CN103232346A - 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺 - Google Patents

一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103232346A
CN103232346A CN2013101162371A CN201310116237A CN103232346A CN 103232346 A CN103232346 A CN 103232346A CN 2013101162371 A CN2013101162371 A CN 2013101162371A CN 201310116237 A CN201310116237 A CN 201310116237A CN 103232346 A CN103232346 A CN 103232346A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chlorogenic acid
green coffee
coffee berry
extracting
production technique
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013101162371A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103232346B (zh
Inventor
王恕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Hongguan Biotechnology Co.,Ltd.
Original Assignee
NUTRAGREENLIFE BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NUTRAGREENLIFE BIOTECHNOLOGY CO Ltd filed Critical NUTRAGREENLIFE BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority to CN201310116237.1A priority Critical patent/CN103232346B/zh
Publication of CN103232346A publication Critical patent/CN103232346A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103232346B publication Critical patent/CN103232346B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

本发明提出了一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺。它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤，树脂分离，洗脱，精制得绿原酸。与现有技术相比，本发明的有益效果是，本发明由于采用超声波预处理，利用超滤技术去除大分子，用D-140树脂吸附绿源酸或调节pH值，使绿源酸在水层与有机层分离，大大提高了绿原酸的获得率及其纯度，不仅含量可以被有效的充分提取，另外总绿原酸可以提取到70%，同时单绿原酸可以达到60%，既节省了原料成本，也提高了技术，且无有害溶剂，工艺简易，适用工业化生产。

