CN103443713A - 铁素体颗粒以及使用其的电子照相用载体以及电子照相用显影剂 - Google Patents
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Abstract
以组成式MXFe3-XO4(其中,M为Mg和Mn中的至少一者,0≤X≤1)所示的材料为主要成分,且按总量计以0.1重量%~2.5重量%的范围含有Sr元素和Ca元素中的至少一者。此处,在用作载体的情况下,从获得更高的图像浓度的观点出发,在1000/(4π)kA/m(1000奥斯特)的磁场下被磁化后的流度优选为40秒以上。另外,剩余磁化强度σr优选为3Am2/kg以上。
Description
技术领域
本发明涉及铁素体颗粒以及使用其的电子照相用载体以及电子照相用显影剂。
背景技术
例如,在使用了电子照相方式的传真、打印机、复印机等的图像形成装置中,将在静电潜像担载体(以下,有时记为“感光体”)的表面形成的静电潜像通过显影剂形成可视图像,将该可视图像转印到纸张等,然后进行加热·加压使其定影。从高画质化、彩色化的观点出发,作为显影剂,广泛使用含有载体和调色剂的所谓双组分显影剂。
使用了该双组分显影剂的显影通过下述进行:将内置多个磁极、在表面担载显影剂的显影剂担载体(以下,有时记为“显影套筒”)、和感光体隔着规定间隔大致平行地相对配置,在感光体与显影套筒相对的区域(以下,有时记为“显影区域”)中,载体聚集而在显影套筒上形成成穂的磁刷,同时在感光体与显影套筒之间施加显影偏压,使调色剂附着于感光体表面的静电潜像。
另外,为了谋求高画质化,例如在专利文献1中,提出了下述内容:在显影套筒与感光体之间形成交变电场,通过保持成磁刷的调色剂以及在显影套筒上担载的调色剂将静电潜像显影。此外,在专利文献2中,提出了使用小粒径且低磁化的载体来将静电潜像显影。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭62-63970号公报
专利文献2:日本特开2010-66490号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,近年来,为了与图像形成装置中的图像形成速度的高速化这样的市场要求对应,存在加快显影套筒的旋转速度,增加显影剂每单位时间向显影区域的供给量的倾向。
然而,在使用50μm以下的小粒径的载体的情况下,即使加快显影套筒的旋转速度来增加显影剂向显影区域的供给量,有时也不能获得足够的图像浓度。
本发明是鉴于这样的现有的问题而进行的,其目的在于提供一种在用作电子照相方式图像形成装置的载体的情况下,即使图像形成速度变快也能获得足够的图像浓度的铁素体颗粒。
用于解决问题的方案
达成前述目的的本发明所涉及的铁素体颗粒的特征在于,其以组成式MXFe3-XO4(其中,M为Mg和Mn中的至少一者,0≤X≤1)所示的材料为主要成分,且按总量计以0.1重量%~2.5重量%的范围含有Sr元素和Ca元素中的至少一者。
此处,在用作载体的情况下,从获得更高的图像浓度的观点出发,在1000/(4π)kA/m(1000奥斯特)的磁场下被磁化后的流度优选为40秒以上。此外,“流度”的测定方法在后述的实施例中进行说明。
另外,剩余磁化强度σr优选为3Am2/kg以上。此外,“剩余磁化强度σr”的测定方法在后述的实施例中进行说明。
另外根据本发明,提供了一种电子照相显影用载体,其特征在于,前述中任一项所述的铁素体颗粒的表面被树脂包覆。
进一步根据本发明,提供了一种电子照相用显影剂,其含有前述所述的电子照相显影用载体和调色剂。
发明的效果
