CN103242459A - 一种交联两性淀粉及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种交联两性淀粉的制备方法，以玉米淀粉为主要原料，先氧化，再交联，酯化，最后进行醚化，其特征在于将原淀粉先氧化交联改性，以双氧水及六偏磷酸钠分别作为氧化剂及交联剂，再以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，最后加磷酸二氢钠酯化制得交联两性淀粉，酯化反应过程以尿素作为稳定剂。本发明主要特点有：施胶成本低，明显改善纸张表面性能，产品糊液稳定性好，耐酸碱和剪切力影响，粘合力强，成膜性好，与其他化学助剂相容性好，分子链上接有两性离子，与铝离子及纤维结合力好，脑胶剂留着率高，使用效率高，尤其适合二次纤维、高速纸机造纸及高档纸张的生产。

Description

一种交联两性淀粉及制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种交联两性淀粉及制备方法。 
背景技术
两性淀粉：是指原淀粉经过物理和化学方法处理的化合物。两性淀粉是变性淀粉中的一个重要品种，在造纸中应用越来越广泛。常规的两性淀粉是在淀粉分子上同时接上阴、阳离子基团。阳离子基团的常见醚化工艺为季铵盐湿法醚化，如《两性淀粉的取代与吸湿保湿性能关系的研究》（日用化学工业2004，34（2）.97-99）报道了以淀粉为母体，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和氯乙酸为改性剂，通过清洁的半干法工艺合成出不同羧甲基取代度高的水溶性两性淀粉。 
目前两性淀粉的研究主要集中在阴离子基团的引入。阴离子取代主要采用两种基团—磷酸根离子和羧基离子。磷酸化是用磷酸盐在一定条件下处理淀粉的过程。其中磷酸盐可以是三聚磷酸钠、高锰酸钾，过硫酸盐等。如文献《氧化复合淀粉磷酸酯的干法制备》（食品工业科技2004，25（8）.124-125）介绍了将双氧水对淀粉的气化作用与三聚磷酸酯。文献《木薯羧酸酯两性淀粉的制备与合成机理》（华南理工大学学报：自然科学版2008，36（11）.68-73）《一种新型造纸湿部用羧酸型两性淀粉制备工艺》（造纸科学与技术，2008（1））则报道了用次氯酸钠羧基化。 
通常按反应体系中水的质量分数及物态的不同，将两性淀粉的合成分为3大类，即湿法、干法和半干法合成。文献《两性淀粉的取代与吸湿保湿性能关系的研究》（日用化学工业2004，34（2）.97-99），《半干法制备高结合磷淀粉酸酯的研究》（广西大学学报：自然科学版，2003，28（3）.186-189），《磷酸酯型两性淀粉结构性能及其对纸张的增强作用》（中国造纸，2008，27（12）.20-23）采用的方法就是干法。综合分析检索到的文献资料并与本发明点对比分析后得出结论：国内未见采用以下工艺生产交联两性淀粉的文献报道：将原淀粉先氧化交联改性，以双氧水及六偏磷酸钠分别作为氧化剂及交联剂，再以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，以尿素作为稳定剂，最后加磷酸二氢钠酯化制得交联两性淀粉。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种以玉米淀粉为主要原料，先氧化，再交联，酯化，最后进行醚化，主要用于造纸行业作为表面施胶剂的交联两性淀粉及制备方法。 
本发明技术方案：一种交联两性淀粉的制备方法，以玉米淀粉为主要原料，先氧化，再交联，酯化，最后进行醚化，将原淀粉先氧化交联改性，以双氧水及六偏磷酸钠分别作为氧化剂及交联剂，再以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，最后加磷酸二氢钠酯化制得交联两性淀粉，酯化反应过程以尿素作为稳定剂。 
具体为：一种交联两性淀粉的制备方法，以原淀粉为主要原料，先氧化，再交联，酯化，最后进行醚化，由以下重量份原料制备，取原淀粉100份； 
（1）氧化：
在所述100份原淀粉中，加入氧化剂双氧水4.5—5.5份，固体烧碱0.10—0.20份，硫酸铜0.005—0.015份，pH值控制在9.5—10，氧化反应温度掌握在60℃—75℃，氧化反应时间：1.5-2.5小时；
（2）交联：
步骤（1）反应结束后，加入交联剂六偏磷酸钠0.015—0.020份，纯碱0.25—0.35份，交联反应温度115℃－125℃，交联反应时间：2－3小时，pH值控制在8-9；
（3）醚化：
步骤（2）反应结束后，加入醚化剂3.8—4.2份，质量浓度为30%的液碱3.5—4.0份，醚化反应温度65℃－75℃，醚化反应时间3-4小时，pH值控制在10.7-11.3；
（4）酯化：
