CN102211203A - 银纳米粒子和银纳米粒子阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银纳米粒子的制备方法，以及一种尺寸分布均匀的银纳米粒子阵列的制备方法。将脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐中的一种和还原促进剂与作为稳定剂的疏水性高分子化合物溶液或亲水性高分子化合物的水溶液混合并搅拌均匀，经球磨机球磨或超声仪超声分散后，加入还原剂并在搅拌状态下控制反应温度为30℃～60℃，进行还原反应，得到含有银纳米粒子的分散液。将上述制备的含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网上，室温干燥后，银纳米粒子自组装成有序排列的银纳米粒子阵列。通过本发明可以制备出粒子尺寸小，尺寸分布均匀的银纳米粒子，该纳米粒子能在覆碳铜网上实现高度有序排列。

Description

银纳米粒子和银纳米粒子阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银纳米粒子的制备方法，以及一种尺寸分布均匀的银纳米粒子阵列的制备方法。
背景技术
银纳米粒子因具有较高的比表面积和表面活性而显示出独特的光、电、热、磁学性质，有可能在纳米电子器件、高效催化剂、新型导电和生物医学复合材料、高性能导电墨水等领域获得广泛应用。
纳米粒子的形貌、尺寸、尺寸分布与制备方法密切相关。目前，银纳米粒子有多种制备方法，如微乳液法、反胶束法，但这些方法制备过程繁琐，控制过程复杂。化学还原法是一种常用的制备方法，其优点在于步骤简单，且能在较短的时间内制备大量的纳米粒子，但目前该法仍存在很多缺点，如所制备的纳米粒子粒径大、粒子尺寸分布不均等。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有制备方法中存在的缺点，提供一种操作简单、且所制备的银纳米粒子尺寸小、粒径分布均匀的银纳米粒子的制备方法，以及将所述银纳米粒子制备成有序排列的银纳米粒子阵列的方法。
本发明的银纳米粒子的制备方法是：将脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐中的一种和还原促进剂与作为稳定剂的疏水性高分子化合物溶液或亲水性高分子化合物的水溶液混合并搅拌均匀，经球磨机球磨或超声仪超声分散后(一般球磨或超声时间为1～4小时)，加入还原剂并在搅拌状态下控制反应温度为30℃～60℃，进行还原反应，得到含有银纳米粒子的分散液。
所述脂肪酸银盐中的脂肪酸根选自碳链长度为6至22的直链和/或支链羧酸根。
所述脂肪酸银盐中的脂肪酸银选自硬脂酸银、山嵛酸银、月桂酸银、豆蔻酸银、棕榈酸银、油酸银、己二酸银、癸二酸银等中的一种。
所述芳香族羧酸银盐选自苯甲酸银盐、苯乙酸银盐、邻苯二甲酸银盐、四氯邻苯二甲酸银盐、水杨酸银盐等中的一种。
所述三氮唑类有机银盐选自苯并三氮唑银盐、甲基苯并三氮唑银盐等中的一种。
所述还原促进剂选自酞嗪、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、三苯基磷等中的一种，还原促进剂的加入量为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐摩尔数的5％～100％。
所述疏水性高分子化合物溶液是由疏水性高分子化合物溶解于有机溶剂中得到的；所述有机溶剂选自乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇等中的一种；所述疏水性高分子化合物选自聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛等中的一种；所述疏水性高分子化合物的用量优选为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐质量的0.5％～20％。
所述亲水性高分子化合物水溶液是由亲水性高分子化合物溶解于去离子水中得到的；所述亲水性高分子化合物选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡络烷酮等中的一种；所述亲水性高分子化合物的用量优选为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐质量的5％～40％。
所述还原剂选自没食子酸、焦性没食子酸、对苯二酚、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、水和肼、抗坏血酸、下述式1或式2所示的酚类化合物中的一种；
Figure GSA00000073310000021
式1
式2
式中，R为氢原子或含碳原子数为1～5的烷基，L为亚甲基或亚乙基，
所述的还原剂用量为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐摩尔数的1％～50％。
本发明还提供了一种银纳米粒子阵列的制备方法，该方法是将上述制备的含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网上，室温干燥后，银纳米粒子自组装成有序排列的银纳米粒子阵列。