本发明所涉及的铁素体颗粒由于以组成式MXFe3-XO4(其中,M为Mg和Mn中的至少一者,0≤X≤1)所示的材料为主要成分,且按总量计以0.1重量%~2.5重量%的范围含有Sr元素和Ca元素中的至少一者,因此在用作载体的情况下,在显影区域按磁刷前端部的载体与根部的载体循环的方式移动,由此保持于载体的调色剂以及显影套筒上的调色剂内的可向感光体移动的调色剂量增加,能获得足够的图像浓度。
附图说明
图1为示出将本发明所涉及的铁素体颗粒用作载体的情况下的显影装置的一例的概略图。
图2为示意地示出显影区域中的载体的行迹的图。
具体实施方式
本发明人等为了使得即使加快图像形成速度也能获得足够的图像浓度而反复深入研究,结果明确:如果使载体在显影区域按磁刷前端部的载体与根部的载体循环的方式大幅移动,则保持于载体的调色剂、所谓可显影的调色剂数大幅增加,使得能够将充分的调色剂供给至感光体的静电潜像,结果可获得高的图像浓度,而且,对于使得在显影区域按磁刷前端部的载体与根部的载体循环的方式大幅移动而言,作为载体的芯材的铁素体颗粒的组成以及特性存在较大影响,从而完成本发明。
即,本发明所涉及的铁素体颗粒的较大特征在于:其以组成式MXFe3-XO4(其中,M为Mg和Mn中的至少一者,0≤X≤1)所示的材料为主要成分,且按总量计以0.1重量%~2.5重量%的范围含有Sr元素和Ca元素中的至少一者。
发明人等现在认为使其以规定量含有Sr元素和Ca元素中的至少一者时,在显影区域构成磁刷的载体大幅移动是由于下述的机理。使作为载体芯材的铁素体颗粒以规定量含有具有比较强的磁性的Sr元素和Ca元素中的至少一者时,载体芯材以及载体的剩余磁化强度变大,显影套筒表面的磁刷的各个构成穂的载体的颗粒间的连结变强,另一方面,磁刷的穂彼此相斥。其结果,在显影区域载体的流度变差,在显影区域磁刷与感光体滑动接触时,不仅存在与感光体接触的磁刷的前端部的移动,而且形成按磁刷前端部的载体与根部的载体循环的方式大幅移动的方式。
在本发明的铁素体颗粒中将Sr元素和/或Ca元素的总量设为0.1重量%~2.5重量%的范围是重要的。前述元素的总量小于0.1重量%时,在用作载体的情况下,在显影区域不会大幅移动而仅与感光体接触的磁刷的前端部移动。反之,前述元素的总量超过2.5重量%时,由杂质导致铁素体颗粒的磁化降低,在用作载体的情况下,会产生载体飞散等。更优选前述元素的总量为1.0重量%~2.0重量%的范围。
在将本发明的铁素体颗粒用作载体的情况下,从获得更高的图像浓度的观点出发,在1000/(4π)kA/m(1000奥斯特)的磁场下被磁化后的铁素体颗粒的流度优选为40秒以上。更优选流度为45秒以上。另一方面,例如在后述的图1所示的显影装置内,从谋求降低含有载体的显影剂的循环·搅拌扭矩等观点出发,被磁化前(或消磁后)的铁素体颗粒的流度优选为短时间。
另外,本发明的铁素体颗粒的剩余磁化强度σr优选为3Am2/kg以上。剩余磁化强度σr为3Am2/kg以上时,铁素体颗粒间的连结变强,颗粒彼此的摩擦阻力变大,形成按磁刷前端部的载体与根部的载体循环的方式大幅移动的方式。
本发明的铁素体颗粒的粒径没有特别限定,优选按平均粒径计为数十μm~数百μm左右。另外,在将本发明的铁素体颗粒用作载体芯材的情况下,数十μm左右的粒径是适宜的,粒度分布优选较窄。
本发明的铁素体颗粒能够在各种用途中使用,例如可以作为电子照相显影用载体、电磁波吸收材料、电磁波屏蔽材料用材料粉末、橡胶、塑料用填充材料·加强材料、油漆、绘画颜料·粘接剂用消光材料、填充材料、加强材料等使用。在这些当中尤其可作为电子照相显影用载体适宜地使用。
对本发明的铁素体颗粒的制造方法没有特别限定,以下说明的制造方法是适宜的。