步骤（3）反应结束后，加入磷酸二氢钠1.8—2.2份，纯碱0.25—0.35份，尿素0.45—0.55份，尿素作为稳定剂，pH值控制在8-9，酯化反应温度125℃－135℃，酯化反应时间1.8—2.2小时；
步骤（4）反应结束后，得交联两性淀粉。
优选：由以下重量份原料制备，取原淀粉100份； 
（1）氧化：
在所述100份原淀粉中，加入氧化剂双氧水5份，固体烧碱0.15份，硫酸铜0.01份，pH值控制在9.5—10，氧化反应温度掌握在60℃—72℃，氧化反应时间：1.5-2小时；
（2）交联：
步骤（1）反应结束后，加入交联剂六偏磷酸钠0.02份，纯碱0.3份，交联反应温度115℃－125℃，交联反应时间：2－2.5小时，pH值控制在8-9；
（3）醚化：
步骤（2）反应结束后，加入醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵4份，质量浓度为30%的液碱3.8份，醚化反应温度65℃－75℃，醚化反应时间3-3.5小时，pH值控制在10.7-11.3；
（4）酯化
步骤（3）反应结束后，加入磷酸二氢钠2份,纯碱0.3份，尿素0. 5份，尿素作为稳定剂，pH值控制在8-9，酯化反应温度125℃－135℃，酯化反应时间2小时；
步骤（4）反应结束后，得交联两性淀粉。
所述的原淀粉为玉米淀粉。 
所述的醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。 
所述的一种交联两性淀粉的制备方法制备的交联两性淀粉在涂布纸生产的应用。 
本发明以优质玉米淀粉为主要原料，采用半干法生产工艺制备的先氧化—交联—酯化—醚化多元复合变性淀粉，主要用于造纸行业作为表面施胶剂，本发明主要特点有：（1）施胶成本低，在内部施胶有限时，可进一步提高施胶效果，并减轻内部施胶剂所引起的纸张强度下降、纸机玷污和白水负荷增加等问题；（2）明显改善纸张表面性能，如表面强度、抗水性、两面差、平滑度及印刷适性；（3）原淀粉经过多元变性后，产品糊液稳定性好，耐酸碱和剪切力影响，粘合力强，成膜性好，与其他化学助剂相容性好，分子链上接有两性离子，与铝离子及纤维结合力好，脑胶剂留着率高，使用效率高，尤其适合二次纤维、高速纸机造纸及高档纸张的生产。 
与常见的造纸表面施胶用变性淀粉相比，本发明交联两性淀粉的优点在于：适度的氧化交联产生的羧基和交联键对糊液的稳定性有好处，对热、酸、碱和剪切力的影响具有高稳定性；通过醚化在淀粉分子上引入阳离子，能增加纤维之间氢键的结合数量，提高成纸的抗张强度性能，且印刷时有利于吸附带阴离子的油墨，改善印刷效果；通过酯化再引入阴离子，易被纸层内的硫酸铝或者是阳离子性聚合物带有阳离子性活化了的部位吸附，亦可有效屏蔽体系中的阳离子垃圾，以保护阳离子基团与纤维结合。总之，本发明交联两性淀粉用于表面施胶留着率高，使用效率高，能够有效提高纸张的表面强度，减少纸张的掉毛掉粉现象，提高产品的质量档次，尤其适合二次纤维、高速纸机造纸及高档纸张的生产。 
具体实施方式
本发明可以通过发明内容中说明的技术具体实施，并达到本发明的效果，通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。 
实施例1：交联两性淀粉的制备方法，由以下重量份原料制备，取玉米淀粉100份； 
（1）氧化：
在所述100份玉米淀粉中，加入氧化剂双氧水5份，固体烧碱0.15份，硫酸铜0.01份，pH值控制在9.5—10，氧化反应温度掌握在60℃—72℃，氧化反应时间：1.5-2小时；
（2）交联：
步骤（1）反应结束后，加入交联剂六偏磷酸钠0.02份，纯碱0.3份，交联反应温度115℃－125℃，交联反应时间：2－2.5小时，pH值控制在8-9；
（3）醚化：
步骤（2）反应结束后，加入醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵4份，质量浓度为30%的液碱3.8份，醚化反应温度65℃－75℃，醚化反应时间3-3.5小时，pH值控制在10.7-11.3；
（4）酯化
步骤（3）反应结束后，加入磷酸二氢钠2份,纯碱0.3份，尿素0. 5份，尿素作为稳定剂，pH值控制在8-9，酯化反应温度125℃－135℃，酯化反应时间2小时；
步骤（4）反应结束后，得交联两性淀粉。
一、实施例1交联两性淀粉的检测报告 
序号 检测项目 检测结果 试验方法
1 外观 白色粉末 目测
2 水分 12.9% GB/T 12087-2008
3 pH值 7 将10g样品溶入100ml，蒸馏水中，制成均匀溶液，用pH试纸测定
4 斑点，个/cm 3 GB/T 22427.4-2008
5 细度（100目） 92.4份 GB/T 22427.5-2008
6 白度 88.3% GB/T 22427.6-2008
7 阳离子取代度 0.02 GB/T 22427.10-2008
