CN103302306A - 一种基于多酚还原制备功能化纳米银的方法 - Google Patents

一种基于多酚还原制备功能化纳米银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于多酚还原制备功能化纳米银的新方法，制备工艺如下：（1）配制各反应液原液，包括：含银前驱物原液、多酚化合物原液以及碱性原液；（2）制备多酚化合物溶液：取一定量的多酚化合物原液加入超纯水中，混合均匀；（3）调节多酚化合物溶液的pH值和温度：取适量碱性原液加入步骤（2）所制备的多酚化合物溶液中，调节混合溶液的pH值，避光放置，并调节混合溶液的温度；（4）生成纳米银溶液：取一定量的含银前驱物原液加入步骤（3）已调节pH值和温度的混合溶液中，避光反应一定时间。本发明操作方法简单、合成速度快、成本低廉、生物相容性高、无污染，合成的银纳米颗粒尺寸小，单分散性好，还具有多酚化合物的性能。

Description

一种基于多酚还原制备功能化纳米银的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种多酚还原制备功能化纳米银的方法。
背景技术
纳米银具有良好的广谱抗菌作用，被广泛应用于电子产品、家用电器、化妆品、纺织品和医用产品，是目前商业化最高的纳米材料之一。此外，纳米银在光声成像、抗病毒、抗真菌、抗生物被膜、抗血栓、抗肿瘤以及促进伤口愈合等方面也具有潜在的应用价值。因此，纳米银的制备也一直受到研究者的极大关注。
目前，纳米银的制备方法包括物理法、化学法和生物法。物理法包括激光刻蚀法、电化学法、火花放电法等，一般需要使用专门的仪器，价格昂贵。化学法是目前纳米银合成最常用的方法，该法能够很好调控纳米银的形状、尺寸分布等，但由于其引入了化学试剂，可能引起对机体健康和环境的危害。而生物法合成纳米银是目前研究的热点，可以利用细菌、真菌、植物等制备纳米银，而基于植物的方法尤为受到人们的关注。微生物可能会引入内毒素等有害物质，植物合成的纳米银的生物和环境安全性更高。植物法主要利用植物体内的一些生物活性物质作为还原剂来合成纳米银，比如多糖、多酚等。由于植物成分复杂，所合成的纳米银形貌和尺寸分布较差。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种成分单一且具有生物学功能的还原剂，能够解决用植物体内的一些生物活性物质作为还原剂合成的纳米银形貌和尺寸分布差的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，制备工艺如下：
（1）配制各反应液原液，包括：含银前驱物原液、多酚化合物原液以及碱性原液；
（2）制备多酚化合物溶液：取一定量的多酚化合物原液加入超纯水中，混合均匀；
（3）调节多酚化合物溶液的pH值和温度：取适量碱性原液加入步骤（2）所制备的多酚化合物溶液中，调节混合溶液的pH值，避光放置，并调节混合溶液的温度；
（4）生成纳米银溶液：取一定量的含银前驱物原液加入步骤（3）已调节pH值和温度的混合溶液中，避光反应一定时间。
在本发明一个较佳实施例中，所述含银前驱物原液中的含银前驱物为硝酸银、醋酸银中的至少一种；所述含银前驱物原液中银离子的浓度为1～12mmol/L。
在本发明一个较佳实施例中，所述多酚化合物原液中的多酚化合物为具有邻位二羟基苯环结构的化合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述多酚化合物原液中的多酚化合物包括但不限于没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸中的至少一种；所述多酚化合物原液中的多酚化合物的浓度为1～8mmol/L。
在本发明一个较佳实施例中，所述碱性原液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙醇胺溶液中的至少一种；所述碱性原液的浓度为0.02～0.5mol/L。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述混合溶液的pH值为7.5～11.5；步骤（3）中所述混合溶液的温度为10～50℃，优选温度为20～30℃；步骤（4）中所述避光反应的时间为10～60分钟。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述多酚化合物原液的用量为200uL；步骤（2）中所述超纯水的用量为10mL。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中所述含银前驱物原液的用量为200～300uL。
本发明的有益效果是：本发明基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，操作方法简单、合成速度快、成本低廉，合成的银纳米颗粒尺寸小，单分散性好；本发明所用的多酚化合物不仅成分单一，而且也具有一定的生物学功能，例如没食子酸具有抗菌、收敛、止血、止泻等作用，原儿茶酸具有抗菌、祛痰、平喘的作用、咖啡酸具有抗菌、抗病毒、升高白细胞和止血的作用，绿原酸具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经***等作用，因此，本发明也保持了生物合成法生物相容性高、无污染的特点，另外，由于多酚化合物在纳米银表面的吸附，使得纳米银又具有新的功能。
附图说明
