CN108003247A - 一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：淀粉经氧化反应后，与三偏磷酸钠和醋酸乙烯酯产生交联酯化反应，得到变性淀粉。依据上述实施例的制备方法得到的产品具有环保的优点，其中通过氧化反应使得淀粉的交联程度提高，加快了生产效率，通过交联酯化反应得到具有高粘结力和冻融稳定性的变性淀粉。

Description

一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及粘胶剂领域，具体涉及一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法。
背景技术
目前市面上的墙纸胶粉，主要是由原淀粉和乙烯醇(PVA)组成。由于聚乙烯醇生物降解性差且不环保，原淀粉冻融稳定性差，1-2次冻融后，均老化出水无粘结力，影响了产品的性能。
针对上述问题，对现有的墙纸胶进行改进，采用变性淀粉与聚乙烯醇、原淀粉混合得到复合墙纸胶。通过交联反应得到的变性淀粉由于分子之间形成交联键，平均分子质量提高，使得产物对剪切、高温和酸碱作用具有一定的抗性。变性淀粉改变了原淀粉的糊化溶胀性质，使糊化温度和粘度升高，粘度稳定性提高，膜强度上升。但不同的变性淀粉其粘结力和冻融稳定性会有差异，造成产品质量不稳定。因此，急需一种代替乙烯醇、变性淀粉和原淀粉结合制得的墙纸胶的材料。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法，该制备方法能够提高变性淀粉的粘结力和冻融稳定性，同时能够单独作为墙纸胶使用。
本申请的其中一种实施例中提供一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
淀粉经氧化反应后，与三偏磷酸钠和醋酸乙烯酯产生交联酯化反应，得到可单独用作墙纸胶的变性淀粉。
进一步地，氧化反应使用的氧化剂为次氯酸钠，其用量为淀粉干基质量的0.7-0.9％。
进一步地，三偏磷酸钠的用量为淀粉干基质量的0.05-0.2％。
进一步地，醋酸乙烯酯的用量为淀粉干基质量的2-4％。
进一步地，制备方法的具体步骤包括：
氧化反应：把淀粉配置得到的淀粉浆在预定条件下，与次氯酸钠进行氧化反应后，加入亚硫酸氢钠进行反应，反应后脱水洗涤；
交联反应：在水浴加热和特定pH值条件下，往氧化反应得到的产物中，加入三偏磷酸钠进行反应；
中和处理：对交联反应得到的产物中和至特定pH值并洗涤脱水后，加水至形成淀粉乳；
酯化反应：在特定pH值条件下，加入醋酸乙烯酯进行反应，反应后脱水洗涤。
在其中一种实施例中，氧化反应的具体步骤包括：
把淀粉加水配置得到的淀粉浆，调节pH值至9-10，并在水浴加热至30-32℃的条件下，与次氯酸钠进行氧化反应1-3h；
加入10％wt的亚硫酸氢钠溶液进行反应，脱水洗涤。
在其中一种实施例中，交联反应的具体步骤包括：
在水浴加热至温度为36-40℃的条件下，往氧化反应得到的产物中加入碱溶液调节pH值至11-11.3后，加入三偏磷酸钠反应4-6h。
在其中一种实施例中，中和处理的具体步骤包括：
加入酸溶液至交联反应得到的产物中，调节其pH值至7-7.2，洗涤脱水后，加水至形成淀粉乳，其中加水量为淀粉干基质量的80％。
在其中一种实施例中，酯化反应的具体步骤包括：
加入碳酸钠溶液调节淀粉乳的pH值至9.5-10.5，再加入醋酸乙烯酯进行反应1-3h，反应后脱水洗涤。
进一步地，淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。