首先,称量Fe成分原料和M成分原料,而且称量作为添加剂的Sr成分原料和Ca成分原料,投入到分散介质中并混合来制作浆料。此外,M为Mg和Mn中的至少一者的金属元素。作为Fe成分原料,可适宜地使用Fe2O3等。作为M成分原料,如果为Mg则可使用MgO、Mg(OH)2、MgCO3,如果为Mn则可适宜地使用MnCO3、Mn3O4等。另外,作为Sr成分原料,可适宜地使用SrO、SrCO3、SrTiO3等。作为Ca成分原料,可适宜地使用CaO、Ca(OH)2、CaCO3等。
作为在本发明中使用的分散介质,水是适宜的。在分散介质中,除了前述Fe成分原料、M成分原料、Sr成分原料、Ca成分原料之外,根据需要,还可以配混粘合剂、分散剂等。作为粘合剂,例如可适宜地使用聚乙烯基醇。作为粘合剂的配混量,浆料中的浓度优选设为0.5~2wt%程度。另外,作为分散剂,例如可适宜地使用聚羧酸铵等。作为分散剂的配混量,浆料中的浓度优选设为0.5~2wt%程度。其他可以配混润滑剂、烧结促进剂等。
浆料的固体成分浓度期望为50~90wt%的范围。此外,由于Sr成分原料和Ca成分原料的添加量相对于Fe成分原料与M成分原料的总重量是微量的,因此可以先使Sr成分原料和Ca成分原料分散在分散介质中,然后,使Fe成分原料和M成分原料分散于分散介质。由此,使得原料能够均匀地分散于分散介质。另外,在将Fe成分原料、M成分原料、Sr成分原料、Ca成分原料投入至分散介质前,根据需要,可以进行粉碎混合的处理。
接着,将如上所述地进行而制作的浆料进行湿式粉碎。例如,使用球磨机、振动磨机进行规定时间湿式粉碎。粉碎后的原材料的平均粒径优选为10μm以下,更优选为1μm以下。可以使振动磨机、球磨机中存在规定粒径的介质。作为介质的材质,可列举出铁系的铬钢、氧化物系的氧化锆、钛白、矾土等。作为粉碎工序的方式,可以为连续式以及分批式中的任一种。粉碎物的粒径根据粉碎时间、旋转速度、所使用的介质的材质·粒径等来调整。
接下来,将粉碎的浆料进行喷雾干燥来造粒。具体而言,将浆料导入至喷雾干燥器等喷雾干燥机,在气氛中进行喷雾,由此造粒成球状。喷雾干燥时的气氛温度优选为100~300℃的范围。由此,可得到粒径10~200μm的球状的造粒物。此外,所得造粒物期望使用振动筛等除去粗大颗粒、微粉,使之形成粒度分布窄的造粒物。
接着,将造粒物投入到加热至800℃以上的炉中,通过用于合成铁素体颗粒的通常的方法进行烧成,由此生成铁素体颗粒。如果烧成温度为800℃以上则烧结进行,维持生成的铁素体颗粒的形状。烧成温度的上限值优选为1500℃,更优选为1200℃,进一步优选为1000℃。优选将烧成温度在烧结进行的范围内设得较低,这是为了抑制晶体的生长来使得在颗粒的表面残留较多的凹凸。这是由于通过在铁素体颗粒的表面形成凹凸而流度变差,在将铁素体颗粒用作载体芯材的情况下,载体会在显影区域大幅移动。
接着,将所得烧成物破碎。具体而言,例如通过锤磨机等将烧成物破碎。作为破碎工序的方式,可以为连续式以及分批式中的任一种。而且,根据需要,可以进行用于将粒径统一至规定范围的分级。作为分级方法,可使用风力分级、筛分级等现有公知的方法。另外,可以在通过风力分级机进行1次分级后,通过振动筛、超声波筛使得粒径统一至规定范围。进一步,可以在分级工序后,设定通过磁场选矿机除去非磁性颗粒。
然后,根据需要,可以将分级后的粉末(烧成物)在氧化性气氛中加热,在颗粒表面形成氧化被膜来谋求高电阻化。作为氧化性气氛,可以为大气气氛或氧与氮的混合气氛中的任一种。另外,加热温度优选为200~800℃的范围,进一步优选为250~600℃的范围。加热时间优选为30分钟~5小时的范围。
在将如上所述进行来制作的本发明的铁素体颗粒作为电子照相显影用载体使用的情况下,可以将铁素体颗粒直接作为电子照相显影用载体使用,从带电性等观点出发,优选将铁素体颗粒的表面用树脂包覆来使用。
