CN108691239A - 一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法及其应用，是先将玉米淀粉均匀分散于水中形成玉米淀粉溶液，再加入尿素、三偏磷酸钠、硼砂的混合水溶液充分搅拌使之混合均匀，然后加入醋酸乙烯乳液快速搅拌均匀，得复合改性玉米淀粉阻燃材料；本发明以玉米淀粉为基础，经过三偏磷酸钠、硼砂、尿素改性后的复合玉米淀粉具有优良的阻燃性能和黏度，以其作为施胶剂制备阻燃型纸张具有较好的阻燃性能和优良的机械稳定性，并能显著提高纸品的表面印刷强度，而且在生产过程中产生的气泡少。

Description

一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法及其应用。
背景技术
施胶剂是一种造纸添加剂，能赋予纸和纸板抗墨、抗水、抗乳液、抗腐蚀等性能以提高平滑度、强度和施用期。可分为浆内施胶剂和表面施胶剂。表面施胶是纸张或纸板加工过程中的一个工序，通常位于纸机的烘干部末端，使纸页在未完全干燥却具有一定的强度时喷涂一层胶液，经后续的干燥在纸和纸板表面形成一层胶膜，从而达到改变纸或纸板表面性能的目的。表面施胶剂一般使用阴离子型高分子物质，用得较多的是改性和未改性的淀粉，也有采用PVA的。其他还有石蜡乳液、动物胶、羧甲基纤维素、聚氨酯、苯乙烯-马来酸酐共聚物，丙烯酸和丙烯酸酯类共聚物、二羟基脂肪酸化合物等。这些传统施胶剂存在有害成分，给环境带来了一些新的污染问题和安全问题。
同时，纸张是一种易燃物品，在生产、储藏、运输中很容易引起火灾。因此纸张的阻燃问题是造纸行业瑧待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种复合改性玉米淀粉阻燃材料作为纸张施胶剂在纸张生产中的应用。
一、一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，是先将玉米淀粉均匀分散于水中形成玉米淀粉溶液，调节pH＝10-14后加入双氧水，于50-55℃反应0.5-1.0h；再加入尿素、三偏磷酸钠、硼砂的混合水溶液充分搅拌使之混合均匀，于55-60℃反应1.5-2h；然后加入醋酸乙烯乳液快速搅拌均匀,66-70℃回流反应1.5h；然后加热至88-90℃，保温20-30min，降至室温，得复合改性玉米淀粉阻燃材料。
优选地，玉米淀粉分散溶液中，玉米淀粉的质量百分含量为10-15％。
优选地，采用质量百分数1-2％NaOH溶液调节溶液pH。
优选地，所述双氧水的质量百分数为5-10％，双氧水的加入量与玉米淀粉的质量比为1:8-1:10。
优选地，所述尿素、三偏磷酸钠、硼砂的混合水溶液中，尿素、三偏磷酸钠、硼砂的质量比为2:2:1-4:6:1，且溶液中尿素、三偏磷酸钠、硼砂的总质量浓度为10-20％。
优选地，尿素、三偏磷酸钠、硼砂总量为玉米淀粉质量的0.25-0.35倍。优选地，所述醋酸乙烯乳液的质量浓度为5-10％，醋酸乙烯乳液的加入量为玉米
淀粉溶液体积的0.3-0.5倍。
一种复合改性玉米淀粉阻燃材料作为纸张施胶剂在纸张生产中的应用。
优选地，以复合改性玉米淀粉阻燃材料为施胶剂，控制施胶剂的量为纸张重量1.0-1.5％，按生产纸张的常规工艺进行生产。
本发明所得复合改性玉米淀粉阻燃材料的主要技术指标：外观：乳白色液体固含量6-10％；pH＝7-8值；粘度：15mpa.s以下(25℃)。
二、复合改性玉米淀粉阻燃材料的结构、性能分析
1、扫描电镜分析
图1为玉米淀粉(左)和复合改性玉米淀粉阻燃材料(右)的扫描电镜图。玉米淀粉呈颗粒状，复合改性玉米淀粉阻燃材料呈连续的絮状，形态发生了较大的变化。主要是由于交联后淀粉分子结构中，发生了断链，以及大量的羟基被三偏磷酸钠、硼砂、尿素取代，氢键破坏程度较大，结晶度发生明显改变，形成非结晶形态，玉米淀粉变成了连续、均匀的胶体，说明三偏磷酸钠、硼砂、尿素对玉米淀粉改性成功。这对淀粉改性产物的塑性、稳定性、粘结强度等力学特性的改善具有积极地意义。
