CN109112631B - 一种蓝宝石c向长晶方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种蓝宝石C向长晶方法，所述方法采用“宝塔式”引晶和“坐锅”方式长晶，能够缩小蓝宝石晶体顶部的气泡范围并能切断晶***错等缺陷，而且能够降低底部粘锅时给拉速籽晶断裂或夹头断裂的风险，从而提高晶体质量，提高晶体的利用率。

Description

一种蓝宝石C向长晶方法

技术领域

本发明属于蓝宝石单晶生长的技术领域，特别涉及适用于单晶炉内大尺寸蓝宝石C向长晶方法。

背景技术

蓝宝石(α-Al₂O₃)具有高硬度、高强度、耐腐蚀、高光透过率等特点，自1890年法国科学家维纳尔第一次制备了蓝宝石晶体以来，人造蓝宝石晶体的制备技术得到了快速发展，晶体质量不断提高，应用领域也得以大大拓宽。目前，蓝宝石被广泛应用于民用和军事等各个领域。在民用领域，蓝宝石用于耐磨结构件、医用材料、高温窗口、微电子行业衬底材料、激光基质材料、光学棱镜、手机窗口等；在军事领域，蓝宝石作为高速飞机和导弹的透波窗口、光电吊舱、潜艇的光电桅杆等领域。不断拓展的应用领域对蓝宝石材料不断提出新要求，除高硬度、高强度、耐磨损之外，还要求蓝宝石具有低应力、高光学完整性、大直径等性能。因此，生长低成本、大尺寸、高质量成为人工合成蓝宝石的趋势。

人工合成蓝宝石，即，生长蓝宝石晶体的方法主要包括直拉法(cz)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和泡生法(Kyropoulos)等。其中，直拉法与温梯法主要用于生长100kg以下的蓝宝石晶体；而热交换法由于钼坩埚与蓝宝石单晶的热膨胀系数不同，容易导致晶体与坩埚边缘接触处极易产生热应力，进而易致单晶外部开裂。因此，目前生长大尺寸蓝宝石主要使用泡生法，此种方法生长的晶体缺陷少、位错密度低。

基于蓝宝石衬底的LED技术的迅猛发展，占据LED衬底市场的90％以上份额，对6英寸及以上蓝宝石衬底片的需求越来越大。由于C面蓝宝石晶体与Ⅲ/Ⅴ及Ⅱ/Ⅵ族化合物薄膜(如GaN薄膜)之间有很小的晶格失配率，例如，C面蓝宝石与GaN薄膜之间的晶格失配率仅为17％，因此，LED领域常以C面蓝宝石作为GaN薄膜外延生长层。

对于蓝宝石来讲，C向长晶获得大尺寸、高品质的蓝宝石的难度大，通常，C向生长蓝宝石晶体重量小，普遍为80kg以下。具体地，C向长晶晶格变形程度比其它方向大，由于蓝宝石晶体的各向异性，任何异质成核极易产生寄生缺陷。另外，籽晶本身存在位错缺陷也会遗传到所生长的晶体中。根据伯格斯矢量守恒理论，如果位错与生长界面相交，在生长过程中随界面推移，会导致位错的延伸，位错线具有特殊的拓扑性质，在C轴方向的位错，能够延伸到C晶体表面，C向长晶随着越来越多的界面位错线会不断积累，晶***错也会越来越高，C向长晶最容易出现小角晶界和大角晶界的问题。

相较于C向长晶，A向长晶更为容易，因此，目前国内外生长用于LED衬底的蓝宝石大都采用A向长晶，C向掏棒的方式。但是，由于A向长晶晶体顶部易产生锥形气泡柱，底部易产生倒扣碗状气泡云，横向掏棒导致材料利用率低，如图1和图2所示，A向生长晶体的利用率低，仅为37.5％。相同尺寸相同重量蓝宝石晶体若采用C向长晶，则晶体利用率可提升至56.5％，即，C向长晶掏棒量是A向长晶掏棒量的1.5倍，使得C向长晶获得的晶体利用率大大提升。

由于目前市场上C向生长工艺主要为80kg以下晶体，大尺寸晶体的生长还不成熟，而且，C向长晶极易出现小角晶界和大角晶界的问题，影响晶体的利用率。因此，亟需开发一种能够减弱小角晶界和大角晶界问题的蓝宝石C向生长方法。