Description

一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺。
背景技术
绿原酸又称氯原酸，咖啡鞣酸，3-咖啡酰奎酸Cyclohexanecarboxylic acid，(1S,3R,4R,5R)-3-[[3-(3,4-二羟基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧]-1,4,5-三羟基环己烷甲酸，研究数据表明绿原酸几乎无毒性，幼大鼠口服的LD50大于1g/kg，腹腔注射大于0.25g/kg。它具有广泛的生物活性，现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经***等作用。而且是一种有效的酚型抗氧化剂，其抗氧化能力要强于咖啡酸、对羟苯酸、阿魏酸、丁香酸、丁基羟基茴香醚（BHA）和生育酚。绿原酸之所以有抗氧化作用，是因为它含有一定量的R-OH基，能形成具有抗氧化作用的氢自由基，以消除羟基自由基和超氧阴离子等自由基的活性，从而保护组织免受氧化作用的损害。绿原酸及其衍生物具有比抗坏血酸、咖啡酸和生育酚（维生素E）更强的自由基清除效果，可有效清除DPPH自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基，还可抑制低密度脂蛋白的氧化。绿原酸对有效地清除体内自由基、维持机体细胞正常的结构和功能、防止和延缓肿瘤突变和衰老等现象的发生具有重要作用。
但是，现有技术中生产绿原酸的工艺，工艺流程不仅复杂，主要经过反复多次醇提，含量没有被完全提出，另外提出的绿原酸含量也不高，绿原酸包括总酸和单酸，通常企业最高只能提取到50%的总酸，单酸在20%左右。
发明内容
本发明提出了一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，解决了现有技术中的不足，该生产工艺大大提高了绿原酸的获得率及其纯度，且成本低，无有害溶剂，工艺简易，适用工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的：一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
（1）粉碎的工艺流程为：将绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至5-15mm的颗粒。
（2）提取的工艺流程为：按绿咖啡豆质量倍数4-6倍、2-4倍、2-4倍分三次加入75-85%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次，分别收集三次的提取液，提取的时间分别为1.5-2.5h、1.5-2.5h、1.5-2.5h，提取的温度均为84-96℃，将首次提取液浓缩，即得低含量的绿原酸。
（3）浓缩、离心超滤的工艺流程为：将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合，在温度69-81℃,压力0.05-0.08Mpa的条件下减压浓缩至比重0.5-1.5，然后沉淀、离心超滤。
（4）树脂分离的工艺流程为：用树脂分离吸附绿源酸或者调节pH值到6-8，用水洗脱至流出液棕绿色。
（5）洗脱的工艺流程为：用30-35％乙醇3-5倍柱体积洗杂质，收集醇洗液，然后将醇洗液浓缩烘干，得较高含量的绿原酸，所述较高含量的绿原酸为总绿原酸和单绿原酸的混合物。
（6）精制的工艺流程为：将洗脱工艺流程后所得的低含量的绿原酸继续沉淀，然后用85-95%的乙醇再生树脂上柱精制，喷雾干燥，然后得高含量的绿原酸，所述高含量的绿原酸同样为总绿原酸和单绿原酸的混合物。
由于不同的客户需要的绿原酸含量不一样，可根据客户的需求来制得不同含量的绿原酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明由于采用超声波预处理，利用超滤技术去除大分子，用D-140树脂吸附绿源酸或调节pH值，使绿源酸在水层与有机层分离，大大提高了绿原酸的获得率及其纯度，不仅含量可以被有效的充分提取，另外总绿原酸可以提取到70%，同时单绿原酸可以达到60%，既节省了原料成本，也提高了技术，且无有害溶剂，工艺简易，适用工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的其中的几个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
（1）粉碎的工艺流程为：将2000Kg绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至10mm的颗粒。
（2）提取的工艺流程为：按绿咖啡豆质量倍数4倍、3倍、3倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次，即三次加入80%的乙醇分别为8000Kg、6000Kg、6000Kg，然后分别收集三次的提取液，提取的时间分别为1.5h、1.5h、1.5h，提取的温度均为90℃，将首次提取液浓缩，得含量27.25%的总绿原酸和12.42%的单绿原酸共365kg。
（3）浓缩、离心超滤的工艺流程为：将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合，在温度70℃,压力0.06Mpa的条件下减压浓缩至比重为1.10，即为减压浓缩后的浓缩液，然后沉淀、离心超滤。
（4）树脂分离的工艺流程为：用D-140树脂分离吸附绿源酸，用水洗脱至流出液棕绿色。
（5）洗脱的工艺流程为：用30％乙醇4倍柱体积洗杂质，收集30%的醇洗液，然后将30%的醇洗液浓缩烘干，得含量51.06%的总绿原酸和含量24.48%的单绿原酸共146kg。
（6）精制的工艺流程为：将30%的浓缩液继续沉淀，然后用90%的乙醇再生树脂上柱精制，喷雾干燥，然后得含量72.07%的总绿原酸和60.02%的单绿原酸共58kg。
实施例2：
一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
