CN103361727A - 蓝宝石单晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过c轴提拉制备大口径、长尺寸且高品质的蓝宝石单晶。在蓝宝石单晶的制备中,使c轴蓝宝石晶种浸渍于坩埚内的氧化铝熔体中,在使晶种旋转的同时向上方提拉,使之在c轴方向生长。此时,在氧化铝熔体的液面下进行晶种的晶体生长,与此同时以规定的提拉速度提拉晶种,使晶种的液体中生长部分不到达坩埚的底面。此时,控制使液体中生长部分的侧面形状呈向下方突出的近V字形状。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石单晶及其制备方法,特别是涉及采用Czochralski法的蓝宝石单晶的制备方法。
背景技术
近年来,作为发光二极管(LED)的制备用基板,蓝宝石单晶基板的需求不断扩大。由于蓝宝石单晶基板系通过将蓝宝石单晶切成晶片状而制备,所以为制备大型的蓝宝石基板,需要使用大型的蓝宝石单晶。
作为制备蓝宝石单晶的方法,广泛采用Kyropulos法或垂直Bridgman法等,但在这些方法中存在具有所希望的面取向的蓝宝石单晶难以大型化的问题。因此,作为获得更大型的蓝宝石单晶的方法,Czochralski法(CZ法)备受关注(参照专利文献1)。CZ法是也被用于硅单晶的提拉等的方法,由于是成熟的技术,所以被期待是可通过将其应用于蓝宝石单晶的提拉而廉价地制备大型的蓝宝石单晶的方法。
但是,即使是相同的CZ法,由于硅与蓝宝石的物性大不相同,所以不能直接将通过硅单晶的提拉所获得的见解应用于蓝宝石单晶的提拉。倒不如说需要将硅单晶的提拉与蓝宝石单晶的提拉看作是完全不同的技术,必须解决在硅单晶的提拉中未产生的各种问题。
例如,在专利文献1中记载了在基于CZ法的蓝宝石单晶的生长中,精密管理将原料熔融放置时的温度,通过不将铱坩埚加热至必要温度以上来抑制其的氧化,由此抑制包裹体的发生,有效地制备高品质的单晶的方法。
另外,在专利文献2中记载了使用由钼制或钨制坩埚与配置于其外侧的铱制坩埚构成的双重结构的坩埚的蓝宝石单晶生长装置。此外,在专利文献3中记载了通过熔体的脱气处理来抑制微泡的发生,制备高品质的蓝宝石单晶的方法。
在专利文献4中记载了将蓝宝石单晶的生长轴自c轴在0.1~15度的范围内倾斜,培养单晶蓝宝石的方法。另外,在专利文献5中记载了在使蓝宝石单晶在c轴方向生长的方法中,当坩埚中的氧化铝熔体的液面高度到达坩埚的底部内表面与壁部内表面的交界部时,通过提拉蓝宝石单晶而从氧化铝熔体中拉出来提高单晶收率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2008-169069号公报
专利文献2:日本特开2008-7353号公报
专利文献3:日本特开2008-195575号公报
专利文献4:日本特开2008-56518号公报
专利文献5:日本特开2010-189242号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
通常,蓝色·白色LED通过使GaN类薄膜在蓝宝石基板上外延生长的方法来制备,但此基板材料使用从晶块上切下的使垂直于c轴的(0001)面(c面)为主面的蓝宝石晶片。因此,若考虑后续工序的便利性或材料成品率,则优选切片使用晶体在c轴方向生长的大口径且长尺寸的蓝宝石单晶晶块。
但是,晶体中存在易生长的方位和难生长的方位,在蓝宝石晶体的情况下,在a轴方向((1120)方位)单晶较易生长,但在c轴方向((0001)方位)单晶难生长或易引入气泡或缺陷。
蓝宝石单晶的培养难度在于抑制气泡或缺陷的引入,培养大口径且长尺寸的晶块。气泡或缺陷易通过不规则的熔体的摇动或对流、熔体的温度分布或温度变化等而引入。为抑制这些不规则的因素,需要对随着晶块的生长而变化的条件施加合适且微妙的控制。目前,蓝宝石单晶以基于Kyropulos法的生产·供给为主流,在根据CZ法培养大口径的c轴蓝宝石单晶方面存在大量课题。