发明内容

本申请提供一种蓝宝石C向长晶方法，所述方法采用“宝塔式”引晶和“坐锅”方式长晶，能够缩小蓝宝石晶体顶部的气泡范围并能切断晶***错等缺陷，而且能够降低底部粘锅时给拉速籽晶断裂或夹头断裂的风险，从而提高晶体质量，提高晶体的利用率。

本申请提供的方法包括以下步骤：

步骤1，将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内，对炉腔抽真空后化料，得到氧化铝溶汤；

步骤2，将籽晶放入所述氧化铝溶汤中，每隔第一预设时间间隔瞬提籽晶第一预设高度，至所述晶体直径为预设直径；

步骤3，将拉速降低至0，当晶体重量为装料量的第一预设重量比时，瞬提晶体第二预设高度，并增加加热功率，增加加热功率后逐渐降低加热功率，控制晶体的长晶速度小于预设长速；

步骤4，当晶体重量大于第二预设重量比例时，计算所述晶体最近24小时内的平均长速v，根据所述平均长速v利用下式I计算剩余生长时间h，并且，以当前降幅速率继续降温h小时：

h＝Δw/v 式I

其中，h表示剩余生长时间，

Δw表示剩余氧化铝溶汤的重量，

v表示所述晶体最近24小时内的平均长速；

步骤5，根据晶体的重量调整晶体的位置，直至晶体重量在预设时间内稳定至预设重量范围。

在一种可实现的方式中，在步骤1中，所述氧化铝原料的纯度为5N以上，对炉腔抽真空后真空度低于1e-4Pa。

在一种可实现的方式中，在步骤1中，所述化料包括以下子步骤：

子步骤1，按照预设功率升速升高功率至目标功率，在目标功率下保温至所述氧化铝原料为溶汤状态；

子步骤2，将子步骤1获得的体系保温，在保温期间监测所述氧化铝原料的状态，如果所述氧化铝溶汤中有晶体析出，则继续增大功率，增大功率后重新对体系进行保温。

在一种可实现的方式中，在子步骤1中，所述升速升高功率为在现有升高功率的基础上增加500w/h～1000w/h。

在一种可实现的方式中，在步骤1中，在将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内之前，还包括检验籽晶是否存在缺陷，所述缺陷包括：气泡、孪晶和裂纹。

在一种可实现的方式中，步骤2中，将籽晶放入所述氧化铝溶汤的过程中监测所述氧化铝溶汤以及籽晶的状态，如果所述籽晶下端变圆，则提拉所述籽晶；和/或如果所述氧化铝溶汤中析出晶体，则增大功率。

在一种可实现的方式中，在步骤2中，所述第一预设时间间隔为0.5～15min，优选为1～10min，和/或所述第一预设高度为0.1～5mm，优选为0.5～2mm；和/或所述预设直径为30～150mm，优选为60～100mm。

在一种可实现的方式中，在步骤3中，所述预设重量比为8wt％～15wt％；和/或所述第二预设高度为2～5mm。

在一种可实现的方式中，在步骤4中，所述预设重量比例为所述装料量的70wt％～80wt％。

在一种可实现的方式中，在步骤5中，所述预设时间为8～12h；和/或所述预设重量范围为所述氧化铝原料装料量±0.5～2kg，例如±1kg。

本申请提供的方法采用“宝塔式”引晶方式，此方法能够有效缩小顶部气泡范围，同时通过瞬提切断蓝宝石晶***错等缺陷，从而提高蓝宝石晶体质量和利用率。同时，本申请提供的方案在扩肩阶段将籽晶的拉速降为0，使长晶炉内呈现自然对流，从而使蓝宝石晶体生长时横向温度梯度和纵向温度梯度趋于稳定，从而减少由于温度扰动而引起的蓝宝石晶体内热应力，进而减少蓝宝石晶体内位错、小角晶界和大角晶界的产生，降低开裂的风险，提高长晶品质，并通过合理的径向温度梯度和横向温度梯度的设计降低晶体内的残余应力，实现大尺寸蓝宝石的C向长晶。此外，本申请采用“坐锅”方式生长蓝宝石晶体，从而减少后期收尾底部倒扣碗状气泡的形成，与传统给拉速提脱收尾方式相比，本申请提供的方法在生长大尺寸蓝宝石晶体的过程中降低了由于晶体底部粘锅造成的籽晶断裂或夹头断裂的风险。进一步地，本申请在退火阶段根据退火时称重的改变自动调整拉速，从而实现退火阶段的自动化控制，减少人工监护不当而出现超重导致的籽晶或籽晶夹头断裂的风险。