作为包覆铁素体颗粒的表面的树脂,可使用现有公知的树脂,例如可列举出有机硅树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚-4-甲基戊烯-1、聚偏二氯乙烯、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂、聚苯乙烯、(甲基)丙烯酸系树脂、聚乙烯基醇系树脂、以及聚氯乙烯系、聚氨酯系、聚酯系、聚酰胺系、聚丁二烯系等热塑性弹性体、氟有机硅系树脂等。
在将铁素体颗粒的表面用树脂包覆中,只要将树脂的溶液或分散液施于铁素体颗粒即可。作为涂布溶液用的溶剂,可使用甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂;丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮系溶剂;四氢呋喃、二噁烷等环状醚类溶剂;乙醇、丙醇、丁醇等醇系溶剂;乙基溶纤剂、丁基溶纤剂等溶纤剂系溶剂;醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯系溶剂;二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺系溶剂等中的1种或2种以上。涂布溶液中的树脂成分浓度通常可以为0.001~30wt%,尤其可以在0.001~2wt%的范围内。
作为树脂对铁素体颗粒的包覆方法,例如可使用喷雾干燥法、流动床法或者使用了流动床的喷雾干燥法、浸渍法等。在这些当中,从能够用少的树脂量有效率地涂布的点出发特别优选流动床法。树脂包覆量例如在流动床法的情况下可以通过吹送的树脂溶液量、吹送时间来调整。
载体的粒径通常按体积平均粒径计优选为10~200μm,特别优选为10~50μm的粒径。另外,载体的表观密度在将磁性材料作为主体的情况下根据磁性体的组成、表面结构等而不同,通常优选为1.0~2.5g/cm3的范围。
本发明所涉及的电子照相用显影剂是将如上所述进行来制作的载体和调色剂混合而成的。对载体和调色剂的混合比没有特别限定,只要由使用的显影装置的显影条件等来适当地确定即可。通常显影剂中的调色剂浓度优选为1wt%~15wt%的范围。这是由于:调色剂浓度小于1wt%时,图像浓度变得过薄,另一方面调色剂浓度超过15wt%时,在显影装置内产生调色剂飞散,存在产生机内污垢、在转印纸等的背景部分附着调色剂的不良情况的担心。更优选的调色剂浓度为3~10wt%的范围。
本发明中使用的调色剂为可通过聚合法、粉碎分级法、熔融造粒法、喷雾造粒法等其自身公知的方法制造的调色剂,其在将热塑性树脂作为主要成分的粘结树脂中,含有着色剂、离型剂、电荷控制剂等。
作为粘结树脂,例如可列举出聚酯树脂、苯乙烯系聚合物、丙烯酸系聚合物、苯乙烯-丙烯酸系聚合物、氯化聚苯乙烯、聚丙烯、离聚物等烯烃系聚合物、聚氯乙烯、聚酯系树脂、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、有机硅树脂、酮树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、酚醛树脂、松香改性酚醛树脂、二甲苯树脂、松香改性马来酸树脂、松香酯等。在这些当中尤其聚酯树脂是适宜的。
聚酯树脂主要通过多元羧酸类与多元醇类的缩聚而得到。
作为聚酯树脂中使用的多元羧酸类,例如可列举出邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,2,4-苯三羧酸、2,5,7-萘三羧酸、1,2,4-萘三羧酸、均苯四酸等芳香族多元羧酸;马来酸、富马酸、琥珀酸、已二酸、癸二酸、丙二酸、壬二酸、中康酸、柠康酸、戊烯二酸等脂肪族二羧酸;环己烷二羧酸、甲基纳迪克酸等脂环式二羧酸;这些羧酸的酸酐、低级烷基酯,可以使用它们中的1种或2种以上。