2、红外谱图分析
图2为玉米淀粉(左)和复合改性玉米淀粉阻燃材料(右)的红外谱图。通过比较分析二者的红外谱图，可知三偏磷酸钠、硼砂、尿素交联改性淀粉3419cm-1附近—OH的伸缩振动吸收峰的面积明显变小，且发生了迁移，1162cm-1处出现P＝O振动加强，1641cm-1、1420cm-1、1020cm-1三个峰发生了迁移，900cm-1-1200cm-1区间复合淀粉材料峰强度大于原玉米淀粉，是由于三偏磷酸钠、硼砂、尿素和玉米淀粉发生交联后形成了大量的醚键，1030～1050cm-1的吸收强度依次减弱，而1022cm-1处的吸收强度依次增强，说明三偏磷酸钠、硼砂、尿素交联后氢键破坏增大，结晶程度降低，非晶态结构增多。经过以上的红外光谱分析表明玉米淀粉和三偏磷酸钠、硼砂、尿素发生了交联反应，玉米淀粉改性成功。
3、接触角检测
用HARKE-SPCAX3型(北京哈科试验仪器厂)测试玉米淀粉及复合改性淀粉的表面张力/接触角。
测定方法：取一小块试验样品放入测量仪器的托盘上，当水滴于复合材料表面，缓慢铺展在材料表面时呈一定的角度，通过计算机将图像呈现在电脑上，然后画出液固两相的接触角，得到复合材料的疏水图。
测定结果：由图3、图4可知玉米淀粉的接触角为34.8°，复合改性玉米淀粉阻燃材料接触角为63.8°。说明三偏磷酸钠、硼砂、尿素对玉米淀粉成功后耐水性得到明显改善。
三、阻燃型纸张的制备及性能测试
1.阻燃型纸张的制备
将复合改性玉米淀粉阻燃材料按照B/T14656-2009标准配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸张上，烘干即得；控制施胶剂的量为纸张重量1.0-1.5％。
2.阻燃型纸张的性能测试
2.1阻燃性能
测试方法：用水平垂直法阻燃性能测定仪(M607型，青岛山纺仪器有限公司)；按照B/T14656-2009将三偏磷酸钠/硼砂/尿素改性后的样品配成糊化液，将糊化液均匀的涂在宽(70×210)mm在金光集团亚伦纸制品(昆山)有限责任公司制造的纸条上，将阻燃纸张烘干，然后点燃，分别测三组，计算平均值。
测试结果：平均续燃时间为3.1s；灼燃时间为15s；碳化长度为85mm。
2.2机械性能
测试方法：
耐破度性能测试：将金光集团亚伦纸制品(昆山)有限责任公司制造的B5纸裁剪成100mm×100mm大小的纸条，将三偏磷酸钠/硼砂/尿素改性后的样品配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸条上，将纸条置于60℃条件下烘干，烘干后的纸条用YT-NPY1600Q纸张耐破度测定仪测定其耐破度(实验均在Gram:100.0kg/m2，1.62s左右完成)。本仪器参数、功能符合GB454。
折痕挺度性能测试：将金光集团亚伦纸制品(昆山)有限责任公司制造的B5纸裁剪成70mm×38mm大小的纸条，将三偏磷酸钠/硼砂/尿素改性后的样品配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸条上，将纸条置于60℃条件下烘干，烘干后的纸条用微电脑弯曲挺度测定仪测试纸张的折痕挺度(试验条件均为：角度为90.0°，测试时间为20s，试样长度为50.0mm，单因数实验测试次数：≥3)。本实验仪器ITM-TG符合GB 22364-2008。
耐折度性能测试：将金光集团亚伦纸制品(昆山)有限责任公司制造的B5纸裁剪成70mm×38mm大小的纸条，将三偏磷酸钠/硼砂/尿素改性后的样品配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸条上，将纸条置于60℃条件下烘干，烘干后的纸条用YT-CTM耐折度测定仪测试纸张的耐折度。本仪器参数、功能符合国家标准：GB/T457-2008。
