JP5736078B1 - フェライト粒子並びにそれを用いた電子写真用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
MnMg系フェライト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(体積平均粒子径:0.5μm)を42.6molと、MnO(体積平均粒子径:0.8μm)を38.3molと、MgO(体積平均粒子径:0.5μm)を5.7molと、CaOを0.5molとなるように混合し、温度800℃、大気雰囲気下で仮焼成した。
得られた仮焼成物14.3kgを、水4.9kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を90g添加して混合物とした。この混合物の固形分濃度は75質量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。体積平均粒子径は1.1μm、体積粒度分布90%の粒子径D90は2.1μmであった、
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目35μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目25μmの篩網を用いて微粒を分離し、体積平均粒子径が33.6μm、体積粒度分布10%の粒子径D10が26.9μmの造粒粉とした。
この造粒粉を、電気炉に投入し、1100℃で3時間焼成した。焼成時の酸素濃度は、加熱域を5000ppmとし、冷却域を15000ppmとした。そして、得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級した。
得られたフェライト粒子の表面の結晶均一度、磁気特性、体積平均粒子径、見かけ密度、流動度、比表面積、細孔容積、組成を後述の方法でそれぞれ測定した。表2及び表3に測定結果をまとめて示す。
結晶均一度は、SEM撮影を行った後、得られた画像から評価した。具体的には、サンプルをSEM(加速電圧;5kV、倍率;400倍)で4視野、撮影した。得られた画像をもとに、視野に全体が写っている粒子数(A)をカウントする。粒子全体が写っていない粒子はカウントしない。次に、カウントした粒子のうち、粒子表面の結晶サイズ(最大直径;長軸)が5μm以上の結晶サイズを有する粒子を粗大結晶粒子と判断し、その粒子数(B)をカウントする。得られたデータから以下の計算式で、結晶均一度を評価した。結晶均一度は均一な結晶粒子の比率を示している。図1に、粒子表面の結晶サイズが5μm未満のフェライト粒子を、図2に、粒子表面の結晶サイズが5μm以上のフェライト粒子(粗大結晶粒子)を、それぞれ示す。
結晶均一度(個数%)=(全粒子数(A)−粗大結晶粒子数(B))/全粒子数(A)
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製「VSM-P7」)を用いて磁化の測定を行い、1000エルステッドの磁場における磁化σ1k(A・m2/kg)、残留磁化σr(A・m2/kg)をそれぞれ測定した。
フェライト粒子、原料スラリーの体積平均粒子径、体積粒度分布10%粒子径D10、体積粒度分布90%粒子径D90を、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」)を用いて測定した。
見かけ密度ADは、JIS Z 2504に準拠して測定した。
流動度は、JIS Z 2502に準拠して測定した。
フェライト粒子70gを密閉可能な袋に入れ、その袋をトレイに乗せて、カネテック社製のテーブル形脱磁器(形式;KMD−20C)上で止めずに4回通過させた後、流動度を測定した。そして、下記式から脱磁前後の流動度変化を算出した。なお、流動度は、フェライト粒子50gが流れ落ちるのに要する時間(sec/50g)で示される。
流動度変化=(脱磁前の流動度)−(脱磁後の流動度)
フェライト粒子の前駆体の流動度を評価するため、前駆体を念のため脱磁し、1000ガウスの磁界下で15秒間着磁する着磁を施し、着磁後の流動度と、これを脱磁処理した再脱磁後の流動度の差を原料粉の流動度変化とする。
フェライト粒子の前駆体の流動度変化=(着磁後の流動度)−(脱磁後の流動度)
なお、フェライト粒子の前駆体の流動変化は、フェライト粉の流動変化と実質的に同一であった。
BET一点法比表面積測定装置(「Macsorb HM model-1208」マウンテック社製)を用いて、サンプル8.000gを容積10mlのセルに充填し、200℃で30分間脱気して測定した。
細孔容積の測定については、以下の通り行った。評価装置は、Quantachrome社製のPOREMASTER−60GTを使用した。具体的には、測定条件としては、Cell Stem Volume:0.5ml、Headpressure:20PSIA、水銀の表面張力:485.00erg/cm2、水銀の接触角:130.00degrees、高圧測定モード:Fixed Rate、Moter Speed:1、高圧測定レンジ:20.00〜10000.00PSIとし、サンプル1.200gを秤量して0.5ml(cc)のセルに充填して測定を行った。また、10000.00PSI時の容積B(ml/g)から100PSI時の容積A(ml/g)を差し引いた値を、細孔容積とした。
(Feの分析)
鉄元素を含むフェライト粒子を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+を全てFe2+に還元する。続いて、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Fe(Fe2+)の滴定量を求めた。
(Mnの分析)
フェライト粒子のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行った。本願発明に記載したフェライト粒子のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
(Caの分析)
フェライト粒子のCa含有量は、以下の方法で分析を行った。本願発明に係るフェライト粒子を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行った。本願発明に記載したフェライト粒子のCa含有量は、このICPによる定量分析で得られたCa量である。Mg含有量も同様にICPによる定量分析で得られる。
そして、5分間、10分間振とうした後の帯電量(μC/g)と、30分間振とうした後の帯電量(μC/g)との比を求め、混合性を以下のように評価した。評価結果を表3に合わせて示す。
「◎」:帯電量比が0.9〜1.0,トナーがフェライト粒子と分離せず、均一に混合し、現像剤として使用可能なレベル。
「○」:帯電量比が0.8〜0.9,トナーがフェライト粒子とほとんど分離せず、均一に混合し、現像剤として使用可能なレベル。
「△」:帯電量比が0.7〜0.8,トナーがフェライト粒子とほとんど分離し、現像剤として使用不可能なレベル。
「×」:帯電量比が0〜0.7,トナーがフェライト粒子と分離し、現像剤として使用不可能なレベル。
なお、帯電量比が0.8以上あれば、良好なフェライト粒子である。
表1に示す組成及び製造条件で実施例1と同様にしてフェライト粒子を作製し、得られたフェライト粒子の物性を実施例1と同様にして測定した。表2及び表3に測定結果をまとめて示す。次に、実施例1と同様の評価方法で、フェライト粒子とトナーとの混合性を評価した。評価結果を表3に合わせて示す。
なお、参考例1では、実施例1と同様のフェライト粒子の前駆体について、磁選(磁着)時間を2秒間とした場合である。磁着の効果の発現が不足し、トナーとの混合性が劣っていた。しかし、実施例にあるように磁着時間を5秒間以上とすることで、本発明の効果は得られる。この前駆体を用いれば、トナーの混合に優れたフェライト粒子を得る事は可能である。
Claims (3)
- 組成式MXFe3−XO4(但し、MはMg及びMnである。XはMgとMnの総計であって、MgとMnとによるFeとの置換数である。0<X<1)で表される材料を主成分とするフェライト粒子であって、
体積平均粒子径が20μm〜30μmの範囲であり、
Ca元素を0.05質量%〜0.5質量%の範囲で含有し、
粒子表面の結晶均一度が80個数%以上であり、
当該フェライト粒子の流動度と、脱磁処理した後の流動度との差が2.5秒〜16.0秒の範囲であることを特徴とするフェライト粒子。 - 請求項1記載のフェライト粒子の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項2記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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