3元以上的成分的含量与交联度相关,为了设为期望的交联度,可以调整其添加量。通常,3元以上的成分的含量优选为15摩尔%以下。
作为聚酯树脂中使用的多元醇类,例如可列举出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-丁烯二醇、新戊二醇、1,5-戊烷二醇、1,6-己烷二醇等亚烷基二醇类;二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇等亚烷基醚二醇类;1,4-环己烷二甲醇、氢化双酚A等脂环族多元醇类;双酚A、双酚F、双酚S等双酚类以及双酚类的环氧烷,可以使用它们中的1种或2种以上。
另外,以分子量的调整、反应的控制为目的,可以根据需要使用单羧酸、单醇。作为单羧酸,例如可列举出苯甲酸、对羟基苯甲酸、甲苯羧酸、水杨酸、醋酸、丙酸以及硬脂酸等。作为单醇,可列举出苄醇、甲苯-4-甲醇、环己烷甲醇等单醇。
在本发明中使用的聚酯树脂的玻璃化转变温度优选在45~90℃的范围。玻璃化转变温度小于45℃时,有在调色剂盒、显影机内固化的担心,另一方面超过90℃时,有时调色剂向转印材料的定影不充分。
作为本发明中使用的调色剂的粘结树脂,根据需要,除了上述聚酯树脂之外,还可以组合其他树脂使用。
作为在前述粘结树脂中含有的着色剂,例如作为黑色颜料,可使用乙炔黑、灯黑、苯胺黑等炭黑;作为黄色颜料,可使用黄铅、锌黄、镉黄、黄色氧化铁、矿物坚牢黄(mineral fast yellow)、镍钛黄、拿浦黄、萘酚黄S、耐晒黄G、耐晒黄10G、联苯胺黄G、联苯胺黄GR、喹啉黄色淀、永固黄NCG、塔特拉津色淀;作为橙色颜料,可使用铬橙、钼橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙、乌尔康橙、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK;作为红色颜料,可使用氧化铁红、镉红、铅丹、硫化汞镉、永固红4R、立索尔红、吡唑啉酮红、瓮红钙盐、色淀红D、亮胭脂红6B、曙红色淀、罗丹明色淀B、茜素色淀、亮胭脂红3B;作为紫色颜料,可使用锰紫、坚牢紫B、甲基紫色淀;作为蓝色颜料,可使用普鲁士蓝、钴蓝、碱性蓝色淀、维多利亚蓝色淀、酞菁蓝、无金属酞菁蓝、酞菁蓝部分氯化物、坚牢天蓝、阴丹士林蓝BC;作为绿色颜料,可使用铬绿、氧化铬、颜料绿B、孔雀绿色淀、坚牢黄绿G(final yellow green G);作为白色颜料,可使用锌白、氧化钛、锑白、硫化锌;作为白色颜料,可使用重晶石粉、碳酸钡、粘土、硅石、白炭黑、滑石、矾土白等。上述着色剂的含量优选为每100重量份粘结树脂2~20重量份的范围,更优选为5~15重量份的范围。
作为在上述粘结树脂中含有的离型剂,可列举出各种蜡类、低分子量烯烃系树脂等。烯烃系树脂的数均分子量(Mn)可以为1000~10000,尤其可以在2000~6000的范围。作为烯烃系树脂,可使用聚丙烯、聚乙烯、丙烯-乙烯共聚物,聚丙烯是特别适宜的。
作为电荷控制剂,可使用通常使用的电荷控制剂。作为正电性的电荷控制剂,例如可使用尼格洛辛染料、脂肪酸改性尼格洛辛染料、含羧基的脂肪酸改性尼格洛辛染料、季铵盐、胺系化合物、有机金属化合物等,作为负电性的电荷控制剂、例如可使用金属配盐染料、水杨酸衍生物等。
调色剂的粒径通常基于库仑计数器的体积平均粒径可以为5~15μm,尤其可以在7~12μm的范围内。