撕裂度性能测试：将金光集团亚伦纸制品(昆山)有限责任公司制造的B5纸裁剪成70mm×38mm大小的纸条，将三偏磷酸钠/硼砂/尿素改性后的样品配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸条上，将纸条置于60℃条件下烘干，烘干后的纸条用YT-SL1000纸张撕裂度测定仪测试纸张的撕裂度。
计算方法：
式中：
a─撕裂度mN；
s─在试验方向上的平均刻度读数；
p─换算因数即刻度的设计层数，本实验均采用换算因数p＝4；
n─同时撕裂试样的层数。
测试结果：耐破度大于2.51KPa·m2/ɡ，折痕挺度大于20.3m.N,耐折度大于1.97，撕裂度撕裂度大于2004m.N.标准。
综上所述，本发明以玉米淀粉为基础，经过三偏磷酸钠、硼砂、尿素改性后的复合玉米淀粉具有优良的阻燃性能和黏度，以其作为施胶剂制备阻燃型纸张具有较好的阻燃性能和优良的机械稳定性，并能显著提高纸品的表面印刷强度，而且在生产过程中产生的气泡少。
附图说明
图1为玉米淀粉(左)和复合改性玉米淀粉阻燃材料(右)的扫描电镜图；
图2为玉米淀粉(左)和复合改性玉米淀粉阻燃材料(右)的红外谱图；
图3为玉米淀粉接触角图；
图4为复合改性淀粉接触角图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备及其在生产阻燃型纸张的具体应用做进一步说明。
实施例一
一、复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备
(1)在100mL水中加入10g玉米淀粉搅拌10min，分散均匀；用1％NaOH溶液调节pH＝10，加入1ml 10％的双氧水，50℃反应0.5小时；
(2)在90mL水中，分别加入2g尿素、2g三偏磷酸钠、1g硼砂，充分搅拌至完全溶解；
(3)将(1)和(2)所得溶液混合，充分搅拌使之混合均匀，65℃反应1.5小时；加入10％的醋酸乙烯乳液10mL，快速搅拌20min，使之均匀，加热至90℃，保温20min，降至室温，得复合改性玉米淀粉阻燃材料。
产品外观指标：乳白色液体固含量6％；pH＝7值；粘度：15mpa.s以下(25℃)，易溶于水。
二、阻燃型纸张的制备
按照B/T14656-2009将复合改性玉米淀粉阻燃材料配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸张上，烘干即得，控制施胶剂的量为纸张重量1.0％。
阻燃型纸张的性能指标：耐破度大于2.51KPa·m2/ɡ，折痕挺度大于20.3m.N,耐折度大于1.97，撕裂度撕裂度大于2004m.N.
实施例二
一、复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备
(1)在100mL水中加入11g玉米淀粉搅拌10min，分散均匀；用1.5％NaOH溶液调节pH＝12，加入1ml 9％的双氧水，53℃反应1.8小时；
(2)在100mL水中，分别加入3g尿素、3g三偏磷酸钠、1.5g硼砂，充分搅拌至完全溶解；
(3)将(1)和(2)所得溶液混合，充分搅拌使之混合均匀，57℃反应1.8小时；加入9％的醋酸乙烯乳液10mL，快速搅拌20min，使之均匀，加热至88℃，保温25min，降至室温，得复合改性玉米淀粉阻燃材料。
产品外观指标：乳白色液体固含量8％；pH＝7.5值；粘度：15mpa.s以下(25℃)，易溶于水。
二、阻燃型纸张的制备
按照B/T14656-2009将复合改性玉米淀粉阻燃材料配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸张上，烘干即得。控制施胶剂的量为纸张重量1.2％。
阻燃型纸张的性能指标：耐破度大于2.52KPa·m2/ɡ，折痕挺度大于20.5m.N,耐折度大于2.01，撕裂度撕裂度大于2006m.N.
