CN103232346A - 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺。它以绿咖啡豆为原料,经粉碎,提取,浓缩、离心超滤,树脂分离,洗脱,精制得绿原酸。与现有技术相比,本发明的有益效果是,本发明由于采用超声波预处理,利用超滤技术去除大分子,用D-140树脂吸附绿源酸或调节pH值,使绿源酸在水层与有机层分离,大大提高了绿原酸的获得率及其纯度,不仅含量可以被有效的充分提取,另外总绿原酸可以提取到70%,同时单绿原酸可以达到60%,既节省了原料成本,也提高了技术,且无有害溶剂,工艺简易,适用工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺。
背景技术
绿原酸又称氯原酸,咖啡鞣酸,3-咖啡酰奎酸Cyclohexanecarboxylic acid,(1S,3R,4R,5R)-3-[[3-(3,4-二羟基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧]-1,4,5-三羟基环己烷甲酸,研究数据表明绿原酸几乎无毒性,幼大鼠口服的LD50大于1g/kg,腹腔注射大于0.25g/kg。它具有广泛的生物活性,现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸是一种重要的生物活性物质,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经***等作用。而且是一种有效的酚型抗氧化剂,其抗氧化能力要强于咖啡酸、对羟苯酸、阿魏酸、丁香酸、丁基羟基茴香醚(BHA)和生育酚。绿原酸之所以有抗氧化作用,是因为它含有一定量的R-OH基,能形成具有抗氧化作用的氢自由基,以消除羟基自由基和超氧阴离子等自由基的活性,从而保护组织免受氧化作用的损害。绿原酸及其衍生物具有比抗坏血酸、咖啡酸和生育酚(维生素E)更强的自由基清除效果,可有效清除DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基,还可抑制低密度脂蛋白的氧化。绿原酸对有效地清除体内自由基、维持机体细胞正常的结构和功能、防止和延缓肿瘤突变和衰老等现象的发生具有重要作用。
但是,现有技术中生产绿原酸的工艺,工艺流程不仅复杂,主要经过反复多次醇提,含量没有被完全提出,另外提出的绿原酸含量也不高,绿原酸包括总酸和单酸,通常企业最高只能提取到50%的总酸,单酸在20%左右。
发明内容
本发明提出了一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,解决了现有技术中的不足,该生产工艺大大提高了绿原酸的获得率及其纯度,且成本低,无有害溶剂,工艺简易,适用工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的:一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,它以绿咖啡豆为原料,经粉碎,提取,浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
(1)粉碎的工艺流程为:将绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至5-15mm的颗粒。
(2)提取的工艺流程为:按绿咖啡豆质量倍数4-6倍、2-4倍、2-4倍分三次加入75-85%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次,分别收集三次的提取液,提取的时间分别为1.5-2.5h、1.5-2.5h、1.5-2.5h,提取的温度均为84-96℃,将首次提取液浓缩,即得低含量的绿原酸。
(3)浓缩、离心超滤的工艺流程为:将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合,在温度69-81℃,压力0.05-0.08Mpa的条件下减压浓缩至比重0.5-1.5,然后沉淀、离心超滤。
(4)树脂分离的工艺流程为:用树脂分离吸附绿源酸或者调节pH值到6-8,用水洗脱至流出液棕绿色。
(5)洗脱的工艺流程为:用30-35%乙醇3-5倍柱体积洗杂质,收集醇洗液,然后将醇洗液浓缩烘干,得较高含量的绿原酸,所述较高含量的绿原酸为总绿原酸和单绿原酸的混合物。
(6)精制的工艺流程为:将洗脱工艺流程后所得的低含量的绿原酸继续沉淀,然后用85-95%的乙醇再生树脂上柱精制,喷雾干燥,然后得高含量的绿原酸,所述高含量的绿原酸同样为总绿原酸和单绿原酸的混合物。
由于不同的客户需要的绿原酸含量不一样,可根据客户的需求来制得不同含量的绿原酸。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明由于采用超声波预处理,利用超滤技术去除大分子,用D-140树脂吸附绿源酸或调节pH值,使绿源酸在水层与有机层分离,大大提高了绿原酸的获得率及其纯度,不仅含量可以被有效的充分提取,另外总绿原酸可以提取到70%,同时单绿原酸可以达到60%,既节省了原料成本,也提高了技术,且无有害溶剂,工艺简易,适用工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的其中的几个实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,它以绿咖啡豆为原料,经粉碎,提取,浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
(1)粉碎的工艺流程为:将2000Kg绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至10mm的颗粒。
(2)提取的工艺流程为:按绿咖啡豆质量倍数4倍、3倍、3倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次,即三次加入80%的乙醇分别为8000Kg、6000Kg、6000Kg,然后分别收集三次的提取液,提取的时间分别为1.5h、1.5h、1.5h,提取的温度均为90℃,将首次提取液浓缩,得含量27.25%的总绿原酸和12.42%的单绿原酸共365kg。
(3)浓缩、离心超滤的工艺流程为:将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合,在温度70℃,压力0.06Mpa的条件下减压浓缩至比重为1.10,即为减压浓缩后的浓缩液,然后沉淀、离心超滤。