本发明为解决上述课题而完成,其目的在于,在基于CZ法的蓝宝石单晶的制备方法中,在抑制气泡或缺陷的引入的同时,使晶体在c轴方向生长,获得大口径且长尺寸的单晶。另外,本发明另外的目的在于,提供通过这样的制备方法制备的高品质的蓝宝石单晶。
解决课题的手段
本发明人等对蓝宝石单晶在c轴方向的晶体生长机制进行深入研究的结果发现,在基于CZ法的蓝宝石单晶的提拉中,与熔体接触的单晶晶块的前端部分在液面下长大,存在界面形状呈面向下方的凸状的情况,因提拉条件而不会将气泡或缺陷引入此结晶部分,品质高。另外,对于液体中的结晶部分也确认其直径可以控制。
本发明基于这样的技术见解而完成,基于本发明的蓝宝石单晶的制备方法为使c轴蓝宝石晶种浸渍于坩埚内的氧化铝熔体中,在使上述晶种旋转的同时向上方提拉,在上述晶种的下端使蓝宝石单晶在c轴方向生长的蓝宝石单晶的制备方法,其特征在于,在上述氧化铝熔体的液面下使上述蓝宝石单晶生长,与此同时向上方提拉上述晶种使在上述熔体内生长的单晶生长部分不到达上述坩埚的底面。
基于本发明的蓝宝石单晶的制备方法由于在氧化铝熔体的液面下积极地培养蓝宝石单晶的同时,配合其晶体生长速度,以规定的提拉速度向上方提拉,所以可培养无气泡或缺陷的高品质的c轴蓝宝石单晶,可培养大口径且长尺寸的单晶。
在氧化铝熔体的液面下培养单晶的代表性方法有Kyropulos法,但本发明在以下方面与Kyropulos法大不相同。
首先,第1是在Kyropulos法中使晶体在a轴方向生长,而本发明使晶体在c轴方向生长。通常,蓝宝石向c轴方向的晶体生长与a轴方向相比被认为非常困难。原因在于在c轴方向的晶体生长中易产生大量的微小气泡或缺陷。a轴提拉因Kyropulos法已实用化,但为提高材料成品率,c轴提拉技术不可或缺。
第2,在以下方面存在差异:在Kyropulos法中,在使晶种浸渍于熔体中的状态下固定,进行晶体生长,即使接触坩埚的底面,也仍旧继续培养,在达到若进一步生长则无法从坩埚中取出的程度的足够大的晶体尺寸后,才从坩埚中提拉取出,与之相对的是,在本发明中,在经常使晶种旋转的同时,在配合其生长速度向上方提拉使在液体中生长的结晶部分不到达坩埚的底面的同时继续培养。
另外,本发明也不同于通常的CZ法的方面在于,在氧化铝熔体的液面下积极地使晶体生长。本发明在氧化铝熔体中培养向下呈凸状的大的c轴结晶部分,在该部分进一步生长到达坩埚底面之前将其向上方提拉,确保从液体中的晶体至坩埚底面的界限,进一步促进晶体生长。
在本发明中,优选在上述熔体中生长的单晶生长部分的侧面形状为向下方突出的近V字形状。通常,在进行c轴提拉的情况下,单晶的界面形状具有与熔体面平行的面的情况居多,但由于此结晶面为c面,属于最致密的面,所以熔体中含有的无数气泡易被包入晶体中。
例如,虽然在Kyropulos法中首先实施颈缩,但由于此后将晶种放置于熔体中,也不进行旋转,所以晶体在随着液面的降低而向整体扩展的同时生长,其形状必然呈U字形。而且,从上向下呈边缘宽的形状。若形成这样的形状,则会在晶体的底面产生c面,易包入气泡。因此,如上所述,在Kyropulos法中进行a轴提拉。
但是,在本发明中,由于液体中生长部分的下端部分的形状为近V字形,不具有c面,所以可在将氧化铝熔体中的气泡排除至单晶的外侧的同时进行培养。因此,可制备高品质的单晶。
在本发明中,优选上述晶种的提拉速度为0.5mm/hr以上且10mm/hr以下。原因在于当提拉速度超过10mm/hr时,晶体生长赶不上,在肩下(肩下)发生晶体剥落,晶形严重变形。另外,原因还在于当不足0.5mm/hr时,晶体生长进行过快,晶体下端有到达坩埚底面之虞。
在本发明中,优选从上述氧化铝熔体中提拉时在上述熔体中生长的单晶生长部分的直径为上述坩埚直径的2/3倍以下。原因在于若单晶的直径大于坩埚直径的2/3,则钼坩埚内的氧化铝熔体的液面后退速度变快,与加快提拉速度的情况相同,晶体生长赶不上,在肩下发生晶体剥落,晶形严重变形。
