CN103446254A - 一种苦荞黄酮的包埋方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种苦荞黄酮的包埋方法，其包括将苦荞种子破碎后进行浸提纯化得到苦荞黄酮；取苦荞黄酮与乳化剂以及包埋剂配置成混合溶液进行震荡混合包埋反应，混匀后用滤纸进行抽滤，抽滤后将滤纸进行干燥后即可得到苦荞黄酮包含物；所述的包埋剂为β-环糊精、麦芽糊精中的一种或两种构成。通过上述方案提供苦荞黄酮的包埋方法，其制取得到的包埋化合物中的苦荞黄酮的包埋率高，可达53.41～91.42％。通过该包埋方法制得的苦荞黄酮微胶囊产品的指标质量评定结果为：溶解度大于90％，产品为灰白、略带黄色粉末，微胶囊尺寸大小约在5～25μg之间。

Description

一种苦荞黄酮的包埋方法

技术领域

本发明涉及苦荞成份提取领域，具体涉及一种苦荞黄酮的包埋方法。

背景技术

苦荞，学名鞑靼荞麦，出产于高寒山区，在我国西南及山西晋北一带有种植。属蓼科，一年生草本植物，高30～60厘米。茎直立，具分枝。下部叶具长柄，叶片宽三角状戟形，全缘或微波状；下部叶较小。总状花序腋生或项生，花被白色或淡粉红色。小坚果圆锥状卵形，具三棱，灰褐色。花果期6～9月。苦荞的种子可供食用或作饲料。根及全草可入药，能除湿止痛、解毒消肿、健胃，主治跌打损伤、腰腿疼痛、疮痈肿毒，是国际粮农组织公认的一种粮药兼用粮种，是我国药食同源文化的典型体现。

现代临床医学观察表明，苦荞麦面具有降血糖、降血脂，增强人体免疫力、疗胃疾、除湿解毒、治肾炎、蚀体内恶肉的功效，对糖尿病、高血压、高血脂、冠心病、中风、胃病患者都有辅助治疗作用。这些作用都与苦荞麦中含有的营养成分有关。苦荞麦是谷类作物中唯一集七大营养素于一身的作物，被誉为“五谷之王”。其七大营养素包括：

生物类黄酮：苦荞中黄酮含量丰富，如黄酮化合物占到苦荞籽粒干重的3.05％。芦丁为苦荞黄酮的主要成分，约占苦荞总黄酮的70％左右；芦丁经水解后又可生成槲皮素、异槲皮素两种异构变体。研究发现芦丁、槲皮素和异槲皮素具有非常高的抗氧化活性，对自由基有很强的清除能力，因此具有较强的抗衰老及对多种疾病的辅助治疗效果。另有研究发现，苦荞麸皮中含有大量的黄酮类化合物，它是一类α-葡萄糖苷酶抑制剂，能有效预防糖尿病发生，降低血糖水平，减缓糖尿病的发展和减轻糖尿病并发症。因独特的药理作用及生物活性，苦荞黄酮已获得美国“国家食品与药物管理局”FDA认证。

微量元素和矿物质：苦荞麦含有多种有益人体健康的无机元素钙、磷、铁、铜、锌和微量元素硒等，镁的含量是小麦面粉的11倍以上，铁元素是其它主粮的2～5倍，锌为1.5倍以上，锰为1.4陪以上，硅含量比小麦粉高5倍以上，锂含量高5倍以上，钾为小麦的2倍，镁、钾的高含量大大增强了苦荞粉的营养保健功能。因为镁、钾离子是维持体内水分平衡，酸碱平衡和渗透压的重要阳离子。镁是参与人体细胞转换各种反应的重要元素，钾、镁都能有效的消除疲劳，增强耐力。镁、钾不足都将导致肌体乏力，耐力下降。缺镁还将使钙对大脑产生不良影响，甚至引起血管疾病。镁对心肌活动有良好调节作用。可使心脏节律及心奋传导减缓，增加心肌供血量，有利心脏舒张和休息。同时还能促进人体纤维蛋白溶解，抑制凝血酶的生成，降低血清胆固醇，有预防动脉硬化、高血压、心脏病的作用，并有镇静神经***，加强老年人申枢神经抑制功能。这些物质不但可以提高人体内必需元素的含量，还可起到保肝肾、造血和增强免疫的作用，也有益于提高智力，保持心脑血管正常、降低胆固醇。另外，苦荞麦中还含有其它谷类作物缺乏的硒，有利于防癌。

