CN115233299A - 一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法 - Google Patents

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张宏光
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，包括以下步骤：（1）在圆柱形的籽晶下部开一阻断环形槽后，将籽晶安装在夹具上；（2）加热坩埚中的氧化铝原料，待氧化铝原料熔化后，降低夹具，使籽晶***熔体的液面以下；（3）控制熔体温度，使熔体的液面温度略高于熔点，转动夹具；（4）待籽晶表面稍熔后，降低籽晶的表面温度至熔点，提拉并转动夹具，控制拉速和转速，在不断提拉过程中，生长出圆柱状晶体。本发明能有效避免在引晶过程中出现偏盘多晶的现象，使得引出的晶结全部为单晶状态，晶体质量与生产效率大大提高。

Description

一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法
技术领域
本发明涉及蓝宝石生产技术领域，尤其是涉及泡生法生长高质量蓝宝石的引晶方法。
背景技术
第二代半导体蓝宝石长晶采用的方式是泡生法，长晶的工序包括化料，引晶，扩肩生长，等径生长，收尾，退火。
泡生法引晶方法如下：氧化铝原料放置在温场内部坩埚内，加热至熔点后熔化形成熔体（液态），再以单晶的籽晶接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶,籽晶以极缓慢的速度往上拉升，提拉一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，完成引晶。
泡生法长晶过程中，引晶工序最为关键，而引晶的好坏将直接决定后期晶体的质量，顾为引晶石蓝宝石长晶的核心工序。例如，申请公布号CN104674345A，申请公布日2015年6月3日的中国专利公开了一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法。
在引晶过程中，籽晶“洗”的干净程度在里面起到关键作用，因为在引晶过程中尤其氧化锆特种热场，在化料过程中会产生大量的挥发物粘在整个籽晶表面，在“洗”籽晶的过程中粘在籽晶表面的挥发物洗不掉（洗晶时的温度高与低都很难去掉表面的挥发物），使得籽晶不是一个单晶的状态，在引晶过程中会出现偏盘多晶的现象。
偏盘多晶指的是在引晶过程中籽晶（籽晶粘有挥发物）与氧化铝原料溶液接触会出现一面生长，一面不长的多晶现象。在向上提拉的过程中籽晶下面完全是空的状态，引出来的晶结与籽晶不是一个垂直的状态，致使后期籽晶与晶体受力不均，在长晶过程中或者退火过程中产生籽晶断裂的现象，如果籽晶断裂则导致此炉晶体不能继续生长，需开炉重新开始，浪费了大量的人工，电费，时间等等，生产成本大大提高，生产效率严重降低。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的引晶方法在引晶时会出现偏盘多晶现象裂的问题，提供了一种在引晶过程中不会出现偏盘多晶的现象，使得引出的晶结全部为单晶状态，晶体质量与生产效率大大提高的泡生法生长蓝宝石的引晶方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，包括以下步骤：
（1）在圆柱形的籽晶下部开一阻断环形槽后，将籽晶安装在夹具上。
（2）加热坩埚中的氧化铝原料，待氧化铝原料熔化后，降低夹具，使籽晶***熔体的液面以下。
（3）控制熔体温度，使熔体的液面温度略高于熔点，转动夹具。
（4）待籽晶表面稍熔后，降低籽晶的表面温度至熔点，提拉并转动夹具，控制拉速和转速，在不断提拉过程中，生长出圆柱状晶体。
作为优选，步骤（1）中，所述阻断环形槽的宽度W为1±0.1mm。
作为优选，步骤（1）中，所述阻断环形槽的深度D为10.1mm。
作为优选，步骤（1）中，所述阻断环形槽距离籽晶下端的距离H为30±1mm。
作为优选，步骤（2）中，籽晶***熔体的液面以下的深度L为35±1mm。
作为优选，步骤（4）中，籽晶表面熔去的厚度为0.3~0.5mm。
因此，本发明具有如下有益效果：在籽晶的底部开一阻断环形槽，在洗籽晶过程中，阻断环形槽里面的挥发物远远少于籽晶表面上的挥发物，从而能使籽晶在升温化料过程中产生的粘黏的挥发物分成两段，达到使挥发物分段的效果，位于阻断环形槽下方的、粘在籽晶表面的挥发物会随籽晶表皮一同脱落，使得位于阻断环形槽下方的籽晶外表面非常干净，达到单晶的状态，这样在引晶过程中不会出现偏盘多晶的现象，使得引出的晶结全部为单晶状态，非常稳定，在中期长晶及后期退火过程中晶体不会掉落，提高生产效率，保证晶体质量。
附图说明
图1是本发明中籽晶***熔体的液面以下时的一种状态示意图。
图2 是图1中A处的放大图。
图中：籽晶1，阻断环形槽2，夹具3。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
（1）在圆柱形的籽晶1下部开一阻断环形槽2（如图1所示）后，将籽晶安装在夹具3上，阻断环形槽距离籽晶下端的距离L为30mm，阻断环形槽的宽度W为1mm，阻断环形槽的深度D为1±0.1mm；
