CN1616402A - 一种绿原酸提取分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿原酸提取分离的方法，特别是从杜仲树叶、元宝枫树叶中提取、分离、纯化绿原酸的方法，包括溶剂浸出、树脂吸附、萃取、干燥、结晶等步骤。本发明与现有技术比较，具有工艺简单、生产成本低、产品质量好、效益高等优势，产品纯度95％以上，本发明已通过工业化试验。
Description
技术领域：本发明是一种绿原酸提取分离的方法，涉及从植物中提取绿原酸的方法，特别从杜仲树叶和元宝枫树叶提取分离绿原酸的方法。
背景技术：目前提取绿原酸主要是以金银花和咖啡豆为原料，两者原料本身价值昂贵。也有报道可从杜仲叶及元宝枫树叶提取分离绿原酸，但未有工业化生产报道，所用工艺复杂，且无法产业化应用。
发明内容：本发明的目的在于：提供一种从树叶中提取分离绿原酸的方法，其工艺简洁，产品纯度高，生产成本低，适用于工业化生产。本发明是这样实现的：包括溶剂浸出、树脂去杂、树脂吸附、萃取结晶等步骤：用高浓度有机溶剂，如乙醇、丙酮等亲水溶剂，低温度浸出成分，所用溶剂应为低沸点、易回收亲水溶剂，浸出液通过吸附柱，进行选择性吸附分离。将树脂柱子透过和低浓度洗脱液收集，其中富含绿原酸组分，含绿原酸给分浸出液回收溶剂后，调节PH值，通过极性树脂柱，使绿原酸组分吸附在树脂上，洗涤扣有稀酸液洗脱绿原酸。减压浓缩后，调节PH值，用乙酸乙脂萃取，乙酸乙脂层回收溶剂得绿原酸粗品，粗品绿原酸粗末用甲醇溶液溶解，过滤，回收甲醇，用水重结晶、真空干燥，得绿原酸。具体地说：
(1)植物原料粉碎成粗粉，用高浓度有机溶剂浸泡、搅拌、保温浸出，过滤液回收，加水溶解，用超滤膜处理，得透明滤液。
(2)滤液通过装有吸附填料的树脂柱，直到流出液有黄酮化合物特征反应停止。收集流出液，用稀有机溶液剂冲冼树脂柱，至无绿原酸化合物特征反应停止，收集稀有机溶剂流出液。
(3)浓缩液通过装有极性树脂的交换柱，直到流出液中有绿原酸化合物特征反应停止。洗涤树脂填料至无色。用稀酸溶剂洗脱绿原酸至无绿原酸化合物特征反应停止。收集绿原酸组分洗脱液。
(4)浓缩洗脱液，调节PH值至中性。用乙酸乙酯萃取，有机相浓缩至膏状，加硅藻土，搅动成粉状。用甲醇溶解，过滤，滤液回收甲醇。得粗品绿原酸。
(5)粗品绿原酸用水重结晶，真空干燥得绿原酸。
本发明与现有技术相比，具有工艺简单、生成成本低、产品质量好、收率高、适应产业化生产等特点，产品纯度95％以上，本发明已通过工业化生产试验。
本发明的实施例：
(1)取五月底杜仲阴干树叶1000克，粉碎成粗粉。用95％乙醇10升浸泡，升温60℃，搅拌提取30分钟，过滤。滤液回收乙醇，加水200毫升，用超滤膜处理，得超滤液150毫升。
(2)滤液通过20×100层析柱，内装聚酰胺PA6颗粒，大小为60目，收集流出液。流出液有黄酮颜色反应时停止上样，用清水200毫升清洗，收集清洗液，再用10％乙醇溶液洗脱，直至流出液中无绿原酸组分，收集流出液，将流出液及清洗液混合，减压浓缩至无乙醇味，得溶液850毫升。
(3)将上述所得溶液通过预处理完的装有330极性树脂填料的20×100树脂柱，检测流出液，至有绿原酸特征反应止。用水洗涤树脂至无色，再用0.1R盐酸溶液洗脱至流出液无绿原酸特征反应止。收集洗脱液，和洗脱液约820毫升，真空减压至500毫升。
(4)调整上述浓缩液至PH6-7，用1∶1体积比乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯层集中，真空回收至膏状，加50克硅藻土，搅拌混合后，真空干燥成粉状。用200毫升甲醇提取硅藻土粉，过滤，回收甲醇，得30克粗品绿原酸，含量为86％。
(5)粗品绿原酸用500毫升水，升温至50℃搅拌溶解，静置，重结晶过滤得绿原酸高纯度产品。滤液浓缩后又结晶，共得21克绿原酸，纯度为98.8％。
本发明的实施例2：
(1)取十月底元宝枫阴干树叶1000克，粉碎成细粉。用95％乙醇10升浸泡，升温60℃，搅拌提取30分钟，过滤。滤液回收乙醇，加水200毫升，用超滤膜处理，得超滤液120毫升。
(2)滤液通过20×100层析柱，内装聚酰胺PA6颗粒，大小为60目，收集流出液。流出液有黄酮颜色反应时停止上样，用清水200毫升清洗，收集清洗液，再用10％乙醇溶液洗脱，直至流出液中无绿原酸组分，收集流出液，将流出液及清洗液混合，减压浓缩至无乙醇味，得溶液800毫升。
(3)将上述所得溶液通过预处理完的装有330极性树脂填料的20×100树脂柱，检测流出液，至有绿原酸特征反应止。用水洗涤树脂至无色，再用0.1N盐酸溶液洗脱至流出液无绿原酸特征反应止。收集洗脱液，和洗脱液约900毫升，真空减压至600毫升。
(4)调整上述浓缩液至PH6-7，用1∶1体积比乙酸乙酯萃取三次，乙酸乙酯怪集中，真空回收至膏状，加80克硅藻土，搅拌混合后，真空干燥成粉状。用400毫升甲醇提取硅藻土粉，过滤，回收甲醇，得50克粗克粗品绿原酸，含量为85％。
(5)粗品绿原酸用800毫升水，升温至50℃搅拌溶解，静置，重结晶过滤得绿原酸高纯度产品。滤液浓缩后又结晶，共得34克绿原酸，纯度为98.5％。
Claims (1)
1、一种绿原酸提取分离的方法，包括溶剂浸出、树脂吸附、萃取、结晶干燥等步骤，其特征在于：用高浓度有机溶剂，如乙醇、丙酮等亲水溶剂，低温度浸出成分，所用溶剂应为低沸点、易回收亲水溶剂，浸出液通过吸附柱，进行选择性吸附分离，将树脂柱子透过和低浓度洗脱液收集，其中富含绿原酸组分，含绿原酸给分浸出液回收溶剂后，调节PH值，通过极性树脂柱，使绿原酸组分吸附在树脂上，洗涤扣有稀酸液洗脱绿原酸，减压浓缩后，调节溶液PH值，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层回收溶剂得绿原酸粗品，粗品绿原酸粗末用甲醇溶液溶解，过滤，回收甲醇，用水重结晶、真空干燥，得绿原酸。
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