CN103249525B

CN103249525B - 玻璃基板抛光用组合物和抛光浆料

Info

Publication number: CN103249525B
Application number: CN201180058490.5A
Authority: CN
Inventors: 浜岛研太郎; 稻垣秀和
Original assignee: Moresco Corp
Current assignee: Moresco Corp
Priority date: 2010-12-06
Filing date: 2011-11-30
Publication date: 2016-01-06
Anticipated expiration: 2031-11-30
Also published as: CN103249525A; JPWO2012077693A1; WO2012077693A1; MY160307A; SG191038A1; JP5531236B2

Abstract

本发明提供一种能在玻璃基板的加工中改善精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷的抛光浆料以及用于制备该抛光浆料的抛光用组合物。本发明的玻璃基板抛光用组合物以及含有该抛光用组合物和抛光磨粒的抛光浆料含有（A）、（B）、以及根据需要的（C）和/或（D）成分。（A）具有选自巯基、烷硫基和烷基中的至少一种基团的四唑衍生物；（B）水；（C）高分子多糖类；（D）胺。

Description

玻璃基板抛光用组合物和抛光浆料

技术领域

本发明涉及硬盘用玻璃基板、光盘用玻璃基板、等离子体显示器（PDP）用玻璃基板、液晶显示器（LCD）用玻璃基板和光掩模用玻璃基板等各种玻璃基板抛光用组合物（以下，称为抛光用组合物）及使用其的抛光浆料。更详细地说，涉及精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷的改善优异的抛光用组合物及抛光浆料。

背景技术

近年来，日益要求硬盘的高记录密度化。为了提高硬盘驱动器的记录密度，并且为了提高磁信号的检测灵敏度，有必要进一步缩小磁头和磁盘之间的飞行高度。为此，在玻璃基板中改善精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷成为重要课题。

该高记录密度化的趋势逐年加速，对玻璃基板抛光浆料的要求日益增高。所要求的项目以精加工表面粗糙度低为代表，为了使微坑、微小突起和微痕等表面缺陷消失和提高玻璃基板的生产能力，正在要求提高抛光速度。

作为上述抛光用组合物，提出了各种用于得到高品质玻璃基板的抛光用组合物。

例如在专利文献1中，提出了含有氨或具有伯氨基的脂族胺的抛光浆料。另外，在专利文献2中，提出了含有碳酸盐或硫酸盐的抛光浆料。但是，在使用现有技术的抛光用组合物中，在不能获得适于高记录密度化的精加工表面粗糙度的方面存在课题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：WO2004/100242

专利文献2：特开2006-315160

发明内容

发明要解决的课题

本发明的课题在于提供：在玻璃基板的加工中，可改善精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷的抛光浆料以及用于制备该抛光浆料的抛光用组合物。

本发明人发现，特定的抛光用组合物以及含有抛光磨粒的抛光浆料可以解决上述课题，至此完成了本发明。

解决课题的手段

本发明涉及下述发明。

1.玻璃基板抛光用组合物，含有（A）和（B）成分，

（A）具有选自巯基、烷硫基和烷基中的至少一种基团的四唑衍生物

（B）水。

2.玻璃基板抛光用组合物，含有（A）、（B）和（C）成分，

（B）水

（C）高分子多糖类。

3.玻璃基板抛光用组合物，含有（A）、（B）、（C）和（D）成分，

（A）具有选自巯基、烷硫基和烷基中的至少一种基团的四唑衍生物，

（B）水

（C）高分子多糖类

（D）胺。

4.上述1～3任一项所述的组合物，含有（A）0.01～20重量%、（C）0.01～20重量%、（D）0.01～20重量%、（B）余量。

5.上述1～4任一项所述的组合物，其中，玻璃基板为硬盘玻璃基板。

6.抛光浆料，含有上述任一项所述的抛光用组合物和抛光磨粒。

发明效果

根据本发明，在各种玻璃基板的加工中，可改善精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷。进而可以提高抛光速度。

具体实施方式

以下详细说明本发明的玻璃基板抛光用组合物的各成分。

（A）在具有选自巯基、烷硫基和烷基的至少一种基团的四唑衍生物中，作为烷硫基，例如可举出碳数1～4的低级烷硫基，作为烷基，例如可举出碳数1～4的低级烷基。具体可举出5-巯基-1-甲基四唑、1-[2-(二甲氨基)乙基]-5-巯基-1H-四唑、5-(甲硫基)-1H-四唑、5-(乙硫基)-1H-四唑、5-甲基四唑、5-乙基四唑等。

（B）作为水，优选离子交换水或纯水等精制水。

（C）作为高分子多糖类，例如可举出普鲁兰多糖、直链淀粉、支链淀粉、糖原、糊精、透明质酸等。

（D）胺没有特殊限定，例如可举出异丙胺、环己胺、二乙胺、三乙胺等碳数1～10的链状或环状的烷基胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N-甲基单乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、二甘醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、正丁醇胺、异丁醇胺、叔丁醇胺等碳数1～10的烷醇胺、吗啉、N-(2-氨基乙基)哌嗪等碳数4～10，优选为碳数4～6的环状胺等。在这些胺中，优选通式