对调色剂颗粒的表面可以根据需要添加改性剂。作为改性剂,例如可列举出硅石、氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化镁、碳酸钙、聚甲基丙烯酸甲酯等。可以将它们中的1种或2种以上组合使用。
载体与调色剂的混合可使用现有公知的混合装置。例如可使用亨舍尔混合机、V型混合机、桶混机、混合器(hybridizer)等。
对使用本发明的显影剂的显影方法没有特别限定,磁刷显影法是适宜的。图1中示出了进行磁刷显影的显影装置的一例的概略图。图1所示的显影装置具备:显影套筒3,内置多个磁极且旋转自由;限制刮板6,限制向显影部输送的显影套筒3上的显影剂量;2根螺杆1、2,在水平方向平行地配置,互相逆向地搅拌输送显影剂;和间隔板4,形成在2根螺杆1、2之间,使显影剂可以在两螺杆的两端部从一方的螺杆向另一方的螺杆移动,防止显影剂在两端部以外移动。
2根螺杆1、2为以相同的倾斜角在轴部11、21处形成有螺旋状的叶片13、23的螺杆,通过未图示的驱动机构沿相同方向旋转,将显影剂输送往相反的方向。而且,显影剂在螺杆1、2的两端部从一方的螺杆向另一方的螺杆移动。由此由调色剂和载体形成的显影剂在装置内一直循环搅拌。
另一方面,显影套筒3为在表面带有数μm的凹凸的金属制的筒状体的内部作为磁极产生装置具有下述固定磁铁而成的,所述固定磁铁按顺序配置有显影磁极N1、输送磁极S1、剥离磁极N2、吸引磁极N3、刮板磁极S2这5个磁极。显影套筒3沿箭头方向旋转时,通过吸引磁极N3的磁力,显影剂从螺杆1被吸引至显影套筒3。在显影套筒3的表面担载的显影剂通过限制刮板6进行了层限制后,输送至显影区域。
在显影区域中,将在直流电压上重叠交流电压而得到的偏压由转印电压电源8施加给显影套筒3。偏压的直流电压成分设为感光鼓5表面的背景部电位与图像部电位之间的电位。另外,背景部电位和图像部电位设为偏压的最大值与最小值之间的电位。偏压的峰间电压优选为0.5~5kV的范围,频率优选为1~10kHz的范围。另外偏压的波形可以为矩形波、正弦波、三角波等中的任一种。通过此,调色剂和载体在显影区域振动,调色剂附着于感光鼓5上的静电潜像来进行显影。
然后显影套筒3上的显影剂通过输送磁极S1输送至装置内部,通过剥离电极N2从显影套筒3剥离,通过螺杆1、2再度在装置内循环输送,与未供于显影的显影剂混合搅拌。接下来通过吸引极N3,新的显影剂从螺杆1供给至显影套筒3。
图2中示意性地示出了在这样的构成的装置中的显影区域的显影剂(主要为载体)的行迹。由于显影磁极N1的磁场,显影套筒3上的载体C多个相连形成刷状慢慢竖立。由于载体C竖立,在载体C的聚集体中封锁住的调色剂变得易于从开放的空间飞翔移动至感光鼓5。而且,成穂的载体C变得比在显影区域的显影套筒3与感光鼓5间隙高,磁刷的前端部与感光鼓5表面接触并滑动摩擦。此时,载体C所担载的调色剂向感光鼓5表面移动而附着于静电潜像,形成可视图像。
另外,本发明所涉及的载体如上所述与通常的载体相比流度差,通过与感光鼓5表面的摩擦阻力以及载体C的颗粒之间的摩擦阻力等,磁刷前端部的载体C向显影套筒3侧移动,同时磁刷根部的载体向感光鼓5侧移动。通过这样的载体C的大幅移动,在载体C表面以及显影套筒3表面担载的调色剂向感光鼓5表面移动,因此即使在加快图像形成速度的情况下也能够向静电潜像供给充分的调色剂,不会招致图像浓度降低。
作为显影套筒3的圆周速度Vs与感光鼓5的圆周速度Vp的比Vs/Vp优选为0.9~4的范围。圆周速度比Vs/Vp小于0.9时,能够供给至感光鼓5的静电潜像的调色剂量变得过少而存在招致图像浓度降低的担心。另一方面,圆周速度比Vs/Vp超过4时,由磁刷带来的感光鼓5表面被滑动摩擦的次数增加过多而存在产生图像的后端欠缺、横细线的变薄等图像不良的担心。