附图说明

图1示出A向生长蓝宝石晶体的掏棒方式示意图；

图2示出C向生长蓝宝石晶体的掏棒方式示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下详述本申请的技术方案。

本发明针对使用泡生法进行蓝宝石C向长晶工艺的不足，提出一种新型的蓝宝石C向长晶工艺，可实现大尺寸(如，200kg及以上)蓝宝石的C向长晶。本申请提供的蓝宝石C向长晶方法包括以下步骤：

步骤1，将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内，对炉腔抽真空后化料，得到氧化铝溶汤。

在本实施例中，在将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内之前，还包括检验籽晶是否存在缺陷，所述缺陷包括：气泡、孪晶和裂纹。具体地，可以使用偏光镜和强光电检查，观测籽晶内部是否存在气泡、孪晶及裂纹等，若发现籽晶不合格及时更换合格籽晶，以避免籽晶内存在过多缺陷遗传到所生长晶体中，影响晶体质量。

在本实施例中，所述氧化铝原料的纯度为5N(即99.999％)以上，采用此种高纯度氧化铝原料能够从源头上减少制得的蓝宝石晶体的缺陷。

将装有高纯度氧化铝原料的坩埚装入蓝宝石炉腔体内，所述蓝宝石炉可为现有技术中任意一种蓝宝石炉，所述蓝宝石炉在使用前检查其热场、保温屏、温度传感器等是否正常，避免在蓝宝石晶体生长过程中温度不足或者突然降温等意外发生，导致蓝宝石晶体生长失败。当蓝宝石炉检查完毕事，关闭炉腔抽真空。

在本实施例中，对炉腔抽真空后使得炉腔内真空度低于1e-4Pa后，可以认为抽真空完成。接着启动化料程序。

在一种可实现的方式中，所述化料包括以下子步骤：

子步骤1，按照预设功率升速升高功率至目标功率，在目标功率下保温直至所述氧化铝原料为溶汤状态。

在本实施例中，所述预设功率升速可以根据氧化铝装料量而确定，具体可以为3～10kw/h，优选为5～7kw/h，如，对于400kg的装料量，所述预设功率可以为5.33kw/h，对于小量的装料量，可以适当降低功率升速。

本申请人发现，由于氧化铝原料与坩埚的膨胀速率不同，具体地，氧化铝的膨胀速率大，而坩埚的膨胀速率小，因此，如果预设功率升速过大，会导致氧化铝过速膨胀，进而导致坩埚被撑裂，因此，在本实施例中，预设功率升速选择3～10kw/h。

在本实施例中，所述目标功率也可根据氧化铝装料量而确定，具体可以为100～150kw，例如，对于400kg的装料量可以为120kw，对于小量的装料量可适当降低目标功率。

子步骤2，将子步骤1获得的体系保温，在保温期间监测所述氧化铝原料的状态，如果所述氧化铝溶汤中有晶体析出，则继续增大功率，增大功率后重新对体系进行保温。

在本实施例中，将体系升到目标温度并形成溶汤后，对制备体系进行保温，并每隔一段时间(如1小时)观察体系的状态，如果发现氧化铝溶汤中析出晶体，如，在溶汤表面出现浮晶或者结饼等现象，则增加体系的加热功率，使溶汤恢复熔融状态。连续监测5～10小时，所述氧化铝溶汤持续保持熔融状态，则向溶汤中下放籽晶。

步骤2，将籽晶放入所述氧化铝溶汤中，每隔第一预设时间间隔瞬提籽晶第一预设高度，至所述晶体直径为预设直径。

在本实施例中，将籽晶放入所述氧化铝溶汤的过程中监测所述氧化铝溶汤以及籽晶的状态，如果所述籽晶下端变圆，表明溶汤温度过高，籽晶在所述溶汤中熔化，而失去作为生长蓝宝石晶种的作用，因此，需要提拉所述籽晶使其脱离氧化铝溶汤，并对所述氧化铝溶汤进行降温。本申请人发现，当所述籽晶被提拉至籽晶底端与溶汤表面相距20～30mm后，籽晶不会再受溶汤温度的影响。在此情况下，操作人员可根据籽晶被烤位置、籽晶端情况、液流形态等情况，来降低加热功率，使得所述溶汤即能够保持熔融状态也不会烤化籽晶。