(R²)mN(-R¹-OH)n

（R¹表示碳数2～5的直链或支链的亚烷基，R²表示氢原子或碳数1～3的烷基。m为0、1或2，n为1～3的整数，m+n=3。）表示的胺、吗啉、N-(2-氨基乙基)哌嗪。

进而，除了这些组合物以外，还可以适宜使用多元醇类。作为多元醇类，可举出多元醇和多元醇的烷基醚，例如可举出乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、双丙二醇、三丙二醇、丁基卡必醇、己二醇、丁二醇、丁基二甘醇、甘油、乙二醇单甲基醚、二甘醇二甲基醚、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单丁基醚、乙二醇二甲基醚、丙二醇单甲基醚、双丙二醇单甲基醚、丙二醇单丁基醚、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙基醚、山梨糖醇、蔗糖等。

抛光用组合物中的成分（A）～（D）的含量没有特别限定，作为成分（A）的含量，优选为0.01～20重量%，更优选为0.05～10重量%，进一步优选为0.1～5重量%，最优选为1～5重量%。只要成分（A）的含量在上述范围内，就可以得到精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷的改善效果。进而还可以提高抛光速度。

作为高分子多糖类（C）的含量，优选为0.01～20重量%，更优选为0.05～10重量%，进一步优选为0.1～5重量%，最优选为1～5重量%。只要成分（C）的含量在上述范围内，特别是可以获得表面凹凸缺陷的改善效。

作为胺（D）的含量，优选为0.01～20重量%，更优选为0.05～10重量%，进一步优选为0.1～5重量%，最优选为1～5重量%。只要成分（D）的含量在上述范围内，可以将pH调节为碱性，得到精加工表面粗糙度和表面凹凸缺陷的改善效果。优选的pH范围是8～13。

水（B）的含量是余量。

通过在本发明的抛光用组合物中分散抛光磨粒，可以得到本发明的抛光浆料。作为抛光磨粒，例如可采用胶体二氧化硅、蒸汽沉积二氧化硅、金刚石、氧化铝、二氧化铈、氧化锆、氧化钛等各种公知的抛光磨粒。其中，作为抛光磨粒，优选胶体二氧化硅和氧化锆。作为胶体二氧化硅的大小，一般，平均粒径可以为0.001～1μm，优选为0.001～0.5μm、更优选为0.001～0.2μm左右。抛光浆料中的胶体二氧化硅的含量没有特别限定，通常为40重量%以下，优选为0.1～20重量%。作为氧化锆的大小，一般，平均粒径可以为0.1～15μm，优选为0.1～10μm、更优选为0.1～5μm左右。抛光浆料中的氧化锆的含量没有特别限定，通常20重量%以下，优选为0.1～10重量%。

通过本发明的玻璃基板抛光用组合物和抛光浆料被抛光的玻璃基板没有特别限定，例如以硅酸为主成分，在玻璃中还可以含有氧化铝、氧化钠、氧化钾等金属化合物。

本发明的抛光浆料是用于加工玻璃基板的抛光浆料，与用于加工硬盘NiP合金基板的抛光浆料、或通常的用于加工铁或铝材料的水溶性切削加工、水溶性磨削加工或水溶性抛光加工液不同。在上述通常的加工中，液体一般是循环使用的，与本发明抛光浆料在防腐、消泡、防锈等二次性能等所要求的性能上差异大。

实施例

在以下所示的实施例和比较例中，进行以下所示的抛光评价。但本发明并不限定于实施例。

实施例1～8和比较例1～6

混合下述表1～3所示的成分（数值为重量%），制备玻璃基板抛光用组合物。水使用纯水。比较例1的N-(2-氨基乙基)哌嗪（AEP）是在WO2004/100242（专利文献1）中使用的具有伯氨基的脂族胺。比较例2的碳酸钾是特开2006-315160（专利文献2）中使用的碳酸盐。比较例4～6的1H-四唑、咪唑、苯并***是通常在金属材料的抛光浆料中使用的杂环化合物。

玻璃基板用抛光浆料是通过使用2875g纯水稀释250g抛光用组合物后，添加1875g胶体二氧化硅浆料（AdeliteAT-40：二氧化硅浓度40%，一次粒径10-20nm），由此制备胶体二氧化硅的含量为15重量%的抛光浆料。使用该抛光浆料，进行硬盘玻璃基板的抛光评价。结果示于表1～3。表1～3的抛光后的表面粗糙度（精加工表面粗糙度）、最大高低差和抛光速度的结果是以比较例1的N-(2-氨基乙基)哌嗪（AEP）的各性能作为1.00时的相对比较。