在本发明中,优选上述晶种的旋转速度为8rpm以上且25rpm以下。原因在于若旋转速度低于8rpm,则液体中的生长部分的形状(界面形状)呈U字形,气泡被高密度地引入晶体中,另外原因还在于若高于25rpm,则晶体的界面形状产生扭曲,导致晶体难以继续生长。
在本发明中,优选通过电阻加热方式加热氧化铝熔体。在此情况下,上述坩埚优选为钼坩埚,优选在上述钼坩埚的周围配置电阻加热式加热器,通过来自上述电阻加热式加热器的辐射热加热上述氧化铝熔体。在电阻加热方式的情况下,通过来自设置于坩埚周围的电阻加热式加热器的辐射热将氧化铝熔体与坩埚一同加热。从而使得氧化铝熔体具有纵向的温度梯度。氧化铝熔体的粘性非常高,由于不过分搅拌,所以可维持纵向的温度梯度。由此可促进氧化铝熔体液面下的c轴方向的晶体生长。此外,由于钼坩埚比铱坩埚廉价,所以可降低蓝宝石单晶的制备成本。
在本发明中,优选提拉上述蓝宝石单晶使从上述氧化铝熔体的液面位置向上方提拉出的单晶部分的晶体长度A与在上述氧化铝熔体的液面下生长的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。
此外,基于本发明的蓝宝石单晶从扩径部至直筒部的单晶部分的晶体长度A与缩径部的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。另外,基于本发明的另一方面的蓝宝石单晶为通过使c轴蓝宝石晶种浸渍于氧化铝熔体中,在使上述晶种旋转的同时向上方提拉,以在上述晶种的下端使蓝宝石单晶在c轴方向生长而成的蓝宝石单晶,其特征在于,从上述氧化铝熔体的液面位置向上方提拉出的单晶部分的晶体长度A与在上述氧化铝熔体的液面下生长的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。根据本发明,可提供不将气泡或缺陷引入结晶部分的高品质的蓝宝石单晶。
发明的效果
这样,根据本发明,在基于CZ法的蓝宝石单晶的制备方法中,在抑制气泡或缺陷的引入的同时,使晶体在c轴方向生长,可获得大口径且长尺寸的单晶。
附图说明
图1为示出基于本发明的优选实施方案的蓝宝石单晶制备装置10的结构的示意图。
图2为用以说明蓝宝石单晶的制备方法的流程图。
图3(a)~(c)为用以说明蓝宝石单晶的制备工序的示意图。
具体实施方式
以下在参照附图的同时对本发明的优选实施方案进行详细说明。
图1为示出基于本发明的优选实施方案的蓝宝石单晶制备装置结构的示意图。
如图1所示的蓝宝石单晶的制备装置10具备室11、贯穿室11的底部中央设置于垂直方向的转轴12、固定于转轴12的上端的支持台13、设置于支持台13上的钼坩埚14、设置于钼坩埚14周围的电阻加热式加热器15、用以使转轴12旋转的旋转机构16、前端装有晶种的晶种棒18、提拉晶种棒18的提拉机构19和控制各个部分的控制器23。
在室11上设置有观察窗17,可确认蓝宝石单晶的提拉状态。另外,在室11内设置有相当厚的绝热材料22,环绕电阻加热式加热器15的外周。蓝宝石的熔点约为2050℃,非常高,因此对室11要求高的绝热性,但由于绝热材料22不仅在电阻加热式加热器15的侧面,而且也设置于上方和下方,所以可确保足够的保温性,可有效地加热钼坩埚14内的蓝宝石原料。这样,不仅在电阻加热式加热器15的侧面而且也在上方和下方设置绝热材料22的结构为蓝宝石单晶的制备装置10所特有的结构之一。
在室11的上部设置有用以将Ar气导入室11内的气体导入口24。Ar气经由供气管25被从气体导入口24导入室11内,其导入量通过导气阀26控制。
在室11的底部设置有用以排出室11内的Ar气的气体排出口27。密闭的室11内的Ar气被从气体排出口27经由排气管28向外部排出。在排气管28的中间设置有导气阀29和真空泵30,通过在用真空泵30抽吸室11内的Ar气的同时用导气阀29控制其流量来确保室11内的减压状态。