由于籽晶本身的温度远低于氧化铝溶汤的温度，而且，通常采用水冷等冷却方式使籽晶保持于较低的温度，因此，如果在下放籽晶的过程中，如果所述氧化铝溶汤中析出晶体，如氧化铝表面出现浮晶或者结饼，则需要增大加热功率，使所述氧化铝溶液保持熔融状态，从而保证蓝宝石晶体的品质优良。

在不断反复调试至合适的温度后，下放籽晶与溶汤熔接。当籽晶与溶汤熔接后，所述体系按照特定降幅降低加热功率，所述特定降幅可根据晶体的生长速度调节。

在本实施例中，所述第一预设时间间隔为0.5～15min，优选为1～10min；所述第一预设高度为0.1～5mm，优选为0.5～2mm。

本申请人发现，所述籽晶在所述氧化铝溶汤中生长0.5～15min时，有利于拉出质量高的晶盘，如果生长时间过长则易烤化籽晶；而如果生长时间过短，则会由于籽晶洗不干净，导致最终得到的蓝宝石晶体出现空心、偏离等缺陷。当籽晶在所述氧化铝溶汤中生长0.5～15min时，向上提拉所述籽晶不仅能够将籽晶洗晶干净，而且会利用瞬提减少籽晶延伸下来的位错，获得高质量的晶结。

本申请人还发现，每次提拉0.1～5mm，尤其是0.5～2mm，使得蓝宝石晶体脱离溶汤的部分遇到骤冷，从而使蓝宝石晶体中可能存在的晶***错等缺陷随着骤冷而被切断，从而提高蓝宝石晶体的品质。

所述预设直径为30～150mm，优选为60～100mm，当所述蓝宝石晶体生长至该直径时，即方便操作人员观察蓝宝石晶体的形态，从而监控生长过程，也便于蓝宝石晶体后期继续生长。

本申请人发现，如果使用通用籽晶，一般上述过程反复20～50次，即可使蓝宝石晶体直径达到约60～100mm。

本申请提供的这此种引晶方法，能够有效缩小顶部气泡范围，并且能够切断晶***错等缺陷，提高蓝宝石晶体的产品质量。

步骤3，将拉速降低至0，当晶体重量为装料量的第一预设重量比时，瞬提晶体第二预设高度，并增加加热功率，增加加热功率后逐渐降低加热功率，控制晶体的长晶速度小于预设长速。

当蓝宝石晶体的直径达到预设直径后，将拉速降低至0，即，不再提拉籽晶，在特定降幅降低加热功率，使蓝宝石晶体进行扩肩生长，所述特定降幅可根据蓝宝石晶体扩肩生长的速度而调节。

在扩肩生长的过程中，蓝宝石晶体自行向上生长，在此过程中，监控蓝宝石晶体的重量，根据装料量及坩埚直径，当蓝宝石晶体的重量为装料量的8wt％～15wt％时，可以认为扩肩完成。

在本实施例中，完成扩肩后，瞬提籽晶2～5mm，完成转肩，防止转肩粘锅。

进一步地，在瞬提后，增加加热功率，可选地，加热功率增加400～800W，以防止扩肩时晶体部分粘锅，增加加热功率，使粘锅部分融化。

在增加加热功率后，对蓝宝石晶体的拉速保持为0，即，不对蓝宝石晶体进行提拉，使蓝宝石晶体进行等径生长，此时维持加热功率降幅为扩肩生长阶段的特定降幅。

在本实施例中，在蓝宝石晶体等径生长过程中，逐渐降低加热功率，以控制蓝宝石晶体的长速在1.5kg/h～3kg/h间。

本申请人发现，蓝宝石晶体的长速大于3kg/h时，生长得到的蓝宝石晶体气泡增加、开裂风险增加，影响晶体利用率；当长速小于1.5kg/h时，生长回融纹增加，影响晶体取材率，同时，生长周期增加，能耗较大。因此，本实施例控制蓝宝石晶体的长速在1.5kg/h～3kg/h间。

在本实施例中，通过控制加热功率的降幅来控制生长炉中温度的降幅，可选地，所述加热功率的降幅为10～80w/h，从而

步骤4，当晶体重量大于第二预设重量比例时，计算所述晶体最近24小时内的平均长速v，根据所述平均长速v利用下式I计算剩余生长时间h，并且，以当前降幅速率继续降温h小时：

h＝Δw/v 式I

其中，h表示剩余生长时间，

Δw表示剩余氧化铝溶汤的重量，具体可以为氧铝原料装料量减去蓝宝石晶体重量的差值；

v表示所述晶体最近24小时内的平均长速。

在本实施例中，所述第二预设重量比例为所述装料量的70wt％～80wt％。例如，如果装料量为400kg，则当蓝宝石晶体的重量为350kg时，认为通过称重计算的长速不准确，则需要通过上述式I来计算剩余生长时间。