依据上述实施例的制备方法，采用了淀粉经氧化反应后，与三偏磷酸钠和醋酸乙烯酯产生交联酯化反应，得到变性淀粉的制备工艺，具有环保的优点，其中通过氧化反应使得淀粉的交联程度提高，加快了生产效率，通过交联酯化反应得到较现有墙纸胶而言具有高粘结力和冻融稳定性的变性淀粉，从而能单独用作墙纸胶，无需添加其他物质，节约制造成本。
附图说明
图1为本发明的一种实施例中墙纸胶用变性淀粉的制备方法的方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
请参见图1，在本发明实施例中，提供了一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其步骤包括：
步骤0、预处理：称量适当量的淀粉，装入反应罐中，加水搅拌至分散成均匀的淀粉浆。其中淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。可单独使用其中一种淀粉；也可以选择两种或三种淀粉复合使用，不同淀粉之间的比例可根据实际情况而定，可以取等量也可以按照其他比例。淀粉与水的质量比通常为1∶1，在其他实施例中，可以根据实际情况调整淀粉与水的质量比，比如1∶1.2，1∶1.5等，加水量至少能使淀粉全部溶解。将淀粉浆移入带有搅拌器的水浴锅中进行水浴加热，在加热的过程中进行搅拌。
步骤1、氧化反应：加入盐酸至淀粉浆中以调节pH值至9-10，在30-32℃的温度条件下，与氧化剂进行氧化反应，反应时间为1-3h。氧化剂可以是次氯酸钠，在其他实施例中，也可以是双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾等其他氧化剂。氧化剂的作用是水解淀粉颗粒上的蛋白质，使得淀粉分子充分暴露，能更加充分发生交联反应。由于氧化剂在进行氧化反应时不仅仅会水解淀粉分子中的蛋白质，还会将淀粉分子氧化，把葡萄糖残基上的羟基氧化为醛基或羧基，因此氧化反应程度提高的同时会导致与交联剂反应的羟基减少，反而会阻碍交联反应的进行。因此在交联反应前进行的氧化反应中，氧化剂的加入量为淀粉干基质量的0.7-0.9％。在氧化反应过程中，羧基生成会影响pH值，可在氧化过程中加入稀碱液以保持pH值稳定在9-10的范围内。氧化反应后，用2-4％的盐酸中和pH值至6-6.2，再加入10％wt的亚硫酸氢钠溶液对剩余的氧化剂进行还原。最后经过滤、洗涤、脱水后，在52-58℃的干燥箱中干燥3.5-5h。
步骤2、交联反应：水浴加热至温度为36-40℃，往氧化反应得到的产物中加入碱溶液调节pH值至11-11.3。在本实施例中，碱溶液为2.5％wt的氢氧化钠溶液，在该浓度下的氢氧化钠溶液能够避免淀粉的局部糊化，也能有效调节pH值，为较佳浓度。调节pH值后，加入三偏磷酸钠进行交联反应，反应时间为4-6h。三偏磷酸钠的用量为淀粉干基质量的0.05-0.2％。交联反应作用在于为淀粉分子间引入共价键连接，其作用力高于淀粉分子间的氢键，增强了淀粉分子间束缚，糊化温度上升，糊化稳定性提高，并且能提高淀粉分子的抗剪切能力、抗酸能力和膜强度。
步骤3、中和处理：加入酸溶液至交联反应得到的产物中，调节其pH值至7-7.2。其中在本实施例中，酸溶液为10％wt的盐酸溶液，用量为淀粉干基质量的8-12％。经洗涤脱水后，加水至分散成均匀的淀粉乳，其中加水量为淀粉干基质量的80％。在其他实施例中，可以根据实际情况调整加水量，比如加水量为淀粉干基质量的90％、100％、110％等，加水量至少能使溶质全部溶解。
步骤4、酯化反应：往步骤3中得到的淀粉乳中加入10％wt的碳酸钠溶液，以调节淀粉乳的pH值至9.5-10.5，再加入醋酸乙烯酯进行反应1-3h。其中醋酸乙烯酯的用量为淀粉干基质量的2-4％。反应后，对所得的产物加入10％wt的盐酸溶液调节pH值至6-6.2，再依次抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，最终获得变性淀粉成品。酯化反应的作用在于增强淀粉的亲水性，降低淀粉的糊化温度。本实施例通过结合交联酯化的特性改善原淀粉的性能，使得制备得到的变性淀粉具有高粘结力和冻融稳定性的变性淀粉，且能够单独作为墙纸胶使用。