图1为基于没食子酸还原制备的纳米银颗粒的透射电镜（TEM）照片；
图2为基于原儿茶酸还原制备的纳米银颗粒的透射电镜（TEM）照片；
图3为基于咖啡酸还原制备的纳米银颗粒的透射电镜（TEM）照片；
图4为基于绿原酸还原制备的纳米银颗粒的透射电镜（TEM）照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
室温下，配制6mmol/L的硝酸银溶液、1mmol/L的没食子酸溶液和0.02mol/L的氢氧化钠溶液。取200uL 1mmol/L没食子酸溶液加入到10mL超纯水中，混合均匀，然后加0.02mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为9.5，再将200uL 6mmol/L硝酸银溶液加入上述碱性溶液中，混合均匀，10℃避光反应30min，可得到黄色纳米银溶液。样品的TEM表征如图1所示，平均粒径13nm。
实施例2
室温下，配制1mmol/L的醋酸银溶液、6mmol/L的原儿茶酸溶液和0.5mol/L的氢氧化钠溶液。取200uL 6mmol/L原儿茶酸液加入到10mL超纯水中，混合均匀，然后加0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值为10.5，再将300uL 1mmol/L醋酸银溶液加入上述碱性溶液中，混合均匀，50℃避光反应10min，可得到黄色纳米银溶液。样品的TEM表征如图2所示，平均粒径8.8nm。
实施例3
室温下，配制12mmol/L的硝酸银溶液、8mmol/L的咖啡酸溶液和0.2mol/L的氢氧化钾溶液。取200uL 8mmol/L咖啡酸溶液加入到10mL超纯水中，混合均匀，然后加入0.2mol/L氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为11.5，再将200uL 12mmol/L硝酸银溶液加入上述碱性溶液中，混合均匀，20℃避光反应30min，可得到黄色纳米银溶液。样品的TEM表征如图3所示，平均粒径6.8nm。
实施例4
室温下，配制1mmol/L的硝酸银溶液、1mmol/L的绿原酸溶液和0.02mol/L的氢氧化钾溶液。取100uL 1mmol/L绿原酸溶液加入到10mL超纯水中，混合均匀，然后加入0.02mol/L氢氧化钾溶液，调节溶液pH值为7.5，再将200uL 1mmol/L硝酸银溶液加入上述碱性溶液中，混合均匀，50℃避光反应60min，可得到黄色纳米银溶液。样品TEM的表征如图4所示，平均粒径6.5nm。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）配制各反应液原液，所述反应液原液包括：含银前驱物原液、多酚化合物原液以及碱性原液；
（2）制备多酚化合物溶液：取一定量的多酚化合物原液加入超纯水中，混合均匀；
（3）调节多酚化合物溶液的pH值和温度：取适量碱性原液加入步骤（2）所制备的多酚化合物溶液中，调节混合溶液的pH值，避光放置，并调节混合溶液的温度；
（4）生成纳米银溶液：取一定量的含银前驱物原液加入步骤（3）已调节pH值和温度的混合溶液中，避光反应一定时间。
2.根据权利要求1所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，所述含银前驱物原液中的含银前驱物为硝酸银、醋酸银中的至少一种；所述含银前驱物原液中银离子的浓度为1～12mmol/L。
3.根据权利要求1所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，所述多酚化合物原液中的多酚化合物为具有邻位二羟基苯环结构的化合物。
4.根据权利要求3所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，所述多酚化合物原液中的多酚化合物包括但不限于没食子酸、原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸中的至少一种；所述多酚化合物原液中的多酚化合物的浓度为1～8mmol/L。
5.根据权利要求1所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，所述碱性原液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙醇胺溶液中的至少一种；所述碱性原液的浓度为0.02～0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，步骤（3）中所述混合溶液的pH值为7.5～11.5；步骤（3）中所述混合溶液的温度为10～50℃；步骤（4）中所述避光反应的时间为10～60分钟。
7.根据权利要求6所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，步骤（3）中所述混合溶液的温度为20～30℃。
8.根据权利要求1所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，步骤（2）中所述多酚化合物原液的用量为200uL；步骤（2）中所述超纯水的用量为10mL；
根据权利要求1所述的基于多酚还原制备功能化纳米银的方法，其特征在于，步骤（4）中所述含银前驱物原液的用量为200～300uL。
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