CN102240815A - 一种植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法及其应用；其制备方法采用天然植物菊花、金银花或槐花米的提取液为还原剂，与硝酸银水溶液中的Ag+反应，将Ag+还原成单质银纳米颗粒；本方法工艺简单，反应条件温和,不需要除硝酸银以外的添加剂，利用价格低廉容易获取的植物提取液为还原剂，对环境友好；本发明制备得到粒径更小，在水溶液中具有良好分散性和稳定性的纳米银颗粒，加入了具有抗菌消炎作用的中草药成分，具有消毒杀菌、抑菌、安全、无毒、无刺激等特点，可直接提供在各种皮肤科、外科细菌感染或医疗器械和化妆品中的杀菌抑菌应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银颗粒，尤其是涉及一种植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法及其应用。
背景技术
银的杀菌性早在1938年就已经发现，当时的人将银币放入牛奶中，如此可延長牛奶在空气中存放時間。美国药物食品和药物管理局(FDA)在1991年9月13日发表的文件上指出纳米银比之前所使用的普通银颗粒具有更强的杀菌功效。金属银本身具有杀菌抑菌、预防伤口溃烂和加速伤口愈合的作用，经过纳米技术后其比表面积急剧增大，杀菌能力可提高300倍左右，同时抗菌活性不易随反应而消耗，能够长期保持原有的杀菌抑菌能力。目前市面上纳米银相关产品开发应用相当广泛，包括医用纳米银凝胶、绷带、袜子、饮水器、空调、冰箱和洗衣机等产品，具有广泛的市场前景。
纳米银的抗菌原理主要是纳米化的银颗粒可以释放出带正电荷的银离子，当银离子接触带负电荷的细菌细胞后，会因为银离子与蛋白质(-SH)的特异性结合作用，刺穿细胞壁与细胞膜外表，与蛋白酶结合，使得细菌细胞无法代谢、***繁殖，直至死亡。
纳米银的制备方法一直以物理法和化学法为主，但他们存在着生产成本较高、易污染环境，同时容易在产品中残留一些对人体有害成分。近年来，国外陆续有研究者报道可以利用植物提取物合成纳米银。如利用麻风树乳液还原制备纳米银颗粒(Colloids and Surfaces A：Physicochemical andEngineering Aspects，2009(339)134-139.)，利用天竺葵煮液还原制备纳米银(Biotechnology ProgressVolume 19，Issue 6，pages 1627-1631，2003.)利用辣椒提取物合成纳米银(Green Chemistry，2007，9，852-858.)。
在常温下，利用植物生物质或提取液可以将Ag+还原成为纳米银颗粒，其还原速度和以及所制备的纳米银颗粒可以与传统制备方法相媲美，能够有效开发利用我国丰富的天然植物资源。
由于我国很多天然中草药本身具有很优良的杀菌抑菌能力(如野菊花，槐花米等)，通过中药提取物与纳米银协同作用，可以得到杀菌能力更强，对人体无毒无害，应用更加广泛的纳米银产品。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的不足，提供一种在温和条件下，制备方法简单，利用植物提取液将Ag+还原成纳米银的方法。
本发明的另一个目的在于提供上述纳米银颗粒在各种皮肤科、外科细菌感染或医疗器械和化妆品中的杀菌抑菌应用。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
取原料菊花、金银花或槐花米或三者任意组合，加入一定质量的水或乙醇水溶液，加热后过滤所得滤液为植物提取液，植物提取液与硝酸银溶液以一定质量比混合，即制得纳米银颗粒。
上述制备植物提取液的原料与水或乙醇水溶液质量比为0.01～2∶1；植物提取液与硝酸银溶液质量比为0.5～11∶1。
上述硝酸银溶液的银离子终摩尔浓度为0.02mM～10M。
上述植物提取液与硝酸银溶液混合的反应时间为2～120h。
本发明提供的植物提取液还原制备纳米银颗粒在制备皮肤科、外科抗细菌感染药物及在医疗器械或化妆品中的杀菌抑菌应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明所采用的菊花、金银花、槐花米药用历史悠久，具有清热解毒、杀菌抗菌的功效，具有安全、无毒、无刺激的特点，适用范围广泛；
2.本发明的制备方法简单，对环境友好，不必控制反应条件和温度，原料成本低廉；
3.通过创新性地使用植物提取物做还原剂，使得产品的杀菌性能得到增强，安全性得到提升，因此添加到各种凝胶、涂料、日用品、纺织品中，以及应用在治疗各种炎症、皮肤科、外科感染或医疗器械和化妆品中。
附图说明
图1是本发明植物提取液还原制备的纳米银颗粒的透射电镜(TEM)图。图1可以看出，植物提取液还原制备得到的纳米银颗粒的粒径小，均匀性好，分散性好。
图2是本发明植物提取液还原制备的纳米银颗粒的高分辨透射电镜(TEM)图。图2可以看出，高分辨透射电镜显示纳米银颗粒形成纳米结构厚度仅为的晶状薄层，晶层纳米银颗粒间距离为
图3是本发明植物提取液还原制备的纳米银颗粒的抗菌实验效果图。图3中细菌培养皿是加入了8ppm浓度的植物提取液还原制备的纳米银。由图3可以看到植物提取液还原制备的纳米银颗粒对金黄色葡萄球菌具有很好的杀菌效果，抑菌效果达到99.99％。
图4是发明植物提取液还原制备的纳米银颗粒的抗菌实验空白图。图4中细菌培养皿是没有加入植物提取液还原制备的纳米银的正常生长金黄色葡萄球菌。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明做进一步描述，但具体实施例并不对本发明作任何限定。
实施例1
干燥菊花粉碎后称取0.5g菊花干粉，加入50mL蒸馏水，在1000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到100mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为0.1mM，反应5h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为30.8nm。