在本发明中，将脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐还原成银纳米粒子的方法和制备有序排列的银纳米粒子阵列的方法，操作简单，无须特殊试验设备，反应条件温和，通过透射电镜观察，所得银纳米粒子尺寸小且分布均匀，粒子尺寸为5nm左右，并且制备出的有序排列的银纳米粒子阵列实现了高度有序排列。
附图说明
图1为本发明实施例1的银纳米粒子的透射电镜照片；
图2为本发明实施例1的银纳米粒子阵列的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。
实施例1
称取硬脂酸银10g，按硬脂酸银摩尔数的5％称取三苯基磷；按硬脂酸银质量的0.5％称取0.05g聚乙烯醇缩丁醛(北京市兴津化工厂，丁醛基含量40～50％，粘度80～100秒)并溶解于9.95g正丁醇中，配制成聚乙烯醇缩丁醛的正丁醇溶液；将所称取的硬脂酸银及三苯基磷加入到所配制的聚乙烯醇缩丁醛的溶液中并搅拌均匀；然后使用行星式齿轮球磨机(南京大学仪器厂，QM-ISP-2-CL)球磨分散1小时；按硬脂酸银摩尔数的1％加入没食子酸并搅拌均匀；在3500rpm的搅拌速度下，控制反应温度为60℃，反应1小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(北京新兴百瑞技术有限公司，G300-Cu)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。所制备的银纳米粒子及银纳米阵列的透射电镜(日本日立电子，JEM2100)照片如图1、图2所示。
实施例2
称取硬脂酸银10g，按硬脂酸银摩尔数的100％称取三苯基磷；按硬脂酸银质量的20％称取2g聚乙烯醇缩丁醛(北京市兴津化工厂，丁醛基含量40～50％，粘度80～100秒)并溶解于8g正丁醇中，配制成聚乙烯醇缩丁醛的正丁醇溶液；将所称取的硬脂酸银及三苯基磷加入到所配制的聚乙烯醇缩丁醛的溶液中并搅拌均匀；然后使用行星式齿轮球磨机(同上)球磨分散4小时；按硬脂酸银摩尔数的50％加入邻苯二酚并搅拌均匀；在3500rpm的搅拌速度下，控制反应温度为30℃，反应3小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。
实施例3
称取硬脂酸银10g，按硬脂酸银摩尔数的50％称取三苯基磷；按硬脂酸银质量的5％称取0.5g聚乙烯醇缩丁醛(北京市兴津化工厂，丁醛基含量40～50％，粘度80～100秒)并溶解于9.5g正丁醇中，配制成聚乙烯醇缩丁醛的正丁醇溶液；将所称取的硬脂酸银及三苯基磷加入到所配制的聚乙烯醇缩丁醛的溶液中并搅拌均匀；然后使用超声仪超声分散2小时；按硬脂酸银摩尔数的10％加入如式2所示化合物(Fluka公司生产)并搅拌均匀；在3500rpm的搅拌速度下，控制反应温度为40℃，同时超声使其反应1小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。
实施例4
称取山嵛酸银2g，按山嵛酸银摩尔数的25％称取邻苯二甲酰亚胺；按山嵛酸银质量的25％称取0.5g聚丙烯酸(数均分子量2000)并溶解于9.5g去离子水中，配制成聚丙烯酸的水溶液；将所称取的山嵛酸银及邻苯二甲酰亚胺加入到所配制的聚丙烯酸的水溶液中并搅拌均匀；然后用行星式齿轮球磨机球磨分散3小时；按山嵛酸银摩尔数的5％加入焦性没食子酸并搅拌均匀；在3500rpm的搅拌速度下，控制反应温度为30℃，同时超声使其反应2小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。
实施例5
称取己二酸银5g，按山嵛酸银摩尔数的10％称取琥珀酰亚胺，按己二酸银质量的40％称取2g聚乙烯醇(平均聚合度为1788+50，化学纯，北京市旭东化工厂)并溶解于18g去离子水中，配制成聚乙烯醇的水溶液；将所称取的己二酸银及琥珀酰亚胺加入到所配制的聚乙烯醇水溶液中并搅拌均匀；然后使用球磨机球磨2小时；按己二酸银摩尔数的100％加入三乙醇胺并搅拌均匀；在3500rpm的搅拌速度下，控制反应温度为50℃，同时超声使其反应2小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。
实施例6
称取邻苯二甲酸银5g，按邻苯二甲酸银摩尔数的50％称取三苯基磷；按邻苯二甲酸银质量的5％称取0.25g聚乙烯醇并溶解到4.75g去离子水中，配制成聚乙烯醇的水溶液；将所称取的邻苯二甲酸银及三苯基磷加入到所配制的聚乙烯醇的水溶液中并搅拌均匀；然后使用球磨机球磨3小时；按邻苯二甲酸银摩尔数的10％加入焦性没食子酸并搅拌均匀；在3500rpm的搅拌速度下，控制反应温度为30℃，同时超声使其反应3小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。
实施例7