在钼坩埚14的周围设置有电阻加热式加热器15。电阻加热式加热器15也可以为在上下方向分割开的多个加热器的组合。例如,在使用高度为225mm的钼坩埚14的情况下,电阻加热式加热器15的高度优选为350mm左右。电阻加热式加热器15的输出功率通过控制器23控制。
在本实施方案中使用钼坩埚14。作为用于蓝宝石单晶的制备的坩埚,众所周知的是铱坩埚,但铱与钼相比非常昂贵,是推高蓝宝石单晶成本的主要因素之一。但是,在使用钼坩埚的情况下可降低制备成本,可提高量产性。
另外,作为加热方式,高频感应加热方式也广为人知。在高频感应加热方式中,通过使电流流过加热线圈而在坩埚内产生涡电流,坩埚本身因此涡电流而发热,坩埚内的熔体被加热。因此,熔体的温度梯度受坩埚形状影响。但是,在采用电阻加热方式的情况下,由于通过来自电阻加热式加热器的辐射热将坩埚与熔体双方加热,所以熔体的温度梯度难以受坩埚形状影响。因此,可容易地实现适合在熔体中的c轴方向的晶体生长的温度梯度。
在蓝宝石单晶20的提拉中,通过控制器23的控制,高精度地控制蓝宝石单晶20的提拉速度和蓝宝石单晶20与蓝宝石熔体21之间的温度梯度。蓝宝石单晶20的提拉速度主要通过提拉机构19提拉晶种棒18的速度控制,温度梯度主要通过电阻加热式加热器15的输出功率调整。
对于晶种,使用在c轴方向切下的晶体(c轴晶种)。在蓝宝石晶体的情况下,在a轴方向较易生长,但在c轴方向单晶难以生长,或易引入气泡或缺陷。需说明的是,c轴指(0001)方向,a轴指(1120)方向。本发明使用此类难以生长的c轴晶种,实施利用CZ法的提拉。
图2为用以说明基于本实施方案的蓝宝石单晶制备方法的流程图。另外,图3(a)~(c)为用以说明蓝宝石单晶的制备工序的示意图。
在蓝宝石单晶的制备中,首先向钼坩埚14中投入氧化铝粉末等蓝宝石原料(步骤S1),接着进行原料的脱气处理(步骤S2)。脱气处理可通过将原料在减压下的Ar气氛中放置一定时间来进行。通过此脱气处理,可除去吸附于原料粉末表面的气体成分,从而可减少氧化铝熔体中的气体气泡。通过此效果可抑制向培养的蓝宝石单晶中引入大量气泡。
接着,用电阻加热式加热器15将原料加热熔化,生成氧化铝熔体(步骤S3)。接着,进行氧化铝熔体的脱气处理(步骤S4)。脱气处理可通过将氧化铝熔体在减压下的Ar气氛中放置一定时间来进行。通过此脱气处理,可将氧化铝熔体中残存的气泡经由氧化铝熔体表面释放到外部,从而可进一步抑制向培养的蓝宝石单晶中引入大量气泡。
接着,在将室11内恢复至大气压气氛后,如图3(a)所示,使晶种20a着液(步骤S5),保持使晶种浸渍于钼坩埚14内的氧化铝熔体21中固定其位置。然后,保持使氧化铝熔体21维持规定的温度梯度,进行液面下的晶体培养(步骤S6)。需说明的是,在本发明中“液面”指平坦的液面,不包括因晶体生长而歪曲的单晶与熔体的接触面(固液界面)。因此,在提及“液面位置”时,指平坦的液面的高度方向的位置。
在液面下的晶体培养过程中,优选使晶种20a以规定的旋转速度旋转。此时的旋转速度优选为8rpm以上且25rpm以下,更优选为10rpm以上且18rpm以下。原因在于若旋转速度低于8rpm,则液体中生长部分的形状(界面形状)呈U字形,气泡被高密度地引入晶体中,另外原因还在于若高于25rpm,则晶体的界面形状产生扭曲,导致晶体难以继续生长。
如图3(b)所示,若液面下的晶体生长继续,则在氧化铝熔体21的液面下方形成晶体在c轴方向生长的近V字形的液体中生长部分20。另外,随着晶体生长,氧化铝熔体21的液面位置仅降低ΔL。这样,出现在液面上方的晶种20a的上部真正是冰山一角。