淀粉：苦荞麦淀粉为支链淀粉，含大量凝胶黏液，加热后呈弱碱性，对胃酸过多有抑制作用，对病灶可起到缓解和屏障保护作用。

维生素：苦荞中含有丰富的维生素。维生素B1能增进消化机能，抗神经炎和预防脚气病。维生素B2能促进人体生长发育，是预防口角、唇舌、睑缘炎的重要成分。维生素B2的含量是玉米粉和大米的2～10倍。能降低微血管脆性和渗透性，恢复其弹性。对防止脑溢血、维持眼循环，保护和增进视力有效。

纤维素：也称膳食纤维，含量达到1.6％，是普通米面的八倍之多，具有整肠通便，清除体内毒素的良好功效，是人体消化***的清道夫。

脂肪：苦荞麦脂肪酸组成主要有油酸、亚油酸和亚麻酸，均为人体必需脂肪酸，其中油酸和亚油酸含量极高，而亚油酸是人体最重要的脂肪酸，体内不能合成，对幼儿有促进生长发育作用，对成年人可防止冠心病。

蛋白质：含有18种天然氨基酸，总含量高达11.82％。特别含有一般植物如小麦、稻米所缺少的赖氨酸，富含精氨酸和组氨酸。并且苦荞蛋白有近三分之一为清理蛋白，可清理体内毒素和异物。天冬氨酸、谷氨酸的含量高，这两种氨基酸都是构成人体血液(血浆蛋白)的重要成分。天门冬氨酸是很好消除疲劳的强壮剂，对运动员、重体力劳动者、老年人都是很好的保健剂。

目前，对苦荞的研究也逐渐成熟，本发明主要是提供一种苦荞黄酮的包埋方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苦荞黄酮的包埋方法，其苦荞黄酮的包埋率高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种苦荞黄酮的包埋方法，其具体操作如下：

S1：将苦荞种子破碎后进行浸提纯化得到苦荞黄酮；

S2：取苦荞黄酮与乳化剂以及包埋剂配置成混合溶液进行震荡混合包埋反应，混匀后用滤纸进行抽滤，抽滤后将滤纸进行干燥后即可得到苦荞黄酮包含物；

所述的包埋剂为β-环糊精、麦芽糊精中的一种或两种构成。

进一步的方案为：

所述的乳化剂为大豆卵磷脂。

所述的包埋剂为β-环糊精，苦荞黄酮与β-环糊精按照质量比(芯壁材之比)1：5～25进行混合。

震荡混合包埋反应的温度为25～50℃，时间为0.5～2h，大豆卵磷脂的添加量为β-环糊精和苦荞黄酮的总质量的5％。

S1中浸提纯化包括将苦荞种子破碎后的苦荞粉末与纤维素酶进行酶解反应，酶解反应结束后将酶解液与乙醇溶液进行混合加热浸提，加热浸提后对混合液进行离心沉淀，取上层澄清液进行蒸发浓缩，蒸发浓缩后进行冷冻干燥后即可得到苦荞黄酮干粉。

加热浸提中乙醇溶液按照每10g苦荞粉末加入100～150ml的乙醇溶液，乙醇溶液的浓度为50～90％，加热浸提操作为45～90℃的温度范围内加热回流2次，每次回流0.5～2h。

最为优选的方案为：

酶解反应的温度为52℃，pH值为6.8，酶解时间为90min，酶解反应混合液中纤维素酶的浓度为2.5～2.8ul/L。

震荡混合包埋反应的温度为40℃，时间为2h，苦荞黄酮与β-环糊精按照质量比1：10进行混合。

乙醇溶液的浓度为80％，加热浸提操作的温度为80～90℃，每次回流2h。

本发明中通过上述方案提供苦荞黄酮的包埋方法，其制取得到的包埋化合物中的苦荞黄酮的包埋率高，可达53.41～91.42％。通过该包埋方法制得的苦荞黄酮微胶囊产品的指标质量评定结果为：溶解度大于90％，产品为灰白、略带黄色粉末，微胶囊尺寸大小约在5～25μg之间。

具体实施方式

以下通过具体实施例来对本发明作进一步说明，其中实施例1为制取苦荞黄酮，实施例2为利用实施例1中制取的苦荞黄酮制取包合物。

其中，实施例1、2中黄酮含量的测定方法为：

芦丁标准曲线的绘制：将芦丁标准品溶液在200～800nm进行全波长扫描，在430nm波长处有最大吸收峰，故检测波长选择为430nm。准确称取芦丁标准品100.00mg，用60％乙醇定容至100mL作为标准溶液，摇匀，分别吸取标准液0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL于10mL具塞试管中，用60％乙醇添加至4mL，加入5％亚硝酸钠溶液0.4mL，摇匀，放置6min，后加入10％硝酸铝0.4mL，6min后加入4％氢氧化钠4mL，摇匀，再用30％乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min，在430nm处测吸光度。以试剂空白作参比溶液。