（2）加热坩埚中的氧化铝原料，待氧化铝原料熔化后，降低夹具，使籽晶***熔体的液面以下，籽晶***熔体的液面以下的深度L为35mm；
（3）控制熔体温度，使熔体的液面温度略高于熔点，转动夹具；
（4）待籽晶表面稍熔后，降低籽晶的表面温度至熔点，提拉并转动夹具，控制拉速和转速，在不断提拉过程中，生长出圆柱状晶体。
本发明通过在籽晶的底部开一阻断环形槽，在洗籽晶时，阻断环形槽里面的挥发物远远少于籽晶表面上的挥发物，位于阻断环形槽下方的、粘在籽晶表面的挥发物会随籽晶表皮一同脱落， 使得位于阻断环形槽下方的籽晶外表面非常干净，有效避免了在引晶过程中出现偏盘多晶的现象，使得引出的晶结全部为单晶状态，非常稳定，在中期长晶及后期退火过程中晶体不会掉落，提高生产效率，保证晶体质量。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在圆柱形的籽晶（1）下部开一阻断环形槽（2）后，将籽晶安装在夹具（3）上；
（2）加热坩埚中的氧化铝原料，待氧化铝原料熔化后，降低夹具，使籽晶***熔体的液面以下；
（3）控制熔体温度，使熔体的液面温度略高于熔点，转动夹具；
（4）待籽晶表面稍熔后，降低籽晶的表面温度至熔点，提拉并转动夹具，控制拉速和转速，在不断提拉过程中，生长出圆柱状晶体。
2.根据权利要求1所述的一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，其特征在于，步骤（1）中，所述阻断环形槽的宽度W为1±0.1mm。
3.根据权利要求1所述的一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，其特征在于，步骤（1）中，所述阻断环形槽的深度D为1±0.1mm。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，其特征在于，步骤（1）中，所述阻断环形槽距离籽晶下端的距离H为30±1mm。
5.根据权利要求1所述的一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，其特征在于，步骤（2）中，籽晶***熔体的液面以下的深度L为35±1mm。
6.根据权利要求1所述的一种泡生法生长蓝宝石的引晶方法，其特征在于，步骤（4）中，籽晶表面熔去的厚度为0.3~0.5mm。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116575114A (zh) * 2023-07-14 2023-08-11 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种引晶方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102877120A (zh) * 2012-09-29 2013-01-16 浙江东晶光电科技有限公司 泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶技术
JP2013209257A (ja) * 2012-03-30 2013-10-10 Sumco Corp サファイア単結晶及びその製造方法
CN104674345A (zh) * 2014-12-26 2015-06-03 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法
CN113652748A (zh) * 2021-08-18 2021-11-16 山东天岳先进科技股份有限公司 一种具有环形阻隔带的籽晶及其加工方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013209257A (ja) * 2012-03-30 2013-10-10 Sumco Corp サファイア単結晶及びその製造方法
CN102877120A (zh) * 2012-09-29 2013-01-16 浙江东晶光电科技有限公司 泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶技术
CN104674345A (zh) * 2014-12-26 2015-06-03 浙江东海蓝玉光电科技有限公司 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法
CN113652748A (zh) * 2021-08-18 2021-11-16 山东天岳先进科技股份有限公司 一种具有环形阻隔带的籽晶及其加工方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116575114A (zh) * 2023-07-14 2023-08-11 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种引晶方法
CN116575114B (zh) * 2023-07-14 2023-11-28 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种引晶方法

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