然后,如图3(c)所示,液体中生长部分的晶体生长进一步继续,在到达钼坩埚14的底面之前,使晶种棒18上升,将晶种20a向上方提拉(步骤S7)。此时的提拉速度优选为0.5mm/hr以上且10mm/hr以下。原因在于当提拉速度超过10mm/hr时,晶体生长赶不上,在肩下发生晶体剥落,晶形严重变形。另外,原因还在于当不足0.5mm/hr时,晶体生长进行过快,晶体下端到达坩埚底面。在这里,开始向上方提拉晶体的时机为在晶种着液后的晶体中可确认通过c轴提拉观察到的晶癖线的阶段。若在观察到晶癖线前提拉晶体,则有发生多晶化或晶体剥落的危险。
提拉的单晶的直径优选为钼坩埚14直径的2/3以下。原因在于若单晶直径大于坩埚直径的2/3,则钼坩埚内氧化铝熔体的液面后退速度加快,与加快提拉速度的情况相同,晶体生长赶不上,在肩下发生晶体剥落,晶形严重变形。
此后,在单晶达到规定的长度时将单晶从氧化铝熔体中取出,结束提拉。此时,通过提拉机构19提拉蓝宝石单晶20,将单晶与熔体分开(步骤S8)。由此完成蓝宝石单晶20。
通过本实施方案获得的蓝宝石单晶20如图3(c)所示,从氧化铝熔体液面位置向上方提拉出的单晶部分的晶体长度A与在上述氧化铝熔体液面下生长的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。换言之,从扩径部至直筒部的单晶部分的晶体长度A与缩径部的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。这样的蓝宝石单晶晶块的形状为通过上述制备方法制备的气泡少的蓝宝石单晶所特有的形状。
如以上说明所示,基于本实施方案的蓝宝石单晶的制备方法由于在氧化铝熔体的液面下积极地培养蓝宝石单晶的同时,配合其晶体生长速度,以规定的提拉速度向上方提拉,所以可通过CZ法制备无气泡或缺陷的高品质的c轴蓝宝石单晶,可培养大口径且长尺寸的单晶。
以上对本发明的优选实施方案进行说明,但本发明不限定于上述实施方案,在不偏离本发明的宗旨的范围内可进行各种变更,当然这些变更也包含在本发明的范围内。
实施例
以下对本发明的实施例进行说明,但本发明丝毫不限定于此实施例。
(实施例1)
使用如图1所示的蓝宝石单晶制备装置10进行蓝宝石单晶的培养。首先,将作为原料的氧化铝粉末投入钼坩埚中,将其设置于室内,用电阻加热式加热器进行加热,熔化原料。对于钼坩埚而言使用直径为225mm、深度为225mm的钼坩埚。
接着,使c轴蓝宝石晶种浸渍于保持在熔点以上温度的氧化铝熔体中,在使晶种以12rpm的旋转速度旋转的同时,进行单晶的液体中生长,使目标晶体长度达到200mm,目标直径达到100mm。
在单晶达到上述晶体长度和直径后,使该单晶的提拉速度缓慢增加以进一步培养单晶。此时的提拉速度设为0.3、0.5、1、3、5、10、15(mm/hr)的7种条件。另外,设定各种提拉速度的应用时间使在该提拉速度下生长的结晶部位的晶体长度均达到约20mm。
然后,使用光学显微镜观察所培养的单晶中的气泡的有无,分别评价对应于各种提拉速度的结晶部位。将其结果示出于表1中。
[表1]
晶体提拉速度(mm/hr) | 晶体评价 |
0.3 | 无气泡 |
0.5 | 无气泡 |
1 | 无气泡 |
3 | 无气泡 |
5 | 无气泡 |
10 | 无气泡 |
15 | 有晶体剥落,气泡密度大 |
由表1可知,当提拉速度低至10mm/hr以下时无气泡,但当提拉速度为15mm/hr时,晶体生长赶不上,在肩下发生晶体剥落,晶形严重变形。另外,晶体内部引入大量气泡,晶体变白模糊。认为这是由于固液界面的生长不稳定而高密度地引入气泡所致。需说明的是,即使在提拉速度为0.3mm/hr情况下晶体也可生长,但此情况下的每1日的晶体长度为7.2mm,晶体成本变得非常高。
(实施例2)
下面,除使单晶的目标直径发生各种变化以外,在与实施例1相同的条件下进行蓝宝石单晶的培养。培养的单晶的目标直径设为70、100、150、180(mm)的4种条件。另外,将晶体提拉速度设为3mm/hr,将晶体旋转速度设为12rpm。
然后,使用光学显微镜观察所培养的单晶中的气泡的有无,分别对控制使达到目标直径的结晶部位进行评价。将其结果示出于表2中。
