JP4474561B2 - 電子写真現像剤用キャリア芯材および電子写真現像剤用キャリア粉並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
酸化鉄中に、Mn、Mgから選択されるいずれか1種以上の元素を含むソフトフェライトを用いた電子写真現像剤用キャリア芯材であって、
前記ソフトフェライト中に、Ca化合物が含有されていることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材である。
前記ソフトフェライト中に、Ca化合物がCa元素換算で0.04〜0.8質量%含有されていることを特徴とする第1の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材である。
第1または第2の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材が、樹脂被覆されたものであることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉。
第3の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア粉であって、
当該電子写真現像剤用キャリア粉の有する摩擦帯電量の値と、前記電子写真現像剤用キャリア芯材の有する摩擦帯電量の値とが、±10%以内の範囲で一致していることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉である。
酸化鉄中に、Mn、Mgから選択されるいずれか1種以上の元素を含むソフトフェライトの原料中に、Ca化合物とC化合物とを添加し混合して、調合原料を得る調合工程と、
調合原料を造粒しペレットを得る造粒工程と、
ペレットを焼成してソフトフェライトを得る焼成工程と、
ソフトフェライトを解砕して篩い分けし、キャリア芯材を得る篩分工程とを有することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法である。
ソフトフェライトの原料中へ、Ca化合物をCa元素換算で0.04〜0.8質量%の添加し、且つ、C化合物をC元素換算で0.5〜1.0質量%添加することを特徴とする第5の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法である。
第5または第6の手段に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材へ、樹脂を被覆して電子写真現像剤用キャリア粉を得る電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法であって、
前記電子写真現像剤用キャリア粉の有する摩擦帯電量の値と、前記キャリア芯材の有する摩擦帯電量の値とが±10%以内の範囲で一致するように、前記Ca化合物の添加量を設定することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法である。
ソフトフェライトを構成する各成分の原料調合にあたり、Mn源としてはMn3O4やMnCO3、Fe源としてはFe2O3を準備した。そして、ソフトフェライト中のMn及びFeの組成比が、意図するソフトフェライトの組成比に相当するように、各原料を秤量する。さらに、Ca源としては所定量のCaCO3、C源としてはカーボンブラック(以下、CBと記載する。)を秤量する。これらの原料を十分に混合して調合するが、混合方法は、乳鉢等の使用による通常の混合で良い。配合されたCaCO3は、後述する焼成工程で分解および酸化してCa酸化物になり、また、CBはCO2になると考えられる。
調合した原料を水と混合し、更に必要に応じてポリカルボン酸等の分散剤を混合し、原料の配合比で60〜90質量%程度のスラリーとし、これをボールミル等で湿式粉砕する。
当該湿式粉砕により、微細に粉砕された原料のスラリーが得られる。この原料のスラリーを噴霧乾燥機等で噴霧乾燥するか、或いはペレタイザーで造粒し、径が10〜500μmの球状ペレットにして乾燥する。
次いで、前記球状ペレットを焼成してソフトフェライトとするが、その際、電気炉にて窒素ガス雰囲気中、1000〜1500℃の温度で焼成処理を行う。当該焼成において、原料中のC化合物はCO2となるが、Cの添加割合が、C元素換算で0.5質量%以上あれば焼結性が向上し、1.0質量%以下であれば、焼結性が進みすぎて粒子の球状性を維持することが困難になるのを回避できるので好ましい。
焼成されたソフトフェライトを解砕機で解砕して解砕粉とし、当該解砕粉を分級または篩分けして所定の粒度を有するものを採取し、キャリア芯材とする。これにより、例えば平均粒子径が20〜120μmの範囲、好ましくは60μm程度のソフトフェライト粒子を含む、見掛け密度が、2〜3g/cm3の範囲のキャリア芯材を製造することができる。
次に、上記得られたキャリア芯材へ樹脂被覆を行って、電子写真現像用キャリア粉(以下、キャリア粉と記載する。)を製造する工程について説明する。
キャリア芯材に樹脂被覆を施してキャリア粉を製造する場合、その樹脂被覆量はキャリア芯材総重量の0.5〜5.0質量%に調整するのがよい。被覆する樹脂としては種々のものが適用でき、例えばアクリル系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂、オレフィン樹脂(ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステル系樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート等)、不飽和ポリエステル系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂(ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリ弗化ビニリデン等)、フェノール系樹脂、キシレン系樹脂、ジアリルフタレート系樹脂等が挙げられる。