（1）粉碎的工艺流程为：将2000Kg绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至10mm的颗粒。
（2）提取的工艺流程为：按绿咖啡豆质量倍数5倍、3倍、2倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次，即三次加入80%的乙醇分别为10000Kg、6000Kg、4000Kg，然后分别收集三次的提取液，提取的时间分别为1.5h、1.5h、1.5h，提取的温度均分别为85℃，90℃，95℃，将首次提取液浓缩，得含量27.96%的总绿原酸和13.19%的单绿原酸共363kg。
（3）浓缩、离心超滤的工艺流程为：将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合，在温度75℃,压力0.07Mpa的条件下减压浓缩至比重为0.60，即为减压浓缩后的浓缩液，然后沉淀、离心超滤。
（4）树脂分离的工艺流程为：调节pH值到7，用水洗脱至流出液棕绿色。
（5）洗脱的工艺流程为：用35％乙醇3倍柱体积洗杂质，收集35%的醇洗液，然后将35%的醇洗液浓缩烘干，得含量52.12%的总绿原酸和含量24.91%的单绿原酸共145kg。
（6）精制的工艺流程为：将30%的浓缩液继续沉淀，然后用90%的乙醇再生树脂上柱精制，喷雾干燥，然后得含量73.19%的总绿原酸和60.67%的单绿原酸共56kg。
实施例3：
一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤、树脂分离和洗脱、精制得绿原酸。
（1）粉碎的工艺流程为：将2000Kg绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至10mm的颗粒。
（2）提取的工艺流程为：按绿咖啡豆质量倍数4倍、4倍、2倍分三次加入80%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次，即三次加入80%的乙醇分别为8000Kg、8000Kg、4000Kg，然后分别收集三次的提取液，提取的时间分别为1.5h、1.5h、1.5h，提取的温度均分别为90℃、90℃、88℃，将首次提取液浓缩，得含量28.33%的总绿原酸和13.67%的单绿原酸共362kg。
（3）浓缩、离心超滤的工艺流程为：将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合，在温度80℃,压力0.07Mpa的条件下减压浓缩至比重为1.40，即为减压浓缩后的浓缩液，然后沉淀、离心超滤。
（4）树脂分离的工艺流程为：用D－140树脂分离吸附绿源酸，用水洗脱至流出液棕绿色。
（5）洗脱的工艺流程为：用33％乙醇4倍柱体积洗杂质，收集33%的醇洗液，然后将33%的醇洗液浓缩烘干，得含量53.02%的总绿原酸和含量25.01%的单绿原酸共142kg。
（6）精制的工艺流程为：将30%的浓缩液继续沉淀，然后用90%的乙醇再生树脂上柱精制，喷雾干燥，然后得含量74.89%的总绿原酸和60.99%的单绿原酸共53kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：它以绿咖啡豆为原料，经粉碎，提取，浓缩、离心超滤，树脂分离，洗脱，精制得绿原酸。
2.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述粉碎的工艺流程为：将绿咖啡豆用超射波预处理粉碎至5-15mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述提取的工艺流程为：按绿咖啡豆质量倍数4-6倍、2-4倍、2-4倍分三次加入75-85%的乙醇到粉碎工艺流程后的绿咖啡豆颗粒中提取三次，分别收集三次的提取液，提取的时间分别为1.5-2.5h、1.5-2.5h、1.5-2.5h，提取的温度均为84-96℃，将首次提取液浓缩，即得低含量的绿原酸。
4.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述浓缩、离心超滤的工艺流程为：将提取工艺流程中二、三次提取收集的提取液混合，在温度69-81℃,压力0.05-0.08Mpa的条件下减压浓缩至比重0.5-1.5，然后沉淀、离心超滤。
5.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述树脂分离的工艺流程为：用树脂分离吸附绿源酸或者调节pH值到6-8，用水洗脱至流出液棕绿色。
6.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述洗脱的工艺流程为：用30-35％乙醇3-5倍柱体积洗杂质，收集醇洗液，然后将醇洗液浓缩烘干，得较高含量的绿原酸。
7.根据权利要求1所述的一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺，其特征在于：所述精制的工艺流程为：将洗脱工艺流程后所得的低含量的绿原酸继续沉淀，然后用85-95%的乙醇再生树脂上柱精制，喷雾干燥，然后得高含量的绿原酸。
CN201310116237.1A 2013-04-06 2013-04-06 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺 Active CN103232346B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310116237.1A CN103232346B (zh) 2013-04-06 2013-04-06 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310116237.1A CN103232346B (zh) 2013-04-06 2013-04-06 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103232346A true CN103232346A (zh) 2013-08-07
CN103232346B CN103232346B (zh) 2016-06-08