实施例一
本实施例中，墙纸胶用变性淀粉的制备方法如下：
步骤0、预处理：称量适当量的玉米淀粉淀粉淀粉。将玉米淀粉装入反应罐中，加水搅拌至分散成均匀的淀粉浆。玉米淀粉与水的质量比为1∶1。将淀粉浆移入带有搅拌器的水浴锅中进行水浴加热，在加热的过程中进行搅拌。
步骤1、氧化反应：加入盐酸至淀粉浆中以调节pH值至9，在30℃的温度条件下，与次氯酸钠进行氧化反应，反应时间为1h。氧化剂的加入量为淀粉干基质量的0.7％。在氧化反应过程中，加入稀碱液以保持pH值稳定在9的范围内。氧化反应后，用2％的盐酸中和pH值至6，再加入10％wt的亚硫酸氢钠溶液对剩余的氧化剂进行还原。最后经过滤、洗涤、脱水后，在52℃的干燥箱中干燥3.5h。
步骤2、交联反应：水浴加热至温度为36℃，往氧化反应得到的产物中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液调节pH值至11。调节pH值后，加入三偏磷酸钠进行交联反应，反应时间为4h。三偏磷酸钠的用量为淀粉干基质量的0.05％。
步骤3、中和处理：加入10％wt的盐酸溶液至交联反应得到的产物中，调节其pH值至7。盐酸溶液用量为淀粉干基质量的8％。经洗涤脱水后，加水至分散成均匀的淀粉乳，其中加水量为淀粉干基质量的80％。
步骤4、酯化反应：往步骤3中得到的淀粉乳中加入10％wt的碳酸钠溶液，以调节淀粉乳的pH值至9.5，再加入醋酸乙烯酯进行反应1h。其中醋酸乙烯酯的用量为淀粉干基质量的2％。反应后，对所得的产物加入10％wt的盐酸溶液调节pH值至6，再依次抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，最终获得变性淀粉成品。
实施例二
本实施例中，墙纸胶用变性淀粉的制备方法如下：
步骤0、预处理：称量适当量的木薯淀粉。将木薯淀粉装入反应罐中，加水搅拌至分散成均匀的淀粉浆。木薯淀粉与水的质量比为1∶1.1。将淀粉浆移入带有搅拌器的水浴锅中进行水浴加热，在加热的过程中进行搅拌。
步骤1、氧化反应：加入盐酸至淀粉浆中以调节pH值至9.5，在31℃的温度条件下，与次氯酸钠进行氧化反应，反应时间为2h。氧化剂的加入量为淀粉干基质量的0.8％。在氧化反应过程中，加入稀碱液以保持pH值稳定在9.5的范围内。氧化反应后，用3％的盐酸中和pH值至6.1，再加入10％wt的亚硫酸氢钠溶液对剩余的氧化剂进行还原。最后经过滤、洗涤、脱水后，在56℃的干燥箱中干燥4h。
步骤2、交联反应：水浴加热至温度为38℃，往氧化反应得到的产物中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液调节pH值至11.2。调节pH值后，加入三偏磷酸钠进行交联反应，反应时间为5h。三偏磷酸钠的用量为淀粉干基质量的0.1％。
步骤3、中和处理：加入10％wt的盐酸溶液至交联反应得到的产物中，调节其pH值至7.1。盐酸溶液用量为淀粉干基质量的10％。经洗涤脱水后，加水至分散成均匀的淀粉乳，其中加水量为淀粉干基质量的80％。
步骤4、酯化反应：往步骤3中得到的淀粉乳中加入10％wt的碳酸钠溶液，以调节淀粉乳的pH值至10，再加入醋酸乙烯酯进行反应2h。其中醋酸乙烯酯的用量为淀粉干基质量的3％。反应后，对所得的产物加入10％wt的盐酸溶液调节pH值至6.1，再依次抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，最终获得变性淀粉成品。
实施例三
本实施例中，墙纸胶用变性淀粉的制备方法如下：