苦荞提取物总黄酮含量的测定：准确称取一定量苦荞黄酮提取物，配置成一定浓度的溶液，按上述标准曲线法测定其吸光度，从而推得其总黄酮含量。

实施例2中包合物中黄酮含量和微胶囊化效率测定的方法为：

包合物表面黄酮含量的测定：准确称取一定量的包合物，加入无水乙醇，充分振荡洗涤后定容至一定体积，过滤，按上述黄酮含量测定方法对黄酮含量进行测定。

包合物中总黄酮含量的测定：准确称取一定量的包合物，加入50％乙醇溶液，充分振荡洗涤后定容至一定体积，过滤，按上述黄酮含量测定方法对黄酮含量进行测定。

微胶囊化效率的测定：微胶囊化效率(％)＝(1～产品表面芯材含量/产品中的芯材含量)×100

实施例1、2中所用实验仪器、材料分别为：

实施例1

A1：取苦荞粉10g，放入250mL烧杯中，加入纤维素酶进行酶解反应，控制酶解反应的温度为52℃，pH值为6.8，酶解时间为90min，酶解反应混合液中纤维素酶的浓度为2.5～2.8ul/L。酶解反应结束后加入80％乙醇溶液150mL，用超声法提取，提取温度为60℃，超声时间30min，然后进行真空抽滤，得到滤液和滤渣，将滤渣以同样的方法再提取一次，抽滤后合并两次滤液，并将其离心沉淀后取上层清液旋转蒸发至10～20mL后冷冻干燥，得到干粉，计算出提取率，并测定黄酮含量。

A2：取苦荞粉15g，放入250mL烧瓶中，加入纤维素酶进行酶解反应，控制酶解反应的温度为52℃，pH值为6.8，酶解时间为90min，酶解反应混合液中纤维素酶的浓度为2.5～2.8ul/L。酶解反应结束后加入一定浓度的乙醇溶液150mL，在一定温度下热回流2次，一次2h．将提取液离心沉淀后取上清液旋转蒸发至10～20mL后冷冻干燥，得到干粉，计算出提取率，并用测定黄酮含量。

结果：乙醇浸提法的提取率为6.96％，黄酮含量为84.52％，提取率和黄酮含量都很高，提取物易于浓缩和干燥。超声提取法的提取率为5.31％，黄酮含量为73.46％，此种方法对设备的损耗较大，不如乙醇浸提法的提取效果好。综上所述，乙醇浸提法为最佳提取方案。

A3：不同乙醇浓度下苦荞黄酮的提取实验

分别取浓度为50％、60％、70％、80％、90％的乙醇溶液100mL，向其中分别加入10g苦荞粉末，在80～90℃温度范围内热回流2次，一次2h.将提取液离心沉淀后取上清液旋转蒸发至10～20mL后冷冻干燥，得到干粉，计算出提取率，并用测定黄酮含量，结果如表1所示：

表1不同乙醇浓度下的苦荞黄酮提取率

A4：不同提取温度下苦荞黄酮的提取实验

取苦荞粉15g，放入250mL烧瓶中，加入80％乙醇溶液150mL，分别在45℃、55℃、65℃、75℃、85℃温度下热回流2次，一次2h.将提取液离心沉淀后取上清液旋转蒸发至10～20mL后冷冻干燥，得到干粉，计算出提取率，并用测定黄酮含量，结果如表2所示：

表2不同提取温度下的苦荞黄酮提取率

A5：不同提取时间下苦荞黄酮的提取实验

取苦荞粉15g，放入250mL烧瓶中，加入80％乙醇溶液150mL，在80～90℃温度范围内热回流2次，每次回流的时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h。将提取液离心沉淀后取上清液旋转蒸发至10～20mL后冷冻干燥，得到干粉，计算出提取率，并用测定黄酮含量，结果如表3所示：

表3不同提取时间下的苦荞黄酮提取率

由表1可以看出随着所用乙醇浓度的增大，苦荞黄酮的提取率逐渐增大，但当乙醇浓度达到80％时，提取率达到最大值。乙醇浓度继续增大则提取率下降。由表2可以看出随着提取温度的增大，苦荞黄酮的提取率逐渐增大，直到达到乙醇溶液的沸点即为最佳提取温度。由表3可以看出随着提取时间的增加，苦荞黄酮的提取率逐渐增大。

因此确定苦荞提取黄酮的最佳的条件为：提取温度80～90℃、提取时间2h、所用提取液乙醇浓度为80％。

实施例2

B1：准确称取适量β-环糊精，一定量的苦荞黄酮，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，在一定温度条件下恒温振荡一定时间，冷却后抽滤，将滤纸上得到的物质放入恒温干燥箱内干燥即得到包合物。

B2：准确称取适量麦芽糊精，一定量的苦荞黄酮，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，在一定温度条件下恒温振荡一定时间，冷却后抽滤，将滤纸上得到的物质放入恒温干燥箱内干燥即得到包合物。