まず、シリコーン樹脂をトルエンで希釈するが、例えばシリコーン樹脂の割合が、キャリア芯材総重量の3質量%となるように配合し、この液とキャリア芯材とを撹拌機に入れて撹拌する。この場合、必要に応じて硬化剤を添加する。撹拌混合を終えたら、樹脂の液が被覆されたキャリア芯材へ、例えば190℃×30分の加熱処理して溶媒を乾燥除去する。ついで加熱処理後の樹脂被覆されたキャリア芯材を、オーブンまたはトンネル炉を用いて、例えば169〜280℃×3時間の熱処理を行い、シリコーン樹脂の焼きつけ処理を行う。これによりキャリア粉が得られる。
ここで、本発明に係るキャリア芯材について説明する。
本発明に係るキャリア芯材に含まれるソフトフェライト中のCaの含有割合が0.04質量%以上あると、ソフトフェライトの摩擦帯電量がCaの含有割合に応じて増加する効果があり、Caの含有割合が0.8質量%以下であれば、当該ソフトフェライトを含むキャリア芯材において他の特性変化が起きるのを回避できるので好ましい。
尚、当該キャリア芯材中のCa含有量が同一であるときは、(MnO):(Fe2O3)=40:60(モル比)の方が、(MnO):(Fe2O3)=35:65(モル比)の場合より摩擦帯電量が大きいことも判明した。
本発明に係るキャリア粉について説明する。
従来の技術に係るキャリア粉においては、従来の技術に係るキャリア芯材に塗布された樹脂の種類や膜厚等により、摩擦帯電量等の物性値が制御されており、その範囲は20〜30μC/gで設定されていた。このため、キャリア粉とキャリア芯材との摩擦帯電量等とは、大きく異なっており、長時間の連続使用に伴う劣化により、キャリア粉の表面樹脂の一部または全部が剥がれると、当該キャリア粉の摩擦帯電量等は大きく変化していた。そして、この摩擦帯電量等が大きく変化したキャリア粉が、電子写真の画質低下の原因となっていた。ここで本発明に係るキャリア芯材を準備し、当該キャリア芯材とキャリア粉との摩擦帯電量とを±10%の範囲内で一致させておけば、キャリア粉の使用に伴う劣化により表面樹脂の一部または全部が剥がれ、キャリア芯材が剥き出しになったとしても当該キャリア粉の摩擦帯電量等は大きく変化することがなく、電子写真の画質低下が起こらないという効果を上げることができ、さらに当該効果により、キャリア粉全体の10〜50%程度で表面樹脂の一部または全部の剥がれが起きても、当該キャリア粉を使用し続けることが可能になったため、当該キャリア粉の寿命を120〜150%程、延長することが可能となった。
〔実施例1〕
Mn原料としてMn3O4を、またFe原料としてFe2O3を準備する。そして、焼成後のソフトフェライト組成比として(MnO):(Fe2O3)=35:65(モル比)となる割合でこれらの原料を調合し混合粉とした。この混合粉に対して、1.5質量%のポリカルボン酸系分散剤と、水とを加えて、スラリー濃度84質量%程度のスラリーとした。このスラリーへ、CaCO3及びCを添加した。CaCO3の添加量は、混合粉に対するCaの割合がCa元素換算で0.3質量%となる量(CaCO3の添加量で、0.75質量%)とし、Cの添加量は混合粉に対するCの割合がC元素換算で0.6質量%となる量(CBの添加量で、0.6質量%)とした。
得られたキャリア芯材の摩擦帯電量は、50ccの共栓試験管に被測定キャリア芯材19gとトナー1gとを入れ、20分間振とうし、振とう後の被測定キャリア芯材の摩擦帯電量をブローオフ帯電量測定装置(東芝ケミカル株式会社製)を用いて測定した。
静抵抗値の測定は、被測定キャリア芯材を、直径12.9mmφの絶縁性のパイプに正確に5g充填し、265gの重りで圧力を掛けて、パイプの上下に設置された電極に接続した超絶縁計(東亜電波工業株式会社製)を用いて測定した。
コア見掛密度および流動度の測定は、JIS規格に従って測定した。
飽和磁化の測定は、室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製)により測定した。
キャリア芯材中に残留するC量の分析は、炭素硫黄同時分析装置(米国LECO社製)により測定した。
それらの測定結果を表1および図1に示した。ここで、図1は、縦軸に摩擦帯電量を採り、横軸にCaCO3の添加量を採ったグラフである。
実施例1と同様にしてスラリーを調製した。
このスラリーへ、CaCO3及びCを添加したが、CaCO3の添加量は、混合粉に対するCaの割合がCa元素換算で0.6質量%となる量(CaCO3の添加量で、1.5質量%)とし、Cの添加量は混合粉に対するCの割合がC元素換算で0.6質量%となる量(CBの添加量で、0.6質量%)とした。
これ以降も実施例1と同様にして、キャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の残留するC量、摩擦帯電量、コア見掛密度、静抵抗、飽和磁化及び流動度を測定し、その結果を表1および図1に示した。