称取苯并三氮唑银2g，按苯并三氮唑银摩尔数的80％称取三苯基磷；按苯并三氮唑银质量的5％称取0.1g聚乙烯醇(平均聚合度为1788±50，化学纯，北京市旭东化工厂)并溶解于9.9g的去离子水中，配制成聚乙烯醇的水溶液；将所称取的苯并三氮唑银及三苯基磷加入到所配制的聚乙烯醇的水溶液中并搅拌均匀；然后使用球磨机球磨3小时；按苯并三氮唑银摩尔数的15％加入焦性没食子酸并搅拌均匀；在4000rpm的搅拌速度下，控制反应温度为60℃，同时超声使其反应3小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。
实施例8
称取甲基苯并三氮唑银2g，按甲基苯并三氮唑银摩尔数的100％称取三苯基磷；按甲基苯并三氮唑银质量的10％称取0.2g聚乙烯醇(平均聚合度为1788±50，化学纯，北京市旭东化工厂)并溶解于9.8g去离子水中，配制成聚乙烯醇的水溶液；将所称取的甲基苯并三氮唑银及三苯基磷加入到所配制的聚乙烯醇的水溶液中并搅拌均匀；然后使用球磨机球磨4小时；按苯并三氮唑银摩尔数的20％加入焦性没食子酸并搅拌均匀；在3700rpm的搅拌速度下，控制反应温度为60℃，同时超声使其反应4小时，即可得到含有银纳米粒子的分散液；过滤，可得到银纳米粒子。取上述1ml含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网(同上)上，室温干燥后，银纳米粒子便自组装成有序排列的银纳米阵列。

Claims (9)

1.一种银纳米粒子的制备方法，其特征是：将脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐中的一种和还原促进剂与作为稳定剂的疏水性高分子化合物溶液或亲水性高分子化合物的水溶液混合并搅拌均匀，经球磨机球磨或超声仪超声分散后，加入还原剂并在搅拌状态下控制反应温度为30℃～60℃，进行还原反应，得到含有银纳米粒子的分散液。
2.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述脂肪酸银盐中的脂肪酸根选自碳链长度为6至22的直链和/或支链羧酸根；
所述脂肪酸银盐中的脂肪酸银选自硬脂酸银、山嵛酸银、月桂酸银、豆蔻酸银、棕榈酸银、油酸银、己二酸银、癸二酸银中的一种。
3.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述芳香族羧酸银盐选自苯甲酸银盐、苯乙酸银盐、邻苯二甲酸银盐、四氯邻苯二甲酸银盐、水杨酸银盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述三氮唑类有机银盐选自苯并三氮唑银盐、甲基苯并三氮唑银盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述还原促进剂选自酞嗪、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、三苯基磷中的一种；还原促进剂的加入量为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐摩尔数的5％～100％。
6.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述疏水性高分子化合物溶液是由疏水性高分子化合物溶解于有机溶剂中得到的，所述有机溶剂选自乙醇、丙醇、正丁醇、正戊醇中的一种；所述疏水性高分子化合物选自聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩丁醛中的一种；所述疏水性高分子化合物的用量为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐质量的0.5％～20％。
7.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述亲水性高分子化合物水溶液是由亲水性高分子化合物溶解于去离子水中得到的；所述亲水性高分子化合物选自聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡络烷酮中的一种；所述亲水性高分子化合物的用量为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐质量的5％～40％。
8.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征是：所述还原剂选自没食子酸、焦性没食子酸、对苯二酚、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、水和肼、抗坏血酸、下述式1或式2所示的酚类化合物中的一种；
Figure FSA00000073309900021
式1
Figure FSA00000073309900022
式2
式中，R为氢原子或含碳原子数为1～5的烷基，L为亚甲基或亚乙基，
所述的还原剂用量为脂肪酸银盐、芳香族羧酸银盐或三氮唑类有机银盐摩尔数的1％～50％。
9.一种银纳米粒子阵列的制备方法，其特征是：该方法是将权利要求1～8任意一项中所制备的含有银纳米粒子的分散液滴涂在覆碳铜网上，室温干燥后，银纳米粒子自组装成有序排列的银纳米粒子阵列。
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