B3：准确称取适量羟丙基β-糊精，一定量的苦荞黄酮，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，在一定温度条件下恒温振荡一定时间，冷却后抽滤，将滤纸上得到的物质放入恒温干燥箱内干燥即得到包合物。

对B1～B3的实验结果进行比较，由比较结果可知β-环糊精为最佳壁材，羟丙基β-糊精的溶解度过大，不符合要求。

B4：芯壁材之比对包埋率的影响

分别准确称取β-环糊精5g、10g、15g、20g、25g，向其中分别加入苦荞黄酮1g，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，并加入0.5％的大豆卵磷脂作为乳化剂，在40℃条件下恒温振荡2h，冷却后抽滤，将滤纸上得到的物质放入恒温干燥箱内干燥即得到包合物。测定包合物中黄酮含量，结果如表4所示；

表4不同芯壁材比下的包埋率

B5：包埋温度对包埋率的影响

准确称取β-环糊精10g，苦荞黄酮1g，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，并加入0.5％的大豆卵磷脂作为乳化剂，在25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃条件下恒温振荡2h，冷却后抽滤，将滤纸上得到的物质放入恒温干燥箱内干燥即得到包合物。测定包合物中黄酮含量，结果如表5所示；

表5不同包埋温度下的包埋率

B6：包埋时间对包埋率的影响

准确称取β-环糊精10g，苦荞黄酮1g，放入250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，并加入0.5％的大豆卵磷脂作为乳化剂，在40℃条件下分别恒温振荡0.5h、1h、1.5h、2h，冷却后抽滤，将滤纸上得到的物质放入恒温干燥箱内干燥即得到包合物。测定包合物中黄酮含量，结果如表6所示；

表6不同包埋时间下的包埋率

由表4可以看出芯壁材之比对苦荞黄酮的包埋效果的影响很大，当其值为1：10时包埋率最大。由表5可以看出随着包埋温度的增大，苦荞黄酮的提取率逐渐增大，当包埋温度为40℃包埋率达到最高，之后随着包埋温度的增大，包埋率逐渐下降。由表6可以看出随着包埋时间的增加，苦荞黄酮的包埋率逐渐增大。当包埋时间为1.5h时包埋率达到最大值。因此最佳包埋条件为：包埋时间2h，包埋温度40℃，芯壁材之比1：10，乳化剂为大豆卵磷脂，添加量为0.5％。

通过该包埋方法制得的苦荞黄酮微胶囊产品的指标质量评定结果为：溶解度大于90％，产品为灰白、略带黄色粉末，微胶囊尺寸大小约在5～25μg之间。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种苦荞黄酮的包埋方法，其具体操作如下：

S1：将苦荞种子破碎后进行浸提纯化得到苦荞黄酮；

S2：取苦荞黄酮与乳化剂以及包埋剂配置成混合溶液进行震荡混合包埋反应，混匀后用滤纸进行抽滤，抽滤后将滤纸进行干燥后即可得到苦荞黄酮包含物；

所述的包埋剂为β-环糊精、麦芽糊精中的一种或两种构成。

2.如权利要求1所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：所述的乳化剂为大豆卵磷脂。

3.如权利要求1或2所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：所述的包埋剂为β-环糊精，苦荞黄酮与β-环糊精按照质量比1∶5～25进行混合。

4.如权利要求3所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：震荡混合包埋反应的温度为25～50℃，时间为0.5～2h，大豆卵磷脂的添加量为β-环糊精和苦荞黄酮的总质量的5％。

5.如权利要求1所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：S1中浸提纯化包括将苦荞种子破碎后的苦荞粉末与纤维素酶进行酶解反应，酶解反应结束后将酶解液与乙醇溶液进行混合加热浸提，加热浸提后对混合液进行离心沉淀，取上层澄清液进行蒸发浓缩，蒸发浓缩后进行冷冻干燥后即可得到苦荞黄酮干粉。

6.如权利要求5所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：酶解反应的温度为52℃，pH值为6.8，酶解时间为90min，酶解反应混合液中纤维素酶的浓度为2.5～2.8ul/L。

7.如权利要求5所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：加热浸提中乙醇溶液按照每10g苦荞粉末加入100～150ml的乙醇溶液，乙醇溶液的浓度为50～90％，加热浸提操作为45～90℃的温度范围内加热回流2次，每次回流0.5～2h。

8.如权利要求4所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：震荡混合包埋反应的温度为40℃，时间为2h，苦荞黄酮与β-环糊精按照质量比1∶10进行混合。

9.如权利要求7所述的苦荞黄酮的包埋方法，其特征在于：乙醇溶液的浓度为80％，加热浸提操作的温度为80～90℃，每次回流2h。