此外,在图1所示的实施方式中在显影套筒3中内置的磁极为5个,但为了进一步增加显影剂在显影区域的移动量,或者为了进一步提高吸引性等,当然也可以将磁极增加为8极、10极、12极。
实施例
实施例1
(铁素体颗粒的制作)
通过下述方法制作Mn系铁素体颗粒。作为起始原料将3400g Fe2O3、1600g Mn3O4、32g SrCO3分散在2300g水中,作为分散剂添加30g聚羧酸铵系分散剂形成混合物。将该混合物通过湿式球磨机(介质直径2mm)进行粉碎处理,得到混合浆料。
将该混合浆料通过喷雾干燥器在约180℃的热风中喷雾(盘转速20000rpm),得到粒径10~200μm的干燥造粒物。由该造粒物使用网眼91μm的筛网分离粗粒,使用网眼37μm的筛网来分离微粒。
将该造粒粉投入到大气气氛下的电炉在1200℃下进行3小时烧成。将所得烧成物通过锤磨机破碎,然后使用振动筛分级,得到平均粒径35μm的铁素体颗粒。所得铁素体颗粒的表观密度、在1000/(4π)kA/m(1000奥斯特)的磁场下被磁化后的流度、磁特性通过下述所示的方法进行测定。表1汇总示出测定结果。
(Sr元素或Ca元素的含量)
将铁素体颗粒溶解在酸溶液中,通过ICP发光分析装置(岛津制作所制造“ICPS-7510”)测定Sr浓度以及Ca浓度,进一步进行氧化物换算求出。
(表观密度)
铁素体颗粒的表观密度依据JIS Z2504测定。
(流度)
磁化前的铁素体颗粒的流度依据JIS Z2502测定。
进一步,使铁素体颗粒在通过永久磁铁产生的1000/(4π)kA/m(1000奥斯特)的磁场中通过,与上述同样地进行,测定5分钟后的流度。
(磁特性)
使用室温专用振动试样型磁力计(VSM)(东英工业株式会社制造“VSM-P7”)进行磁化的测定,测定施加最大磁场10000/(4π)kA/m(10000奥斯特)时的剩余磁化强度σr(A·m2/kg)。
(载体的制作)
将450重量份有机硅树脂、和9重量份(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷溶解在450重量份作为溶剂的甲苯中来制作涂敷溶液。将该涂敷溶液使用流动床型涂敷装置涂布至50000重量份前述制作的铁素体颗粒,用电炉在温度300℃下加热1小时,制作膜厚0.8μm的涂敷载体。
(调色剂的制作)
在710g离子交换水中,投入450g0.1mol的磷酸钠水溶液,加热至60℃,然后使用TK均质混合器以12000rpm搅拌。此处,慢慢添加68g1.0mol的氯化钙水溶液,制作含磷酸钙的水系介质。
另一方面,将170g苯乙烯、30g丙烯酸正丁酯、30g颜料、2g二叔丁基水杨酸金属化合物、和10g聚酯树脂使用TK均质混合器溶解、分散,然后将10g作为聚合引发剂的2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)溶解来制作聚合性单体组合物。
在前述制作的水系介质中投入聚合性单体组合物,以温度60℃在氮气氛下,通过TK均质混合器以10000rpm搅拌20分钟,将聚合性单体组合物造粒,然后一边用搅拌翼搅拌一边升温至80℃使其反应10小时。聚合反应结束后,在减压下蒸馏除去一部水系介质并冷却,加入盐酸将磷酸钙溶解,然后过滤·水洗·干燥,制作平均粒径7μm的调色剂颗粒。在该制作的调色剂颗粒中额外添加100g粒径0.3μm的疏水性硅石以及100g粒径0.3μm的疏水性钛来制作调色剂。
(双组分显影剂的制作)
将95重量份前述制作的涂敷载体和5重量份调色剂通过桶混机混合来制作双组分显影剂。
(图像浓度测定)
