CN102534758A - 一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备,所述方法包括如下步骤:S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所述坩埚中设有截面为圆形的导模模具;S2:将晶体生长炉抽真空;S3:通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;S4:下籽晶,进行引晶;S5:以10~100mm/h的速度进行晶体生长,至晶体生长结束;S6:进行晶棒的退火处理;S7:以10~60℃/h的速度缓慢降温;S8:炉内温度降至室温后,取出晶棒。本发明提出的棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备,可制得棒状的蓝宝石晶体,有效提高蓝宝石晶体制备效率。利用该方法生长的晶体,经过定型加工,可作为衬底用于LED、LD器件制造。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域,涉及一种晶体生长方法,尤其涉及一种棒状蓝宝石晶体的生长方法;同时,本发明还涉及一种棒状蓝宝石晶体的生长设备。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3),是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点,因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质,而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al2O3)c面与III-V和II-VI族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小,同时符合GaN外延制程中耐高温的要求,使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。
蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法,主要有:泡生法(即Kyropolos法,简称Ky法)、导模法(即edge defined film-fed growth techniques法,简称EFG法,属于TPS方法的一种)、热交换法(即heat exchange method法,简称HEM法)、布里奇曼法(即Bridgman法,或坩埚下降法)、提拉法(即Czochralski,简称Cz法)等。但不同的晶体生长方法针对蓝宝石的不同用途而设计。目前,用于LED领域的蓝宝石的晶体生长方法上述蓝宝石晶体的生长方法常用的有两种:
1、凯氏长晶法(Kyropoulos method),简称KY法,亦称泡生法。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似,先将原料加热至熔点后熔化形成熔体,再以单晶的籽晶(SeedCrystal)接触到熔体表面,在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶,籽晶以极缓慢的速度往上拉升,但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈,待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后,籽晶便不再拉升,也没有作旋转,仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固,最后凝固成一整个单晶晶碇。然后,利用掏棒加工,沿垂直轴向掏制标准LED用的晶棒。其有效利用率一般在30%左右,限制了LED衬底片的成本。
2、导模法(也称边缘限定薄膜喂料法),它也是TPS方法的一种,主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理,将熔体导入模具的顶部,然后用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工,掏制出一个个LED用的***。由于长晶过程中,薄板的双面均有大面积的气泡,所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度,导致晶片加工过程中的去除量大,直接增加了晶片加工成本。
如中国专利CN201010147683.5涉及蓝宝石晶体的制造技术,具体是一种大尺寸片状蓝宝石晶体的生长方法。其晶体生长过程在单晶生长炉内进行,炉内设置坩埚和导模,晶体生长过程依次包括蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉及冷却步骤;所述单晶生长炉中设置可通入和排出保护气体的保护气体进出气***和可控制炉内压力的压力控制***;在蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉步骤中在炉内通入保护气体,通过保护气体进出气***使炉内保护气体形成流动气体,其进气流量为0.1-50slpm,同时通过压力控制***使炉内压压力为100pa-90kpa。
由此可见,上述各类方法制得的蓝宝石晶体,加工效率较低,晶片生产成本高。有鉴于此,迫切需要一种可以提高蓝宝石晶体制备效率的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种棒状蓝宝石晶体的生长方法,可制得棒状的蓝宝石晶体,有效提高蓝宝石晶体制备效率。
此外,本发明还提供一种棒状蓝宝石晶体的生长设备,可制得棒状的蓝宝石晶体,有效提高蓝宝石晶体制备效率。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种棒状蓝宝石晶体的生长方法,所述方法包括如下步骤:
步骤S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,而后将坩埚置于晶体生长炉内;
所述坩埚中设有导模模具;所述导模模具的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔;或者,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;
步骤S2:将晶体生长炉抽真空,真空度~10-3Pa;
步骤S3:通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;
步骤S4:选用c向的定向籽晶,下籽晶,进行引晶;
导模模具的截面为圆形或椭圆形、中心具有小孔时,利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面,用设定晶向的籽晶,对蓝宝石熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长;
导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具时,将部分蓝宝石熔体限制在环形模具内,利用该导模模具材料与蓝宝石的浸润性,用设定晶向的籽晶,对被限制的熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长;
步骤S5:以10~100mm/hr的速度进行晶体生长,至晶体生长结束;
步骤S6:进行晶棒的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间10~20hr;
步骤S7:以10~60℃/hr的速度缓慢降温;
步骤S8:炉内温度降至室温后,取出晶棒;制得的晶棒的截面为圆形或椭圆形.
