰醋酸的体积比为1-5：15-20：1。
5.根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，钛酸正四丁酯和活性炭的加入量配比为1mL：0.08-0.12g。
6.根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，pH调节剂为硝酸，该硝酸的浓度为l mol/L。
7.根据权利要求1所述的活性炭负载二氧化钛复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，前驱体在70℃下干燥2小时，在400℃下煅烧2小时。
8.一种活性炭负载二氧化钛复合光催化剂，其特征在于，通过权利要求1-7任一项所述的方法制备。
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