在图1所示的结构的显影装置(显影套筒的圆周速度Vs:406mm/秒,感光鼓的圆周速度Vp:205mm/秒,感光鼓-显影套筒间距离:0.3mm)中,投入制作的双组分显影剂,形成黑实心图像,使用反射浓度计(东京电色株式会社制造的型号TC-6D)测定其浓度,按下述基准评价。结果合并示于表1。
“○”:超过1.4
“△”:1.2~1.4
“×”:小于1.2
实施例2
SrCO3的添加量设为160g,除此以外,与实施例1同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
实施例3
代替SrCO3添加22g CaCO3,除此以外,与实施例1同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
实施例4
代替SrCO3添加109g CaCO3,除此以外,与实施例1同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
比较例1
未进行SrCO3的添加,除此以外,与实施例1同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
实施例5~8
将造粒粉的烧成温度设为1000℃,除此以外,与实施例1~4同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
实施例9
通过下述方法制作Mn-Mg系铁素体颗粒。作为起始原料,将3440g Fe2O3、1480g Mn3O4、90g MgO、和16g SrCO3分散在2300g水中,作为分散剂添加30g聚羧酸铵系分散剂形成混合物。将该混合物通过湿式球磨机(介质直径2mm)进行粉碎处理,得到混合浆料。
接下来,与实施例1同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体、显影剂,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
实施例10
SrCO3的添加量设为160g,除此以外,与实施例9同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
实施例11
代替SrCO3添加109g CaCO3,除此以外,与实施例1同样地进行,制作铁素体颗粒和涂敷载体,测定·评价图像浓度。结果合并示于表1。
[表1]
如由表1可明确的那样,在使用了以0.1重量%~2.5重量%的范围含有Sr元素或Ca元素的实施例1~11的载体的显影剂中,获得在实际使用上没有问题的图像浓度。与此相反,在使用了不含Sr元素和Ca元素的比较例1、2的载体的显影剂中,处于图像浓度低而小于1.2、在实际使用上存在问题的水平。
产业上的可利用性
在将本发明所涉及的铁素体颗粒用作载体的情况下,即使图像形成速度变快也能获得足够的图像浓度,是有用的。
附图标记说明
3 显影套筒
5 感光鼓
C 载体
Claims (5)
1.一种铁素体颗粒,其特征在于,以组成式MXFe3-XO4所示的材料为主要成分,且按总量计以0.1重量%~2.5重量%的范围含有Sr元素和Ca元素中的至少一者,其中,M为Mg和Mn中的至少一者,0≤X≤1。
2.根据权利要求1所述的铁素体颗粒,其在1000/(4π)kA/m即1000奥斯特的磁场下被磁化后的流度为40秒以上。
3.根据权利要求1或2所述的铁素体颗粒,其剩余磁化强度σr为3Am2/kg以上。
4.一种电子照相显影用载体,其特征在于,权利要求1~3中任一项所述的铁素体颗粒的表面被树脂包覆。
5.一种电子照相用显影剂,其含有权利要求4所述的电子照相显影用载体和调色剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20131211 |