一种棒状蓝宝石晶体的生长方法,所述方法包括如下步骤:
步骤S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所述坩埚中设有导模模具;所述导模模具的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔;或者,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;
步骤S2:将晶体生长炉抽真空;
步骤S3:通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;
步骤S4:下籽晶,进行引晶;
步骤S5:以10~100mm/hr的速度进行晶体生长,至晶体生长结束;
步骤S6:进行晶棒的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间10~20hr;
步骤S7:以10~60℃/hr的速度缓慢降温;
步骤S8:炉内温度降至室温后,取出晶棒。
作为本发明的一种优选方案,所述导模模具的截面为圆形或椭圆形、中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔时,所述步骤S3中,利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面,用设定晶向的籽晶,对蓝宝石熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长。
作为本发明的一种优选方案,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具时,所述步骤S3中,将部分蓝宝石熔体限制在环形模具内,利用该导模模具材料与蓝宝石的浸润性,用设定晶向的籽晶,对被限制的熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长。
作为本发明的一种优选方案,所述导模模具的材料为钼、钨、铱、或钽,或其合金。
作为本发明的一种优选方案,所述坩埚的材料为钼、钨、铱、或钽,或其合金。
作为本发明的一种优选方案,所述导模模具最小的直径部分不小于50.8mm。
作为本发明的一种优选方案,所选用的籽晶晶向为c向[0001]的籽晶。
作为本发明的一种优选方案,步骤S6中,所述晶棒取出的位置设有辅加热器。
一种上述蓝宝石晶体生长方法使用的生长设备,所述设备包括:导模模具、坩埚、晶体生长炉、主加热器、抽真空装置、辅加热器;所述导模模具的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔;或者,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;所述导模模具置于坩埚中,坩埚置于晶体生长炉中,主加热器用以对晶体生长炉加热,辅加热器用于晶棒退火处理。
本发明的有益效果在于:本发明提出的棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备,可制得棒状的蓝宝石晶体,有效提高蓝宝石晶体制备效率。利用该方法生长的晶体,经过定型加工,可作为衬底用于LED、LD器件制造。
附图说明
图1为本发明实施例一中蓝宝石晶体生长设备的结构示意图。
图2为本发明实施例二中蓝宝石晶体生长设备的结构示意图。
图3为本发明方法的流程图。
图4为圆柱形晶棒截面示意图。
图5为椭圆柱形晶棒截面示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
本发明是一种蓝宝石棒状晶体的生长方法,选择耐高温、并且对蓝宝石熔体而言具有可浸润性的材料作为导模模具,通过对该种材料进行结构设计(如模具的顶端面具有特定形状,如圆形、椭圆形等,利用毛细原理将蓝宝石熔体导入其顶端面;或利用模具边缘限制部分熔体),保证其形成一定厚度的熔体薄膜或通过其限制一定厚度的熔体薄膜。选用一定晶向籽晶,过对该熔体薄膜进行棒状蓝宝石晶体的拉制,所拉制的晶棒满足LED、LD行业的使用要求。本发明生长方法称之为TaVi法,是基于TPS技术(Technique of Pulling from Shapers)的一种改进方法,是一种新型的通过模具进行的棒状蓝宝石晶体生长方法。
请参阅图3,本发明揭示了一种棒状蓝宝石晶体的生长方法,所述方法包括如下步骤:
【步骤S1】如图1所示,将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚1中,而后将坩埚1置于晶体生长炉内。所述坩埚的材料可以为钼、钨、铱、或钽,或其合金。
所述坩埚1中设有导模模具3;本实施例中,所述导模模具3的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔。导模模具3的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料。如,所述导模模具的材料可以为钼、钨、铱、或钽,或其合金。本实施例中,所述导模模具3的最小直径部分不小于50.8mm。
【步骤S2】将晶体生长炉抽真空,真空度~10-3Pa;
【步骤S3】通过主加热器6控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体2。
【步骤S4】选用c向的定向籽晶,下籽晶,进行引晶。
本实施例中,所选用的籽晶晶向为c向[0001]的籽晶。利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面,用设定晶向的籽晶,对蓝宝石熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长。
【步骤S5】以10~100mm/h的速度进行晶体生长,生长成晶棒5,至晶体生长结束;
【步骤S6】进行晶棒5的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间10~20hr;
【步骤S7】以10~60℃/h的速度缓慢降温。
【步骤S8】炉内温度降至室温后,取出晶棒5;晶棒5取出的位置设有辅加热器7。请参阅图4、图5,本实施例制得的晶棒5的截面为圆形、椭圆形。
实施例二
请参阅图2,本实施例与实施例一的区别在于,本实施例中,所述导模模具3为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;
本实施例的棒状蓝宝石晶体的生长方法与实施例一中描述方法的区别在于,本实施例步骤三中,将部分蓝宝石熔体限制在环形导模模具3内,利用该导模模具3材料与蓝宝石的浸润性,用设定晶向的籽晶,对被限制的熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长。