Mn原料としてMn3O4を、またFe原料としてFe2O3を準備する。そして、焼成後のソフトフェライト組成比として(MnO):(Fe2O3)=40:60(モル比)となる割合でこれらの原料を調合し混合粉とした。この混合粉に対して、1.5質量%のポリカルボン酸系分散剤と、水とを加えて、スラリー濃度84質量%程度のスラリーとした。このスラリーへ、CaCO3及びCを添加した。CaCO3の添加量は、混合粉に対するCaの割合がCa元素換算で0.4質量%となる量(CaCO3の添加量で、1.0質量%)とし、Cの添加量は混合粉に対するCの割合がC元素換算で0.7質量%となる量(CBの添加量で、0.7質量%)とした。
これ以降は実施例1と同様にして、キャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の残留するC量、摩擦帯電量、コア見掛密度、静抵抗、飽和磁化及び流動度を測定し、その結果を表1および図1に示した。
実施例3と同様にしてスラリーを調製した。
このスラリーへ、CaCO3及びCを添加したが、CaCO3の添加量は、混合粉に対するCaの割合がCa元素換算で0.6質量%となる量(CaCO3の添加量で、1.5質量%)とし、Cの添加量は混合粉に対するCの割合がC元素換算で0.7質量%となる量(CBの添加量で、0.7質量%)とした。
これ以降は実施例1と同様にして、キャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の残留するC量、摩擦帯電量、コア見掛密度、静抵抗、飽和磁化及び流動度を測定し、その結果を表1および図1に示した。
実施例3と同様にしてスラリーを調製した。
このスラリーへ、CaCO3及びCを添加したが、CaCO3の添加量は、混合粉に対するCaの割合がCa元素換算で0.8質量%となる量(CaCO3の添加量で、2.0質量%)とし、Cの添加量は混合粉に対するCの割合がC元素換算で0.7質量%となる量(CBの添加量で、0.7質量%)とした。
これ以降は実施例1と同様にして、キャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の残留するC量、摩擦帯電量、コア見掛密度、静抵抗、飽和磁化及び流動度を測定し、その結果を表1および図1に示した。
CaCO3を無添加とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の残留するC量、摩擦帯電量、コア見掛密度、静抵抗、飽和磁化及び流動度を測定し、その結果を表1および図1に示した。
CaCO3を無添加とした以外は、実施例3と同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の残留するC量、摩擦帯電量、コア見掛密度、静抵抗、飽和磁化及び流動度を測定し、その結果を表1および図1に示した。
Claims (6)
- Amol%のFe 2 O 3 およびBmol%のMnOを含むソフトフェライトを用いた電子写真現像剤用キャリア芯材であって(但し、60≦A≦65、35≦B≦40、A+B=100)、
前記ソフトフェライト中に、Ca化合物をCa元素換算で0.3〜0.8質量%含有し、17μC/g〜30μC/gの摩擦帯電量を有することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。 - Mn x Fe 3−x O 4 (但し、0.64≦x≦0.75)で表記されるソフトフェライトを用いた電子写真現像剤用キャリア芯材であって、
前記ソフトフェライト中に、Ca化合物をCa元素換算で0.3〜0.8質量%含有し、17μC/g〜30μC/gの摩擦帯電量を有することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材。 - 請求項1または2に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材が樹脂被覆されたものであることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉。
- 請求項3に記載の電子写真現像剤用キャリア粉であって、
当該電子写真現像剤用キャリア粉の有する摩擦帯電量の値と、前記電子写真現像剤用キャリア芯材の有する摩擦帯電量の値とが、±10%以内の範囲で一致していることを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉。 - 酸化鉄およびMn化合物を、焼成後のフェライト組成として、Amol%のFe 2 O 3 およびBmol%のMnOを含むソフトフェライト(但し、60≦A≦65、35≦B≦
40、A+B=100)となるように調合し、さらに、Ca化合物をCa元素換算で0.3〜0.8質量%の添加し、且つ、C化合物をC元素換算で0.5〜1.0質量%添加し混合して、調合原料を得る調合工程と、
調合原料を造粒しペレットを得る造粒工程と、
ペレットを焼成してソフトフェライトを得る焼成工程と、
ソフトフェライトを解砕して篩い分けしキャリア芯材を得る篩分工程とを、有することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。 - 請求項5に記載の電子写真現像剤用キャリア芯材へ、樹脂を被覆して電子写真現像剤用キャリア粉を得る電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法であって、
前記電子写真現像剤用キャリア粉の有する摩擦帯電量の値と、前記キャリア芯材の有する摩擦帯電量の値とが、±10%以内の範囲で一致するように、前記Ca化合物の添加量を設定することを特徴とする電子写真現像剤用キャリア粉の製造方法。
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