[表2]
晶体直径(mm) | 晶体评价 |
70 | 无气泡 |
100 | 无气泡 |
150 | 无气泡 |
180 | 有大量气泡 |
由表2可知,当单晶直径小至150mm以下时无气泡,但当晶体直径为180mm时在晶体内部可观察到大量气泡。若培养的晶体的直径变大,则晶体直径与坩埚直径之比变大,因此液面后退速度变快。这与提拉速度变快在实质上相同,变得易引入气泡。由以上结果可知,单晶直径希望为150mm以下且为坩埚直径的2/3以下。
(实施例3)
下面,除使提拉过程中的晶体旋转速度发生各种变化以外,在与实施例1相同的条件下进行蓝宝石单晶的培养。晶体旋转速度设为6、8、10、18、25、30(rpm)的6种条件。另外,晶体提拉速度设为3mm/hr,目标直径设为100mm。
然后,使用光学显微镜观察所培养的单晶中的气泡的有无,分别对以各种旋转速度控制的结晶部位进行评价。将其结果示出于表3中。
[表3]
晶体旋转速度(rpm) | 晶体评价 |
6 | 界面形状呈U字形,在晶体中心部高密度地引入气泡 |
8 | 界面形状呈V字形,气泡少 |
10 | 界面形状呈V字形,无气泡 |
18 | 界面形状呈V字形,无气泡 |
25 | 界面形状呈V字形,气泡少 |
30 | 晶体发生扭曲,晶体严重偏心 |
由表3可知,当晶体旋转速度低至6rpm时界面形状呈U字形,高密度地引入气泡。另外,当晶体旋转速度高达30rpm时晶体的界面形状发生扭曲,使得晶体生长无法继续。另一方面,当晶体旋转速度为8rpm和25rpm时界面形状呈V字形,气泡少。此外,当晶体旋转速度为10rpm和18rpm时界面形状呈V字形,无气泡。根据以上结果可知,晶体旋转速度希望为8rpm以上且25rpm以下,更希望为10rpm以上且18rpm以下。
符号说明
10 蓝宝石单晶的制备装置
11 室
12 转轴
13 支持台
14 钼坩埚
15 电阻加热式加热器
16 旋转机构
17 观察窗
18 晶种棒
19 提拉机构
20 蓝宝石单晶
21 蓝宝石熔体
22 绝热材料
23 控制器
24 气体导入口
25 供气管
26 导气阀
27 气体排出口
28 排气管
29 导气阀
30 真空泵。
Claims (8)
1. 蓝宝石单晶的制备方法,其为使c轴蓝宝石晶种浸渍于坩埚内的氧化铝熔体中,在使所述晶种旋转的同时向上方提拉,在所述晶种的下端使蓝宝石单晶在c轴方向生长的蓝宝石单晶的制备方法,其特征在于,
在所述氧化铝熔体的液面下使所述蓝宝石单晶生长,与此同时向上方提拉所述晶种使在所述熔体内生长的单晶生长部分不到达所述坩埚的底面。
2. 权利要求1的蓝宝石单晶的制备方法,其中,在所述熔体中生长的单晶生长部分的侧面形状为向下方突出的近V字形状。
3. 权利要求1的蓝宝石单晶的制备方法,其中,所述晶种的提拉速度为0.5mm/hr以上且10mm/hr以下。
4. 权利要求1的蓝宝石单晶的制备方法,其中,在从所述氧化铝熔体中提拉时在所述熔体中生长的单晶生长部分的直径为所述坩埚直径的2/3倍以下。
5. 权利要求1的蓝宝石单晶的制备方法,其中,所述晶种的旋转速度为8rpm以上且25rpm以下。
6. 权利要求1的蓝宝石单晶的制备方法,其中,将钼坩埚用作所述坩埚,在所述钼坩埚的周围配置电阻加热式加热器,通过电阻加热方式加热所述氧化铝熔体。
7. 权利要求1的蓝宝石单晶的制备方法,其中,提拉所述蓝宝石单晶使得,从所述氧化铝熔体的液面位置向上方提拉出的单晶部分的晶体长度A与在所述氧化铝熔体的液面下生长的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。
8. 蓝宝石单晶,其特征在于,从扩径部至直筒部的单晶部分的晶体长度A与缩径部的单晶部分的晶体长度B之比B/A为0.2以上且2以下。
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