本申请人发现，蓝宝石晶体等径生长阶段，尤其是等径生长的后期，在最近24内的生长速度几乎稳定不变，因此，可以根据最近24小时的平均速度来估计剩余生长速度，再利用氧化铝原料剩余量来计算剩余生长时间，能够较为准确地估算出剩余生长时间，从而能够更好地掌握坐锅生长的时间，提高蓝宝石晶体的品质。

在本实施例步骤4中，当蓝宝石晶体的生长时间达到估计的时间h后，降低蓝宝石的加热功率，进行退火阶段，即，步骤5。

步骤5，根据晶体的重量调整晶体的位置，直至晶体重量在预设时间内稳定至预设重量范围。

在本实施例中，所述晶体的位置是指蓝宝石晶体与氧化铝溶汤的相对位置，即，是向上提拉，还是下放。

在本实施例中，所述退火阶段控制退火时间为150h～200h，即，从当前功率降低至功率为0，所用的总时间为150h～200h，

由于本申请采用“坐锅”生长的方式，因此，在退火阶段所述蓝宝石晶体可能由于底部粘埚而使得其重量显示超过装料量，当蓝宝石晶体的重量超过装料量的5wt％时，需要下放蓝宝石晶体；又可能由于下放过程中，晶体底部接触到坩埚导致蓝宝石晶体的重量显示低于装料量，当蓝宝石晶体的重量低于装料量的5wt％时，需要停止下放蓝宝石晶体。

在本实施例中，所述预设时间为8～12h，如10h；所述预设重量范围为所述氧化铝原料装料量±0.5～2kg，例如±1kg。即，无论是否完成退火，只要所述蓝宝石晶体的重量在8～12h内稳定于装料量的±0.5～2kg，即可认为蓝宝石晶体已经脱锅，待退火完成后，即可取出晶体。

本申请提供的方法通过合理的径向温度梯度和横向温度梯度的设计以降低晶体内的残余应力，通过C向长晶工艺的设计以实现大尺寸蓝宝石的C向长晶。

实施例

实施例1

①籽晶检测：领取籽晶后，用偏光镜和强光电检查，观测籽晶内部是否存在气泡、孪晶及裂纹等，若发现籽晶不合格及时更换合格籽晶，以避免籽晶内存在过多缺陷遗传到所生长晶体中，影响晶体质量。

②装料：采用纯度为5N的高纯度氧化铝原料450kg，放置于坩埚中，将坩埚装入蓝宝石生长炉腔体内，并检查生长炉的热场、保温屏、温度传感器等是否正常，关闭炉腔抽真空。

③化料：当生长炉的真空度达到1e-4pa时，抽真空完成，启动自动化料程序，其中化料功率以5.33kw/h的速率升至120kw。

④引晶：观察生长炉内氧化铝溶汤的液流状态，在上部溶汤为2050℃下放籽晶，在籽晶下降过程中，籽晶下端未被烤圆，氧化铝溶汤的液面也未出现浮晶。每10min瞬提籽晶2mm，共提40次左右，制得的蓝宝石晶体直径约60mm。

⑤扩肩生长：将对籽晶的拉速降为0，当蓝宝石晶体重量至装料量的8wt％时完成扩肩。此时瞬提籽晶2mm，增加加热功率400w。

⑥等径生长：控制功率降幅为10～80w/h，从而控制长速为1.5kg/h。

⑦收尾阶段：保持对籽晶的拉速为0，采用“坐锅”方式生长蓝宝石晶体。在晶体称重达到350kg后，计算此前24h内的平均长速v＝2.4kg/h，推算剩余生长时间h＝Δw/v＝50/2.4＝20.8h。

⑧退火阶段：当显示重量超过装料量的5％时，自动下放晶体；当显示重量低于装料量的5％时，停止下放。直至晶体的显示重量在10h内稳定至装料量±1kg，认为晶体脱锅，控制退火总时间在150h～200h内完成晶体退火，取出晶体。