实施例2
干燥菊花粉碎后称取100g菊花干粉，加入900mL蒸馏水和100mL乙醇，在2000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到200mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为10mM，反应120h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为25.8nm。
实施例3
干燥菊花粉碎后称取50g菊花干粉，加入250mL蒸馏水，在1000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到300mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为10mM，反应2h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为32.8nm。
实施例4
干燥槐花米粉碎后称取100g，加入50mL蒸馏水，在1000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到150mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为0.5mM，反应24h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为24.8nm。
实施例5
干燥菊花和槐花米粉碎后各称取40g，两者混合后加入800mL蒸馏水，在2000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到200mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为10M，反应96h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为27.1nm。
实施例6
干燥的菊花、槐花米及金银花粉碎后各称取30g，三者混合后加入300mL蒸馏水和200mL乙醇，在2000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到100mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为1M，反应48h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为30.0nm。
实施例7
干燥的菊花、槐花米及金银花粉碎后各称取25g，三者混合后加入500mL蒸馏水和100mL乙醇，在2000mL烧杯中加热后过滤。所得植物提取液滴加到100mL的AgNO3溶液中反应，硝酸银终浓度为5M，反应72h后得到纳米银颗粒，以ZETA电位粒径仪和透射电镜(TEM)观察所得纳米银溶液，其中纳米银颗粒的形貌均为近球形，粒径绝大部分分布在20～80nm，平均粒径为29.0nm。
实施例8
本实施例植物提取液还原制备纳米银颗粒应用到医用超声耦合剂中，其原料由如下重量份数的各组分组成：
本实施例制备医用超声耦合剂步骤如下：
在搪瓷搅拌锅内向卡波姆、甘油中加入部分去离子水，搅拌溶解，然后加入100mL的纳米银浓度为500μg/mL的植物提取液还原制备的纳米银溶液，搅拌均匀，补足余量去离子水，加入少量NaOH溶液调节pH值及粘度，控制整个体系pH＝6左右。
实施例9
本实施例植物提取液还原制备纳米银颗粒应用到化妆品的抗菌防腐中，其原料由如下重量份数的各组分组成：
本实施例植物提取液还原制备纳米银颗粒应用到化妆品中步骤如下：
在250mL单颈圆底烧瓶加入硬脂酸、单甘脂、丙三醇，水浴加热70℃，充分混合，搅拌速度控制在4000r/min左右，当膏体细腻均匀后加入植物提取液还原制备的纳米银溶液，搅拌均匀后停止反应。
实施例10
本实施例植物提取液还原制备纳米银颗粒应用到抗菌凝胶中，其原料由如下重量份数的各组分组成：
本实施例植物提取液还原制备纳米银颗粒应用到抗菌凝胶中步骤如下：
将羧甲基纤维素加入去离子水中，加热溶解搅拌均匀后加入甘油、十二烷基磺酸钠、植物提取液还原制备的纳米银溶液，搅拌15min后得到植物提取液还原制备的纳米银抗菌凝胶。
实施例11
本实施例测试植物提取液还原制备纳米银颗粒粒径分布情况，由Zeta电位粒径分布仪检测报告得到植物提取液还原制备的纳米银颗粒的平均粒径为27.1nm，粒径分布数据显示纳米银尺寸大部分在12.99～34.37nm，粒径分布较集中，粒径分布数据如下表：
Claims (5)
1.一种植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：取原料菊花、金银花或槐花米或三者任意组合，加入一定质量的水或乙醇水溶液，加热后过滤所得滤液为植物提取液，植物提取液与硝酸银溶液以一定质量比混合，即制得纳米银颗粒。
2.如权利要求1所述的植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：上述制备植物提取液的原料与水或乙醇水溶液质量比为0.01~2:1；植物提取液与硝酸银溶液质量比为0.5~11:1。
3.如权利要求1所述的植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：上述硝酸银溶液的银离子终摩尔浓度为0.02mM~10M。
4.如权利要求1所述的植物提取液还原制备纳米银颗粒的方法，其特征在于：上述植物提取液与硝酸银溶液混合的反应时间为2~120h。
5.一种权利要求1所述的植物提取液还原制备纳米银颗粒在制备皮肤科、外科抗细菌感染药物及在医疗器械或化妆品中的杀菌抑菌应用。
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