CN101134767A - 高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，属于天然植物药物提取技术领域，其提取步骤是：A.用秋天叶未黄时的银杏叶，烘干，保存；B.将银杏叶粉碎，备用；C.用50－90％的乙醇进行提取；D.提取液浓缩回收乙醇；E.将浓缩液稀释、冷却沉降；F.清液进大孔树脂吸附柱进行吸附；G.用醇类解吸；H.洗脱液减压浓缩，真空干燥，粉碎包装。本发明是一种高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，所用介质没有有害物质残留，工艺控制容易，提取率高，产品有效成分含量高，且品质稳定。

Description

高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种天然植物药物提取技术，具体地说是一种以银杏叶为原料，从中提取高纯度银杏黄酮类化合物的高效制备方法。
(二)背景技术
银杏是世界上最古老的树种之一，被誉为“活化石”，银杏叶是一种重要的药用、保健食品原料，它的提取物具有很强的抗氧化作用，近代医药科学研究表明，银杏黄酮苷、银杏内酯和白果内酯是银杏叶提取物的主要成分，它们具有捕获游离基、抑制血小板活化因子(PAF)，促进血液循环及脑代谢等功能，其对老年性痴呆、高血压、低血压、心脏病、动脉硬化、脑功能减退等疾病均有良好的防治作用。近年来，国内外，特别是德国、日本、美国、法国等国家对银杏叶中的化学成分、分离方法进行大量研究，取得了较大的进展。具有代表性是用溶剂萃取的方法制备银杏叶提取物，如德国的S ehwabe，Flaschman药厂，主要为银杏叶干粗粉，60％丙酮抽提、压滤以四氯化碳脱脂，丙酮水层用硫酸铵饱合，用甲乙酮提取，提取液减压浓缩后配成一定浓度的乙醇溶液，加适量氢氧化铅过滤，滤液浓缩后再以硫酸铵饱合，甲乙酮提取，提取液干燥浓缩后以乙醇精制再浓缩干燥得银杏叶提取物、此种方法，使用有机，、无机化学介质多，工艺复杂，成本高，且易造成残留影响产品质量。目前国内银杏叶提取物的生产技术，多采用水或醇类溶剂提取，再经大孔树脂吸附方式，但其提取得率低，提取物含量也不高。
(三)发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种高提取率和达到药典规定标准的银杏叶提取物(GBE)的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明按以下步骤制备：
A、采用秋天叶未黄时的银杏叶，烘干后保存；
B.将银杏叶粉碎，备用；
C、用乙醇进行提取；
D、提取液减压浓缩回收乙醇；
E、将浓缩液稀释、冷却沉降；
F、清液进苯乙烯型大孔树脂吸附柱进行吸附；
G、用醇类溶液洗脱；
H、洗脱液减压浓缩，真空干燥，粉碎包装。
上述步骤A所述银杏叶处理方式为烘干，而非晒干，且烘干温度在60-180℃。
上述步骤B所述的粉碎粒度应在2-5毫米之间。
上述步骤C为用50-90％乙醇提取，提取温度为常温至50℃之间，动态搅拌提取。
上述步骤E所述浓缩液稀释剂为自来水或纯化水。
上述步骤E所述冷却沉降温度为0-20℃之间。
上述步骤F所述树脂为DM-130树脂。
上述步骤G所述洗脱剂为60-95％的乙醇溶液。
上述步骤H洗脱液浓缩温度小于75℃，真空干燥温度小于75℃。
本发明的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法与现有技术相比，所产生的有益效果是：本发明是一种银杏叶提取物生产方法，所用介质没有有害物质残留，工艺控制容易，提取率高，产品有效成分含量高，且品质稳定。
(四)具体实施方式
实施例1：
A、采用秋天叶未黄时的银杏叶，在120℃的温度下烘干，烘干后保存；
B、将银杏叶粉碎，粉碎粒度为4毫米，备用；
C、用80％的乙醇溶液进行提取，提取时温度控制为常温；
D、提取液浓缩回收乙醇、浓缩时的温度不高于65℃；
E、将浓缩液用水或纯化水稀释、冷却沉降，冷沉温度控制在10℃。
F、清液进苯乙烯型大孔树脂吸附柱(如DM-130)进行吸附；
G、用醇溶液洗脱，洗脱液的浓度为70％；
H、洗脱液减压浓缩，浓缩时的温度60-70℃，真空干燥，干燥温度60-70℃，粉碎包装。
实施例2：
A、采用秋天叶未黄时的银杏叶，在85℃的温度下烘干，烘干后保存；
B、将银杏叶粉碎，粉碎粒度3毫米备用；
C、用70％的乙醇进行提取，提取时温度控制在50℃；
D、提取液浓缩回收乙醇、浓缩时的温度为75℃；
E、将浓缩液用水或纯化水稀释、冷却沉降，冷沉温度控制在15℃；
F、清液进苯乙烯型大孔树脂吸附柱(如D 101)进行吸附；
G、用醇类解吸，解吸液即醇的浓度为80％；
H、洗脱液减压浓缩，浓缩时的温度为60-70℃，真空干燥，粉碎包装。
实施例3：
A、采用秋天叶未黄时的银杏叶，在160℃的温度下烘干，烘干后保存；
B、将银杏叶粉碎，粉碎粒度为5毫米，备用；
C、用50％的乙醇进行提取，提取时温度控制在50℃；
D、提取液浓缩回收乙醇、浓缩时的温度为60℃；
E、将浓缩液用水或纯化水稀释、冷却沉降，冷沉温度控制在5℃：
F、清液进苯乙烯型大孔树脂吸附柱(D 201)进行吸附；
G、用醇类解吸，解吸液即醇的浓度为90％；
H、洗脱液减压浓缩，浓缩时的温度为60℃，真空干燥，粉碎包装。

Claims (9)

1.高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、采用秋天叶未黄时的银杏叶，烘干后保存；
B.将银杏叶粉碎，备用；
C、用乙醇进行提取；
D、提取液减压浓缩回收乙醇；
E、将浓缩液稀释、冷却沉降；
F、清液进苯乙烯型大孔树脂吸附柱进行吸附；
G、用醇类溶液洗脱；
H、洗脱液减压浓缩，真空干燥，粉碎包装。
2.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤A所述银杏叶处理方式为烘干，而非晒干，且烘干温度在60-180℃。
3.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤B所述的粉碎粒度应在2-5毫米之间。
4.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤C为用50-90％乙醇提取，提取温度为常温至50℃之间，动态搅拌提取。
5.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤E所述浓缩液稀释剂为自来水或纯化水。
6.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤E所述冷却沉降温度为0-20℃之间。
7.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤F所述树脂为苯乙烯型大孔树脂如DM-130、D201、D101等树脂。
8.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤G所述洗脱剂为60-95％的乙醇溶液。
9.根据权利要求1所述的高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法，其特征在于：步骤H洗脱液浓缩温度60-90℃，真空干燥温度60-90℃。
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