实施例1～8和比较例1～6的特性通过以下方法测定。

抛光特性评价

将仿麂皮布料（NittaHaas株式会社制SupremeRN-R）设置在CMP抛光装置（NanoFactor公司制NF-300）上，在盘旋转数30转/分钟、头旋转数30转/分钟、抛光压力90g/cm²的条件下，以150ml/分钟的速度供给抛光浆料，在抛光时间5分钟下对直径2.5英寸的硬盘玻璃基板进行抛光评价。通过评价抛光后的表面粗糙度（精加工表面粗糙度）、最大高低差和抛光速度，进行抛光评价。予以说明，抛光后的表面粗糙度、最大高低差和抛光速度的测定方法通过以下方法测定。

表面粗糙度

抛光后的表面粗糙度（Ra）使用扫描探针显微镜（SIINanoTechnology公司制的SPA-400），按AFM模式测定。

最大高低差

最大高低差是指玻璃表面的最高山峰（Rp）和最低山谷（Rv）之间的距离，是表面凹凸缺陷的评价方法。抛光后的最大高低差使用扫描探针显微镜（SPA-400），按AFM模式测定。

抛光速度

抛光前后的玻璃基板的重量变化通过电子天秤（SARTORIUSK.K.公司制的LE225D）测定，求出抛光量和抛光速度。

[表1]

[表2]

[表3]

由表1可确认，实施例1～3的抛光用组合物在表面粗糙度（精加工表面粗糙度）和最大高低差方面，比比较例1～3改善。

由表2可确认，实施例2和4～6的抛光用组合物在表面粗糙度（精加工表面粗糙度）和最大高低差方面，比比较例4～6的1H-四唑、咪唑、苯并***改善。

由表3可确认，通过添加高分子多糖类，可大幅改善最大高低差。进而确认，通过添加高分子多糖类和胺，可以兼顾表面粗糙度（精加工表面粗糙度）和最大高低差。

实施例9～10和比较例7

混合下述表4所示的成分（数值为重量%），制备玻璃基板抛光用组合物。水使用纯水。比较例7仅为水。

玻璃基板用抛光浆料是通过用170g纯水稀释10g抛光用组合物后，添加20g氧化锆（KishidaChemical公司制，粒径约4μm），由此制备氧化锆的含量为10重量%的抛光浆料。使用该抛光浆料，进行硬盘玻璃基板的抛光评价。结果如表4所示。表4的抛光后的表面粗糙度（精加工表面粗糙度）、最大高低差和抛光速度的结果通过以比较例1的各性能为1.00时的相对比较示出。

实施例9～10和比较例7的特性通过以下方法测定。

抛光特性评价

将聚氨酯垫（NittaHaas株式会社制IC1000）设置在CMP抛光装置（NanoFactor公司制NF-300）上，在盘旋转数50转/分钟、头旋转数50转/分钟、抛光压力360g/cm²的条件下，以50ml/分钟的速度供给抛光浆料，在抛光时间2分钟下对直径2.5英寸的硬盘玻璃基板进行抛光评价。通过评价抛光后的表面粗糙度（精加工表面粗糙度）、最大高低差和抛光速度，进行抛光评价。予以说明，抛光后的表面粗糙度、最大高低差和抛光速度的测定方法按以下方法测定。

表面粗糙度

抛光后的表面粗糙度（Ra）使用扫描探针显微镜（岛津制作所制SPM-9700），按DFM模式测定。

最大高低差

最大高低差是指玻璃表面的最高山峰（Rp）和最低山谷（Rv）之间的距离，是表面凹凸缺陷的评价方法。抛光后的最大高低差使用扫描探针显微镜（岛津制作所制SPM-9700），按DFM模式测定。

抛光速度

[表4]

由表4可确认，实施例9～10的抛光用组合物在表面粗糙度（精加工表面粗糙度）、最大高低差和抛光速度方面比比较例7改善。

产业实用性

根据本发明，可用于硬盘用玻璃基板、光盘用玻璃基板、等离子体显示器（PDP）用玻璃基板、液晶显示器（LCD）用玻璃基板和光掩模用玻璃基板等各种玻璃基板的磨削和切割等。

Claims

1.玻璃基板抛光浆料，由(A)、(B)、(C)、(D)成分和胶体二氧化硅构成，

(A)具有选自巯基和烷硫基的至少一种基团的四唑衍生物

(B)水

(C)高分子多糖类

(D)胺。

2.权利要求1所述的抛光浆料，其中，四唑衍生物是具有选自巯基和碳数1～4的烷硫基的至少一种基团的四唑衍生物。

3.权利要求1～2任一项所述的抛光浆料，其中，胺是由通式(R²)mN(-R¹-OH)n表示的胺、吗啉、N-(2-氨基乙基)哌嗪，上述通式中，R¹表示碳数2～5的直链或支链的亚烷基，R²表示氢原子或碳数1～3的烷基，m为0、1或2，n为1～3的整数，m+n＝3。

4.权利要求1～2任一项所述的抛光浆料，其中，玻璃基板为硬盘玻璃基板。

5.权利要求3所述的抛光浆料，其中，玻璃基板为硬盘玻璃基板。