综上所述,本发明提出的棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备,可制得棒状的蓝宝石晶体,有效提高蓝宝石晶体制备效率。利用该方法生长的晶体,经过定型加工,可作为衬底用于LED、LD器件制造。
这里本发明的描述和应用是说明性的,并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的,对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是,在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下,本发明可以以其它形式、结构、布置、比例,以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下,可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
Claims (10)
1.一种棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,而后将坩埚置于晶体生长炉内;
所述坩埚中设有导模模具;所述导模模具的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔;或者,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;
步骤S2:将晶体生长炉抽真空,真空度~10-3Pa;
步骤S3:通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;
步骤S4:选用c向的定向籽晶,下籽晶,进行引晶;
导模模具的截面为圆形或椭圆形、中心具有小孔时,利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面,用设定晶向的籽晶,对蓝宝石熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长;
导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具时,将部分蓝宝石熔体限制在环形模具内,利用该导模模具材料与蓝宝石的浸润性,用设定晶向的籽晶,对被限制的熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长;
步骤S5:以10~100mm/hr的速度进行晶体生长,至晶体生长结束;
步骤S6:进行晶棒的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间10~20hr;
步骤S7:以10~60℃/hr的速度缓慢降温;
步骤S8:炉内温度降至室温后,取出晶棒;制得的晶棒的截面为圆形或椭圆形。
2.一种棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤S1:将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中,而后将坩埚置于晶体生长炉内;所述坩埚中设有导模模具;
所述导模模具的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔;或者,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;
步骤S2:将晶体生长炉抽真空;
步骤S3:通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃,待蓝宝石熔化成熔体;
步骤S4:下籽晶,进行引晶;
步骤S5:以10~100mm/hr的速度进行晶体生长,至晶体生长结束;
步骤S6:进行晶棒的退火处理,退火温度1600~2000℃,退火时间10~20hr;
步骤S7:以10~60℃/hr的速度缓慢降温;
步骤S8:炉内温度降至室温后,取出晶棒。
3.根据权利要求2所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述导模模具的截面为圆形或椭圆形、中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔时,所述步骤S4中,利用毛细原理将蓝宝石熔体导入导模模具的顶端面,用设定晶向的籽晶,对蓝宝石熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长。
4.根据权利要求2所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具时,所述步骤S4中,将部分蓝宝石熔体限制在环形模具内,利用该导模模具材料与蓝宝石的浸润性,用设定晶向的籽晶,对被限制的熔体进行提拉,从而进行棒状晶体的生长。
5.根据权利要求3或4所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述导模模具的材料为钼、钨、铱、或钽,或其合金。
6.根据权利要求2所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述坩埚的材料为钼、钨、铱、或钽,或其合金。
7.根据权利要求2所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所述导模模具的最小直径部分不小于50.8mm。
8.根据权利要求2所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
所选用的籽晶晶向为c向[0001]的籽晶。
9.根据权利要求2所述的棒状蓝宝石晶体的生长方法,其特征在于:
步骤S6中,所述晶棒退火的位置设有辅加热器。
10.一种权利要求2所述蓝宝石晶体生长方法使用的生长设备,其特征在于,
所述设备包括:导模模具、坩埚、晶体生长炉、主加热器、抽真空装置、辅加热器;
所述导模模具的截面为圆形或椭圆形,其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔;或者,所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具;导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料;
所述导模模具置于坩埚中,坩埚置于晶体生长炉中,主加热器用以对晶体生长炉加热,辅加热器用于晶棒的退火处理。
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Application publication date: 20120704 |