(4)树脂分离的工艺流程为:用D-140树脂分离吸附绿源酸,用水洗脱至流出液棕绿色。
(5)洗脱的工艺流程为:用30%乙醇4倍柱体积洗杂质,收集30%的醇洗液,然后将30%的醇洗液浓缩烘干,得含量51.06%的总绿原酸和含量24.48%的单绿原酸共146kg。
(6)精制的工艺流程为:将30%的浓缩液继续沉淀,然后用90%的乙醇再生树脂上柱精制,喷雾干燥,然后得含量72.07%的总绿原酸和60.02%的单绿原酸共58kg。
实施例2:
一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,它以绿咖啡豆为原料,经粉碎,提取,浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
(1)粉碎的工艺流程为:将2000Kg绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至10mm的颗粒。
(2)提取的工艺流程为:按绿咖啡豆质量倍数5倍、3倍、2倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次,即三次加入80%的乙醇分别为10000Kg、6000Kg、4000Kg,然后分别收集三次的提取液,提取的时间分别为1.5h、1.5h、1.5h,提取的温度均分别为85℃,90℃,95℃,将首次提取液浓缩,得含量27.96%的总绿原酸和13.19%的单绿原酸共363kg。
(3)浓缩、离心超滤的工艺流程为:将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合,在温度75℃,压力0.07Mpa的条件下减压浓缩至比重为0.60,即为减压浓缩后的浓缩液,然后沉淀、离心超滤。
(4)树脂分离的工艺流程为:调节pH值到7,用水洗脱至流出液棕绿色。
(5)洗脱的工艺流程为:用35%乙醇3倍柱体积洗杂质,收集35%的醇洗液,然后将35%的醇洗液浓缩烘干,得含量52.12%的总绿原酸和含量24.91%的单绿原酸共145kg。
(6)精制的工艺流程为:将30%的浓缩液继续沉淀,然后用90%的乙醇再生树脂上柱精制,喷雾干燥,然后得含量73.19%的总绿原酸和60.67%的单绿原酸共56kg。
实施例3:
一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,它以绿咖啡豆为原料,经粉碎,提取,浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
(1)粉碎的工艺流程为:将2000Kg绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至10mm的颗粒。
(2)提取的工艺流程为:按绿咖啡豆质量倍数4倍、4倍、2倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次,即三次加入80%的乙醇分别为8000Kg、8000Kg、4000Kg,然后分别收集三次的提取液,提取的时间分别为1.5h、1.5h、1.5h,提取的温度均分别为90℃、90℃、88℃,将首次提取液浓缩,得含量28.33%的总绿原酸和13.67%的单绿原酸共362kg。
(3)浓缩、离心超滤的工艺流程为:将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合,在温度80℃,压力0.07Mpa的条件下减压浓缩至比重为1.40,即为减压浓缩后的浓缩液,然后沉淀、离心超滤。
(4)树脂分离的工艺流程为:用D-140树脂分离吸附绿源酸,用水洗脱至流出液棕绿色。
(5)洗脱的工艺流程为:用33%乙醇4倍柱体积洗杂质,收集33%的醇洗液,然后将33%的醇洗液浓缩烘干,得含量53.02%的总绿原酸和含量25.01%的单绿原酸共142kg。
(6)精制的工艺流程为:将30%的浓缩液继续沉淀,然后用90%的乙醇再生树脂上柱精制,喷雾干燥,然后得含量74.89%的总绿原酸和60.99%的单绿原酸共53kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:它以绿咖啡豆为原料,经粉碎,提取,浓缩、离心超滤,树脂分离,洗脱,精制得绿原酸。
2.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:所述粉碎的工艺流程为:将绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至5-15mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:所述提取的工艺流程为:按绿咖啡豆质量倍数4-6倍、2-4倍、2-4倍分三次加入75-85%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次,分别收集三次的提取液,提取的时间分别为1.5-2.5h、1.5-2.5h、1.5-2.5h,提取的温度均为84-96℃,将首次提取液浓缩,即得低含量的绿原酸。
4.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:所述浓缩、离心超滤的工艺流程为:将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合,在温度69-81℃,压力0.05-0.08Mpa的条件下减压浓缩至比重0.5-1.5,然后沉淀、离心超滤。
5.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:所述树脂分离的工艺流程为:用树脂分离吸附绿源酸或者调节pH值到6-8,用水洗脱至流出液棕绿色。
6.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:所述洗脱的工艺流程为:用30-35%乙醇3-5倍柱体积洗杂质,收集醇洗液,然后将醇洗液浓缩烘干,得较高含量的绿原酸。
7.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺,其特征在于:所述精制的工艺流程为:将洗脱工艺流程后所得的低含量的绿原酸继续沉淀,然后用85-95%的乙醇再生树脂上柱精制,喷雾干燥,然后得高含量的绿原酸。
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