8 阴闻子取代度 0.032 GB/T 22427.11-2008
二、实施例1交联两性淀粉的使用报告
表面施胶能赋予纸张高的表面强度，减缓原纸在涂布加工过程中胶粘剂的迁移、渗透，原本采用氧化淀粉作为表面施胶剂，表面强度不足，且随季节强度波动较大，使用实施例1交联两性淀粉后，涂布的强度和印刷性能有明显提高。
生产情况如下： 
1、纸浆原料
阔叶浆：针叶浆、BOTMP化学漂白热磨机械浆=80份：10份：10份
2、表面施胶和涂布
原纸定量70g/m2；分别将实施例1与现用某厂氧化淀粉糊化后按照一定比例与PVA等复配后进行表面施胶，施胶量1 g/m2；纸样经过恒温恒湿处理后进行压光（50KN/ m2，常温，1NIP）后进行涂布，涂布量25 g/m2。
3、纸张物理指标测定 
4、结果与讨论
4.1原纸性能比较
Figure 2013102003298100002DEST_PATH_IMAGE001
4.2涂布纸性能比较
Figure 2013102003298100002DEST_PATH_IMAGE002
4.3小结
（1）利用实施例1交联两性淀粉进行表面施胶，其对原纸的增强效果优于现用氧化淀粉。
（2）利用实施例1交联两性淀粉进行表面施胶，能在原纸面上形成更为致密的胶膜，降低涂布纸的透气性能，纸张平滑度和光泽性明显改善。 
（3）实施例1交联两性淀粉的生产使用的过程和数据来看，该产品的综合性能优于现有氧化淀粉，在提高强度及适印性等方面均达到了使用的目的。 

Claims (6)

1.一种交联两性淀粉的制备方法，以原淀粉为主要原料，先氧化，再交联，酯化，最后进行醚化，其特征在于由以下重量份原料制备，取原淀粉100份；
（1）氧化：
在所述100份原淀粉中，加入氧化剂双氧水4.5—5.5份，固体烧碱0.10—0.20份，硫酸铜0.005—0.015份，pH值控制在9.5—10，氧化反应温度掌握在60℃—75℃，氧化反应时间：1.5-2.5小时；
（2）交联：
步骤（1）反应结束后，加入交联剂六偏磷酸钠0.015—0.020份，纯碱0.25—0.35份，交联反应温度115℃－125℃，交联反应时间：2－3小时，pH值控制在8-9；
（3）醚化：
步骤（2）反应结束后，加入醚化剂3.8—4.2份，质量浓度为30%的液碱3.5—4.0份，醚化反应温度65℃－75℃，醚化反应时间3-4小时，pH值控制在10.7-11.3；
（4）酯化：
步骤（3）反应结束后，加入磷酸二氢钠1.8—2.2份，纯碱0.25—0.35份，尿素0.45—0.55份，尿素作为稳定剂，pH值控制在8-9，酯化反应温度125℃－135℃，酯化反应时间1.8—2.2小时；
步骤（4）反应结束后，得交联两性淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于由以下重量份原料制备，取原淀粉100份；
（1）氧化：
在所述100份原淀粉中，加入氧化剂双氧水5份，固体烧碱0.15份，硫酸铜0.01份，pH值控制在9.5—10，氧化反应温度掌握在60℃—72℃，氧化反应时间：1.5-2小时；
（2）交联：
步骤（1）反应结束后，加入交联剂六偏磷酸钠0.02份，纯碱0.3份，交联反应温度115℃－125℃，交联反应时间：2－2.5小时，pH值控制在8-9；
（3）醚化：
步骤（2）反应结束后，加入醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵4份，质量浓度为30%的液碱3.8份，醚化反应温度65℃－75℃，醚化反应时间3-3.5小时，pH值控制在10.7-11.3；
（4）酯化
步骤（3）反应结束后，加入磷酸二氢钠2份,纯碱0.3份，尿素0. 5份，尿素作为稳定剂，pH值控制在8-9，酯化反应温度125℃－135℃，酯化反应时间2小时；
步骤（4）反应结束后，得交联两性淀粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于所述的原淀粉为玉米淀粉。
4.根据权利要求1或2所述的一种交联两性淀粉的制备方法，其特征在于所述的醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
5.一种交联两性淀粉的制备方法，以原淀粉为主要原料，先氧化，再交联，酯化，最后进行醚化，其特征在于将原淀粉先氧化交联改性，以双氧水及六偏磷酸钠分别作为氧化剂及交联剂，再以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵进行阳离子化，最后加磷酸二氢钠酯化制得交联两性淀粉，酯化反应过程以尿素作为稳定剂。
6.采用权利要求1、2、5任一所述的一种交联两性淀粉的制备方法制备的交联两性淀粉在涂布纸生产的应用。
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