步骤0、预处理：称量适当量的淀粉，淀粉是质量比为1∶1.2的马铃薯淀粉和玉米淀粉。将淀粉装入反应罐中，加水搅拌至分散成均匀的淀粉浆。淀粉与水的质量比为1∶1.2。将淀粉浆移入带有搅拌器的水浴锅中进行水浴加热，在加热的过程中进行搅拌。
步骤1、氧化反应：加入盐酸至淀粉浆中以调节pH值至10，在32℃的温度条件下，与次氯酸钠进行氧化反应，反应时间为3h。氧化剂的加入量为淀粉干基质量的00.9％。在氧化反应过程中，加入稀碱液以保持pH值稳定在10的范围内。氧化反应后，用4％的盐酸中和pH值至6.2，再加入10％wt的亚硫酸氢钠溶液对剩余的氧化剂进行还原。最后经过滤、洗涤、脱水后，在58℃的干燥箱中干燥5h。
步骤2、交联反应：水浴加热至温度为40℃，往氧化反应得到的产物中加入2.5％wt的氢氧化钠溶液调节pH值至11.3。调节pH值后，加入三偏磷酸钠进行交联反应，反应时间为6h。三偏磷酸钠的用量为淀粉干基质量的0.2％。
步骤3、中和处理：加入10％wt的盐酸溶液至交联反应得到的产物中，调节其pH值至7.2。盐酸溶液用量为淀粉干基质量的12％。经洗涤脱水后，加水至分散成均匀的淀粉浆，其中加水量为淀粉干基质量的80％。
步骤4、酯化反应：往步骤3中得到的淀粉浆中加入10％wt的碳酸钠溶液，以调节淀粉浆的pH值至10.5，再加入醋酸乙烯酯进行反应3h。其中醋酸乙烯酯的用量为淀粉干基质量的4％。反应后，对所得的产物加入10％wt的盐酸溶液调节pH值至6.2，再依次抽滤、蒸馏水洗涤、烘干、粉碎、100目筛过筛，最终获得变性淀粉成品。
对比例一
本对比例中，墙纸胶的制备方法如下：
以重量计，原料加入量为：聚乙烯醇20份，玉米淀粉80份，过硫酸铵0.2份。具体步骤如下：在一定量的水中，加入聚乙烯醇搅拌升温至90℃使其完全溶解，搅拌60min，待降温至60℃加入过硫酸铵，搅拌10min，再加入玉米淀粉，搅拌均匀后加入三偏磷酸钠并水浴加热，升温至36℃，反应4h；
反应后加入增黏剂、防腐剂、增塑剂，搅拌均匀，降至室温即得墙纸胶。
对比例二
本对比例中，墙纸胶用变性淀粉的制备方法如下：
以重量计，原料加入量为：聚乙烯醇30份，木薯淀粉70份，过硫酸铵0.2份。具体步骤如下：在一定量的水中，加入聚乙烯醇搅拌升温至90℃使其完全溶解，搅拌60min，待降温至60℃加入过硫酸铵，搅拌10min，再加入木薯淀粉，搅拌均匀后加入三偏磷酸钠并水浴加热，升温至38℃，反应5h；
反应后加入增黏剂、防腐剂、增塑剂，搅拌均匀，降至室温即得墙纸胶。
对比例三
本实施例中，墙纸胶用变性淀粉的制备方法如下：
以重量计，原料加入量为：聚乙烯醇40份，马铃薯淀粉60份，过硫酸铵0.2份。具体步骤如下：在一定量的水中，加入聚乙烯醇搅拌升温至90℃使其完全溶解，搅拌60min，待降温至60℃加入过硫酸铵，搅拌10min，再加入马铃薯淀粉，搅拌均匀后加入三偏磷酸钠并水浴加热，升温至40℃，反应6h；
反应后加入增黏剂、防腐剂、增塑剂，搅拌均匀，降至室温即得墙纸胶。
将实施例一至三与对比例一至三得到的样品依次编号为1-6，进行粘度测试和冻融循环测试。
粘度测试
对6份样品分别进行以下操作：取3g样品与25g蒸馏水混合于容器中，搅拌均匀，在粘度计中测定粘度。
表1粘度测试结果
从上表可知，实施例一至三制得的变性淀粉作为墙纸胶，其粘度在5000mPa.s，表现出良好的粘合力，而对比例一至三制得的墙纸胶的粘度在5000mpa.s以下，因此说明了采用本发明的制备方法得到的变性淀粉能够提高现有墙纸胶的粘合力。
冻融循环测试
对6份样品分别进行以下操作：称取一定量的样品，配成5％(w/w，以干基计)的溶液，加热至95℃后，保温15min，冷却至室温，得到糊状液。
称取50mL离心管质量(m1)，取20g糊状液倒入离心管中，称取质量(m2)。将离心管放入-10～-20℃的冰箱内，冷冻一昼夜后取出，自然解冻，作为一个冻融循环。