对比例

对比例1传统方案C向制备蓝宝石晶体

本对比例所述氧化铝原料与实施例中的所用氧化铝原料和用量均相同，所述籽晶也与实施例1所用籽晶相当。

本对比例所用的方法具体如下：

①籽晶检测：领取籽晶后，用偏光镜和强光电检查，观测籽晶内部是否存在气泡、孪晶及裂纹等，若发现籽晶不合格及时更换合格籽晶，以避免籽晶内存在过多缺陷遗传到所生长晶体中，影响晶体质量。

②装料：采用纯度为5N的高纯度氧化铝原料200kg，放置于坩埚中，将坩埚装入蓝宝石生长炉腔体内，并检查生长炉的热场、保温屏、温度传感器等是否正常，关闭炉腔抽真空。

③化料：当生长炉的真空度达到1e-4pa时，抽真空完成，启动自动化料程序，其中化料功率以4.4kw/h的速率升至95kw。

④引晶：观察生长炉内氧化铝溶汤的液流状态，在上部溶汤为2050℃下放籽晶，在籽晶下降过程中，籽晶下端未被烤圆，氧化铝溶汤的液面也未出现浮晶。下放籽晶，洗晶，籽晶***液面15mm以下，以0.1mm/h拉速完成引晶。

⑤扩肩生长：将对籽晶的拉速0.15mm/h，当蓝宝石晶体重量为18.5kg时完成扩肩。

⑥等径生长：控制功率降幅为10～80w/h，从而控制长速为1.3kg/h。

⑦收尾阶段：将拉速改为0.3mm/h，当晶体重量在5h之内不变，认为此时晶体脱锅。

⑧退火阶段：加大降幅，在150h内完成晶体退火。

分别检测本申请实施例1和对比例1制得的蓝宝石晶体的性能，结果如下表1所示：

表1不同制备方法制得的蓝宝石晶体性能对比结果

由上述表1可知，与传统方法相比，采用本申请提供的方法通过C向生长制得的蓝宝石晶体，晶体缺陷显著降低，位错密度显著减小，晶体利用率显著增加。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种蓝宝石C向长晶方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内，对炉腔抽真空后化料，得到氧化铝溶汤；

步骤2，将籽晶放入所述氧化铝溶汤中，每隔第一预设时间间隔瞬提籽晶第一预设高度，至所述晶体直径为预设直径，其中，所述第一预设时间间隔为0.5～15min，所述第一预设高度为0.1～5mm，所述预设直径为30～150mm；

步骤3，将拉速降低至0，当晶体重量为装料量的第一预设重量比时，瞬提晶体第二预设高度，并增加加热功率，增加加热功率后逐渐降低加热功率，控制晶体的长晶速度小于预设长速，其中，所述第一预设重量比为8wt％～15wt％，所述第二预设高度为2～5mm，所述预设长速为1.5kg/h～3kg/h；

步骤4，当晶体重量大于第二预设重量比例时，计算所述晶体最近24小时内的平均长速v，根据所述平均长速v利用下式I计算剩余生长时间h，并且，以当前降幅速率继续降温h小时，其中，所述第二预设重量比例为所述装料量的70wt％～80wt％：

h＝Δw/v 式I

其中，h表示剩余生长时间，

Δw表示剩余氧化铝溶汤的重量，

v表示所述晶体最近24小时内的平均长速；

步骤5，根据晶体的重量调整晶体的位置，直至晶体重量在预设时间内稳定至预设重量范围，其中，所述预设时间为8～12h，所述预设重量范围为所述氧化铝原料装料量±0.5～2kg。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，

所述氧化铝原料的纯度为5N以上，

对炉腔抽真空后真空度低于1e-4Pa。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述化料包括以下子步骤：

子步骤1，按照3～10kw/h的升速升高功率至目标功率，在目标功率下保温至所述氧化铝原料为溶汤状态；

子步骤2，将子步骤1获得的体系保温，在保温期间监测所述氧化铝原料的状态，如果所述氧化铝溶汤中有晶体析出，则继续以500w/h～1000w/h的升速增大功率，增大功率后重新对体系进行保温。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1中，在将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内之前，还包括检验籽晶是否存在缺陷，所述缺陷包括：气泡、孪晶和裂纹。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2中，

将籽晶放入所述氧化铝溶汤的过程中监测所述氧化铝溶汤以及籽晶的状态，如果所述籽晶下端变圆，则提拉所述籽晶；如果所述氧化铝溶汤中析出晶体，则增大功率。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤2中，

所述第一预设时间间隔为1～10min；和/或

所述第一预设高度为0.5～2mm；和/或

所述预设直径为60～100mm。

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