Family

ID=48880430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310116237.1A Active CN103232346B (zh) 2013-04-06 2013-04-06 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103232346B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103360258A (zh) * 2013-08-08 2013-10-23 内蒙古鑫吉利生物科技有限公司 一种从咖啡豆中提取绿原酸的方法
CN103664611A (zh) * 2013-12-02 2014-03-26 沃太能源南通有限公司 一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法
CN103720830A (zh) * 2013-10-16 2014-04-16 晨光生物科技集团股份有限公司 从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法
WO2015032212A1 (zh) * 2013-09-04 2015-03-12 四川圣湖生物科技有限公司 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法
WO2015054907A1 (zh) * 2013-10-18 2015-04-23 晨光生物科技集团股份有限公司 一种绿咖啡豆提取物及其生产方法
CN104876824A (zh) * 2015-01-23 2015-09-02 南通海天生物科技有限公司 一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺
CN106728137A (zh) * 2016-11-24 2017-05-31 广州和匠科技有限公司 一种从咖啡中提取防治高尿酸血症及痛风药食两用单体的制备方法
CN106831419A (zh) * 2017-02-13 2017-06-13 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 一种提取绿原酸的方法
CN108586242A (zh) * 2018-04-02 2018-09-28 太阳树（厦门）生物工程有限公司 一种从绿咖啡豆提取低咖啡因绿原酸的方法
CN108813581A (zh) * 2018-05-18 2018-11-16 尚方堂中药有限公司 一种保肝解酒组合物及其制备方法
CN110746303A (zh) * 2019-11-15 2020-02-04 云南大学 一种咖啡豆的处理方法及其提取物提纯方法
CN111387327A (zh) * 2020-03-30 2020-07-10 黑龙江八一农垦大学 一种绿咖啡油的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1398845A (zh) * 2002-07-10 2003-02-26 刘斌 大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法
CN1616403A (zh) * 2004-09-21 2005-05-18 济南永曜医药科技有限公司 从金银花中提取制备绿原酸的工艺
CN1616402A (zh) * 2003-12-12 2005-05-18 贵州家诚药业有限责任公司 一种绿原酸提取分离的方法
CN101830941A (zh) * 2010-05-26 2010-09-15 南京泽朗农业发展有限公司 超临界提取拳参中单宁和绿原酸的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1398845A (zh) * 2002-07-10 2003-02-26 刘斌 大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法
CN1616402A (zh) * 2003-12-12 2005-05-18 贵州家诚药业有限责任公司 一种绿原酸提取分离的方法
CN1616403A (zh) * 2004-09-21 2005-05-18 济南永曜医药科技有限公司 从金银花中提取制备绿原酸的工艺
CN101830941A (zh) * 2010-05-26 2010-09-15 南京泽朗农业发展有限公司 超临界提取拳参中单宁和绿原酸的方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103360258A (zh) * 2013-08-08 2013-10-23 内蒙古鑫吉利生物科技有限公司 一种从咖啡豆中提取绿原酸的方法
WO2015032212A1 (zh) * 2013-09-04 2015-03-12 四川圣湖生物科技有限公司 从绿咖啡豆提取绿原酸的方法
CN103720830A (zh) * 2013-10-16 2014-04-16 晨光生物科技集团股份有限公司 从咖啡豆中提取绿原酸组合物和咖啡豆油的方法
WO2015054907A1 (zh) * 2013-10-18 2015-04-23 晨光生物科技集团股份有限公司 一种绿咖啡豆提取物及其生产方法
CN103664611A (zh) * 2013-12-02 2014-03-26 沃太能源南通有限公司 一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法
CN103664611B (zh) * 2013-12-02 2015-05-20 南通荣泰生物科技有限公司 一种从中果咖啡的种子中提取绿原酸的方法
CN104876824A (zh) * 2015-01-23 2015-09-02 南通海天生物科技有限公司 一种从咖啡豆中分离纯化绿原酸的工艺
CN106728137A (zh) * 2016-11-24 2017-05-31 广州和匠科技有限公司 一种从咖啡中提取防治高尿酸血症及痛风药食两用单体的制备方法
CN106831419A (zh) * 2017-02-13 2017-06-13 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 一种提取绿原酸的方法
CN108586242A (zh) * 2018-04-02 2018-09-28 太阳树（厦门）生物工程有限公司 一种从绿咖啡豆提取低咖啡因绿原酸的方法
CN108813581A (zh) * 2018-05-18 2018-11-16 尚方堂中药有限公司 一种保肝解酒组合物及其制备方法
CN110746303A (zh) * 2019-11-15 2020-02-04 云南大学 一种咖啡豆的处理方法及其提取物提纯方法
CN111387327A (zh) * 2020-03-30 2020-07-10 黑龙江八一农垦大学 一种绿咖啡油的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103232346B (zh) 2016-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103232346A (zh) 一种绿咖啡豆提取绿原酸的生产工艺
CN103333067B (zh) 一种高纯度绿原酸的提取方法
CN101402627B (zh) 同步分离提取与纯化荷叶中黄酮、生物碱和多糖的方法
CN102924240B (zh) 醇碱法提取厚朴总酚的方法
CN102146083A (zh) 一种千金藤素的分离提取方法
CN104448020A (zh) 一种香菇多糖的提取纯化方法
CN103073532A (zh) 一种提高蓝莓花青素含量和纯度的处理方法
CN105053952A (zh) 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺
CN101591680B (zh) 氧化白藜芦醇的提取方法
CN101134767A (zh) 高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法
CN102228515A (zh) 一种分离和富集莲子心总黄酮和总生物碱的方法
CN103408610A (zh) 从梨树叶中提取熊果苷的方法
CN104926903A (zh) 一种提取虫草中有效成分的方法
CN105503981B (zh) 从紫甘蓝中提取紫甘蓝花青素的方法
CN101962360A (zh) 一种从蝙蝠葛中提取蝙蝠葛碱的方法
AU2017416080A1 (en) Method for preparing betanin
CN101638404B (zh) 高纯度丹酚酸b、制备方法及应用
CN102432420B (zh) 从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法
CN102232994A (zh) 一种苏木总酚的制备方法
CN102432419B (zh) 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法
CN102533900A (zh) 一种香菇多糖的提取方法
CN104017099A (zh) 一种豌豆多糖的微波提取分离纯化方法
CN111018929B (zh) 一种异柚皮苷的提取分离工艺
CN104974202B (zh) 一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法
CN109942594A (zh) 一种提取高三尖杉酯碱的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 210000 Tianshengqiao Avenue 688, Yongyang Street, Lishui District, Nanjing City, Jiangsu Province

Patentee after: Nanjing Hongguan Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: 710068 room 316, No. 8, Laodong South Road, Lianhu District, Xi'an City, Shaanxi Province

Patentee before: Xi'an Hongguan Biological Technology Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address