经5次冻融循环后，在6000/min条件下离心20min，弃去上清液，称取沉淀物质量(m3)，计算析水率。
析水率(％)＝(m3-m1)/(m2-m1)×100％
表2冻融循环测试结果
从表2中可看出，实施例一至三制得的变性淀粉作为墙纸胶，其析水率比对比例一至三制得的墙纸胶的析水率小，说明了本发明的制备方法采用了对淀粉氧化后进行交联酯化反应得到变性淀粉，能够有效地降低变性淀粉成品的析水率，减少淀粉凝肢结构的破裂，抑制冻融过程中淀粉的回生。经过5次冻融后的变性淀粉成品仍保持较低的析水率，说明了其冻融稳定性较高。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
淀粉经氧化反应后，与三偏磷酸钠和醋酸乙烯酯产生交联酯化反应，得到可单独用作墙纸胶的变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述氧化反应使用的氧化剂为次氯酸钠，其用量为所述淀粉干基质量的0.7-0.9％。
3.根据权利要求2所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述三偏磷酸钠的用量为所述淀粉干基质量的0.05-0.2％。
4.根据权利要求3所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述醋酸乙烯酯的用量为所述淀粉干基质量的2-4％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤包括：
氧化反应：把所述淀粉配置得到的淀粉浆在预定条件下，与次氯酸钠进行氧化反应后，加入亚硫酸氢钠进行反应，反应后脱水洗涤；
交联反应：在水浴加热和特定pH值条件下，往所述氧化反应得到的产物中，加入三偏磷酸钠进行反应；
中和处理：对所述交联反应得到的产物中和至特定pH值并洗涤脱水后，加水至形成淀粉乳；
酯化反应：在特定pH值条件下，加入醋酸乙烯酯进行反应，反应后脱水洗涤。
6.根据权利要求5所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述氧化反应的具体步骤包括：
把所述淀粉加水配置得到的淀粉浆，调节pH值至9-10，并在水浴加热至30-32℃的条件下，与次氯酸钠进行氧化反应1-3h；
加入10％wt的亚硫酸氢钠溶液进行反应，脱水洗涤。
7.根据权利要求5所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述交联反应的具体步骤包括：
在水浴加热至温度为36-40℃的条件下，往所述氧化反应得到的产物中加入碱溶液调节pH值至11-11.3后，加入三偏磷酸钠反应4-6h。
8.根据权利要求5所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述中和处理的具体步骤包括：
加入酸溶液至所述交联反应得到的产物中，调节其pH值至7-7.2，洗涤脱水后，加水至形成淀粉乳，其中加水量为所述淀粉干基质量的80％。
9.根据权利要求5所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的具体步骤包括：
加入碳酸钠溶液调节所述淀粉乳的pH值至9.5-10.5，再加入醋酸乙烯酯进行反应1-3h，反应后脱水洗涤。
10.根据权利要求1-4任一项所述的墙纸胶用变性淀粉的制备方法，其特征在于，所述淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。
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