实施例三
一、复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备
(1)在150mL水中加入15g玉米淀粉搅拌10min，分散均匀；用2％NaOH溶液调节pH＝14，加入1ml 10％的双氧水，55℃反应1小时；
(2)在100mL水中，分别加入4g尿素、4g三偏磷酸钠、2g硼砂，充分搅拌至完全溶解；
(3)将(1)和(2)所得溶液混合，充分搅拌使之混合均匀，60℃反应2小时；加入10％的醋酸乙烯乳液12mL，快速搅拌20min，使之均匀，加热至89℃，保温30min，降至室温，得复合改性玉米淀粉阻燃材料。
产品外观指标：乳白色液体固含量8％；pH＝8值；粘度：15mpa.s以下(25℃)，易溶于水。
二、阻燃型纸张的制备
按照B/T14656-2009将复合改性玉米淀粉阻燃材料配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸张上，烘干即得。控制施胶剂的量为纸张重量1.5％。
阻燃型纸张的性能指标：耐破度大于2.55KPa·m2/ɡ，折痕挺度大于21.3m.N,耐折度大于1.98，撕裂度撕裂度大于2010m.N。
实施例四
一、复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备
(1)在100mL水中加入12g玉米淀粉搅拌10min，分散均匀；用1％NaOH溶液调节pH＝12，加入1ml 10％的双氧水，55℃反应1.0小时；
(2)在100mL水中，分别加入2.5g尿素、2.5g三偏磷酸钠、1.25g硼砂，充分搅拌至完全溶解；
(3)将(1)和(2)所得溶液混合，充分搅拌使之混合均匀，58℃反应1.5小时；加入8％的醋酸乙烯乳液10mL，快速搅拌20min，使之均匀，加热至90℃，保温20min，降至室温，得复合改性玉米淀粉阻燃材料。
产品外观指标：乳白色液体固含量8％；pH＝7.5值；粘度：15mpa.s以下(25℃)，易溶于水。
二、阻燃型纸张的制备
按照B/T14656-2009将复合改性玉米淀粉阻燃材料配成糊化液，将糊化液均匀的涂在纸张上，烘干即得。控制施胶量为1.3％。
阻燃型纸张的性能指标：耐破度2.55KPa·m2/ɡ，折痕挺度21.1m.N,耐折度1.98，撕裂度撕裂度2010m.N。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，是先将玉米淀粉均匀分散于水中形成玉米淀粉溶液，调节pH＝10-14后加入双氧水，于50-55℃反应0.5-1.0h；再加入尿素、三偏磷酸钠、硼砂的混合水溶液充分搅拌使之混合均匀，于55-60℃反应1.5-2h；然后加入醋酸乙烯乳液快速搅拌均匀,66-70℃回流反应1.5h；然后加热至88-90℃，保温20-30min，降至室温，得复合改性玉米淀粉阻燃材料。
2.如权利要求1所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，其特征在于：玉米淀粉分散溶液中，玉米淀粉的质量百分含量为10-15％。
3.如权利要求1所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，其特征在于：采用质量百分数1-2％NaOH溶液调节溶液pH。
4.如权利要求1所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述双氧水的质量百分数为5-10％，双氧水的加入量与玉米淀粉的质量比为1:8-1:10。
5.如权利要求1所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述尿素、三偏磷酸钠、硼砂的混合水溶液中，尿素、三偏磷酸钠、硼砂的质量比为2:2:1-4:6:1，且溶液中尿素、三偏磷酸钠、硼砂的总质量浓度为10-20％。
6.如权利要求1所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，其特征在于：尿素、三偏磷酸钠、硼砂总量为玉米淀粉质量的0.25-0.35倍。
7.如权利要求1所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料的制备方法，其特征在于：所述醋酸乙烯乳液的质量浓度为5-10％，醋酸乙烯乳液的加入量为玉米淀粉溶液体积的0.3-0.5倍。
8.如权利要求1所述方法制备的一种复合改性玉米淀粉阻燃材料作为纸张施胶剂在纸张生产中的应用。
9.如权利要求8所述一种复合改性玉米淀粉阻燃材料作为纸张施胶剂在纸张生产中的应用，其特征在于：以复合改性玉米淀粉阻燃材料为施胶剂，控制施胶剂的量为纸张重量1.0-1.5％，按生产纸张的常规工艺进行生产。
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