CN1616403A - 从金银花中提取制备绿原酸的工艺 - Google Patents
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Abstract
从金银花中提取制备绿原酸的工艺,属于医药化工领域,主要解决绿原酸精品提取问题。其步骤是:金银花加水或乙醇进行回流提取,过滤,收集滤液并回收溶剂,加乙醇沉淀杂质,过夜,过滤,减压回收溶剂,加水适量,静置过夜,过滤,滤液上大孔树脂柱,用洗脱剂浓缩,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用洗脱剂洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩,精制得到含量大于95%的绿原酸。本方法可以工业化地从金银花中获得含量大于95%的绿原酸单体,而且提取成本并不明显提高。这为大量获得绿原酸的粉针提供了产业化保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种从金银花中提取分离绿原酸的工艺方法。
背景技术
金银花是一种常用中药,有着悠久的药用历史。传统医学认为金银花具有清热解毒、凉散风热的功能,临床上多用于治疗温病发热、风热感冒、咽喉肿痛、肺炎、丹毒等疾病。《中华人民共和国药典》2000年版一部中规定绿原酸为金银花中的指标成分,其含量不得少于1.5%。但金银花中绿原酸含量极不稳定,易受多种内外因素的影响而发生变化。医学研究和实践证明,绿原酸是金银花中最重要的活性成分。绿原酸具有广泛的抗菌作用,有利胆、止血、增高白血球及抗病毒作用,具有缩短血凝及出血时间的作用。临床应用于治疗上呼吸道感染,消炎解热,凉血散热。
目前对金银花中绿原酸进行提取的传统工艺有水煮法、水提醇沉、萃取、大孔树脂吸附等。但由于绿原酸的不稳定特性,在提取分离过程中常常伴随着绿原酸的分解,很难使含量达到90%以上,如中国专利01144170.4中所记载的提取方法只能提取纯度达84%、中国专利02133448.X中所记载的提取方法只能提取纯度达80%。某些实验室的制备方法虽然能获得较高的纯度,却无法进行规模化工业生产。因此,虽然绿原酸的疗效确切,却一直由于提取分离的技术原因而无法申报国家一类新药。
发明内容
本发明在于提供一种从金银花中提取制备绿原酸的工艺,从金银花中经过提取含量大于95%的绿原酸单体。
本发明的技术方案是:该种从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于金银花加水或乙醇进行回流提取,过滤,收集滤液并回收溶剂,加乙醇沉淀杂质,过夜,过滤,减压回收溶剂,加水适量,静置过夜,过滤,滤液上大孔树脂柱,用洗脱剂浓缩,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用洗脱剂洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩,精制得到含量大于95%的绿原酸。
前述方法中,提取时乙醇的浓度为0~80%,可以优选30-70%。也可仅用水提取。
前述方法中,所述的大孔树脂为符合药用要求的,粒度为20~60目的苯乙烯型树脂或丙烯腈型树脂。特指DM130和D101型大孔树脂。
前述方法中,所述的洗脱剂为水,也可以用乙醇。
前述方法中,所述的精制方法为有机溶剂萃取,其中有机溶剂指乙酸乙酯或异戊醇;所述的精制方法也可以用硅胶色谱柱纯化。
前述方法中,回流提取三次,每次时间为2.5-3.5小时,金银花与水或乙醇之比为1∶5。
其他详细细节在本领域常见。
本发明所述的绿原酸的提取分离包括如下具体步骤:
1).将金银花装入提取器中,加入相对金银花5倍重量的溶剂,按通常提取温度加热提取三次,每次时间2.5-3.5小时,滤过,回收溶剂,加入乙醇使杂质沉淀;静置过夜。
2).过滤,弃去沉淀,滤液浓缩至无乙醇,加水适量,静置过夜。
3).过滤,滤液上预处理好的大孔树脂柱,用水和乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,合并上聚酰胺柱,用水和乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,合并。
4).将含有绿原酸的洗脱液浓缩至每毫升含2g生药材,用异戊醇或乙酸乙酯萃取;回收溶剂并干燥得到绿原酸精品。
5).上述步骤4也可以将绿原酸的洗脱液浓缩、减压干燥。干燥物再上制备型硅胶色谱柱,洗脱后经常规处理得到绿原酸精品。
6).所得的绿原酸精品,经过相应制剂处理,添加甘露醇,经冻干灌装得到绿原酸的粉针。
本发明的有益效果是:本方法可以工业化地从金银花中获得含量大于95%的绿原酸单体,而且提取成本并不明显提高。这为大量获得绿原酸的粉针提供了产业化保障。
具体实施方式
实施例一:
500g金银花装入提取器中,加入金银花5倍重量的水,加热提取三次,每次时间为3.5小时。药液过滤减压回收溶剂,加药用乙醇沉淀,使最后含醇量达75%,静置过夜,过滤或离心,弃去沉淀,滤液浓缩至无乙醇,加水使每毫升含2g生药量为0.5g,静置过夜,过滤或离心弃去沉淀,滤液上大孔树脂柱。用水和10%的乙醇洗脱,利用薄层色谱检查,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用水和10%乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,将含有绿原酸的洗脱液浓缩至每毫升含2g生药,用异戊醇进行萃取。回收溶剂,得到浓缩物,经干燥得绿原酸精品8g,含量大于95%。
实施例二:
250g金银花装入提取器中,加入5倍生药重量的乙醇,加热回流提取三次,时间为3小时,过滤,滤液回收溶剂,加水使每毫升含生药量0.5g,静置过夜,过滤或离心弃去沉淀,滤液上大孔树脂柱,用水和10%乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用水和10%乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩至每毫升含2g生药,用乙酸乙酯进行萃取。回收溶剂,得到浓缩物,经干燥得含量大于95%绿原酸精品4g。
实施例三:
1250g金银花装入提取器中加入5倍量的30%乙醇,加热提取三次,时间为2.5小时,过滤,滤液回收溶剂,加药用乙醇使含醇量50%,静置过夜,过滤或离心弃去沉淀,滤液上大孔树脂柱,用水和10%乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用水和10%乙醇洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩至浸膏状,减压干燥,上硅胶色谱柱,用乙酸乙酯-乙醇洗脱,回收洗脱剂,得到含量大于98%的绿原酸晶体。
实施例四:
取绿原酸精品15g,溶于注射用水,加入甘露醇45g,冷冻干燥得到绿原酸粉针。
Claims (7)
1、一种从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于:金银花加水/乙醇进行回流提取,过滤,收集滤液并回收溶剂,加乙醇沉淀杂质,过夜,过滤,减压回收溶剂,加水适量,静置过夜,过滤,滤液上大孔树脂柱,用洗脱剂浓缩,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用洗脱剂洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩,精制得到含量大于95%的绿原酸。
2、根据权利要求1所述的从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于提取时乙醇的浓度为0~80%。
3、根据权利要求1或2所述的从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于所述的大孔树脂为符合药用要求的,粒度为20~60目的苯乙烯型树脂或丙烯腈型树脂。
4、根据权利要求3所述的从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于所述的苯乙烯型树脂或丙烯腈型树脂,特指DM130和D101型大孔树脂。
5、根据权利要求1所述的从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于所述的洗脱剂为水和乙醇。
6、根据权利要求1所述的从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于所述的精制方法为有机溶剂萃取或硅胶色谱柱纯化,其中有机溶剂指乙酸乙酯或异戊醇。
7、根据权利要求1所述的从金银花中提取制备绿原酸的工艺,其特征在于回流提取三次,每次时间为2.5-3.5小时,金银花与水或乙醇之比为1∶5。
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