CN1398845A - 大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法 - Google Patents

Abstract

目前从金银花中提取绿原酸的工艺落后，提取物中绿原酸含量低提取成本高。本发明由金银花粉碎、绿原酸水提取液提取及大孔树脂吸附高含量绿原酸的分离工艺组成，其特征是后者通过绿原酸提液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，低浓度乙醇洗涤溶解树脂柱中的绿原酸，使其与柱分离成为绿原酸洗脱液，再回收其中乙醇，将余下的无乙醇绿原酸洗脱液浓缩，然后喷雾干燥可得高于40％绿原酸含量的成品干粉；用高浓度甲醇洗涤溶解树脂柱中的异绿原酸，使其与柱分离成为异绿酸洗脱液，回收其中甲醇后将洗脱液浓缩、喷雾干燥可得异绿原酸成品干粉。本法具有工艺简单、成本低、易操作、制取成品绿原酸含量高、具有显著经济效益等突出优点。

Description

大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法，特别是涉及一种成本低廉的提取高含量绿原酸的工艺方法。

背景技术

绿原酸是金银花中具有抗菌作用的主要有效成份。其结构为一分子咖啡酸与分子奎宁酸结合而成的脂。其形状为针状结晶，呈现较强酸性，溶于水、甲醇、乙醇等亲水性溶剂，分子结构中含有脂键，在碱性环境易被水解。绿原酸的提取、分离是利用绿原酸极性较大的性质。目前工业化生产通常采用水煮提取法、水煮醇沉法、70％乙醇回流提取法、水提石灰沉淀法从金银花中提取绿原酸。这些方法都存在产品绿原酸含量低的共性，一般在20％-25％之间；采用石灰沉淀法，其石灰的碱性对绿原酸分解很大，采用乙醇作溶媒的提取法提取成本很高。随着中药现代化进程地加快，制药厂家对金银花提取物要求越来越高，特别是欧美国家制药企业，要求中药提取物中的单体成份越纯越好，以便定性定量分析、使用。到目前为止，尚未见有高含量的绿原酸产品上市。为适应加入WTO后金银花提取物出口的需要，提高绿原酸含量，降低提取分离成本、研究新的高含量绿原酸提取分离方法是当务之急。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种生产成本低廉的从金银花中提取高含量绿原酸的新方法，即大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法。

本发明的目的通过实施下述技术方案来实现：

大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的水提取液的提取、及大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的分离工艺所组成；其中金银花原料粉碎工艺，是指用粉碎机将金银花粉碎成便于水煮的适当颗粒的工艺；含绿原酸的提取液的提取工艺，依序由粉碎后的金银花颗粒加水煎煮工序、煎煮后的药液经过沉淀过滤后再用蒸发器进行浓缩的工序、将浓缩的药液加乙醇沉淀后的过滤工序、及过滤药液中的乙醇回收工序、以及将回收乙醇后的药液进行浓缩的工序所组成；大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的提取工艺，其特征在于：将在前一工艺中得到的含绿原酸的浓缩水提取液，加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，水洗后的树脂柱中留下了绿原酸和异绿原酸，再用低浓度的乙醇洗涤树脂柱，使树脂中的绿原酸被乙醇溶解而获得绿原酸洗脱液，再用高浓度甲醇洗涤树脂柱，使树脂中异绿原酸被甲醇溶解而获得异绿原酸洗脱液；对含有乙醇的绿原酸洗脱液进行乙醇回收，再对脱去乙醇后的绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其进行喷雾干燥即得到绿原酸含量为40％的成品干粉；将获得的异绿原酸洗脱液进行甲醇回收，再对脱去甲醇后的异绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其喷雾干燥即得到异绿原酸的干粉成品；如需纯度更高的产品，则可再将乙醇回收后的绿原酸洗脱液如上法再进行大孔树脂柱吸附及乙醇分离，回收乙醇、无乙醇绿原酸洗脱液浓缩后再喷雾干燥可得80％含量的绿原酸干粉成品。

本发明的优点在于：与现有的绿原酸提取工艺相比，无论是水煮法、稀醇提取法、水煮醇沉法、及水提石灰沉淀法，其产品的绿原酸含量低，最高不超过25％；而本发明工艺将金银花提取物中的绿原酸含量提高到40％-80％，既提高了抑菌能力，又减少了用药量，使以其为原料的药品定性定量更加准确。高含量绿原酸拓展了金银花的用途，为产品出口奠定了基础；不但提高了花农的收入，而且也提高了加工企业的经济效益；本工艺使单位成本相对降低，产品附加值大幅度提高；绿原酸含量25％的金银花提取物，现行售价每公斤100元左右，每个百分点4元，而绿原酸含量40％的金银花提取物，售价可达每公斤600元左右，每个百分点可达15元，而80％以上含量的产品售价每公斤可达5000元，效益更加可观；本发明为出口创汇提供了可靠的物质技术基础；此外还有工艺简单、易操作等显著优点。

附图说明图1为本发明高含量绿原酸提取工艺流程图图2为现有技术绿原酸提取工艺流程图图中标记：1为水煮法工艺，2为稀醇提取法工艺，3为水煮醇沉淀法工艺，4为水提石灰沉淀法工艺。

具体实施方式

大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺，依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的水提取液的提取工艺、及大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的分离工艺所组成；其中金银花原料粉碎工艺，为用孔径4mm的筛粉碎机将金银花粉碎成粒径小于4mm的金银花颗粒；含绿原酸的水提取液的提取工艺如下：将金银花颗粒加水煎煮三次。第一次金银花与水的重量比为1∶5，煎煮2小时，取药液；第二次与第三次加水煎煮的重量比为1∶3，分别煎煮30分钟，将三次煎煮的药液合并，沉淀20个小时后取上清液过滤，然后将过滤液用薄膜蒸发器或外循环蒸发器浓缩至一定密度的清膏，冷至40℃左右，在搅拌下缓缓加入一定量乙醇，净置24小时，取上清液过滤，然后将滤液用蒸馏法使乙醇回收滤液无醇味，然后加一定量水及活性碳，微沸10分钟，趁热过滤，使滤液静置12小时后取上清液过滤，浓缩至药与水的比例为3∶1的清膏，放冷后便成含绿原酸的水提取液，以上过滤均采用管式离心机分离进行；大孔树脂吸附高含量绿原酸成品提取工艺如下：将装有强碱性阴离子大孔树脂的树脂柱，先用甲醇洗过，再用清水清洗；将含绿原酸的水提取液加入树脂柱中至树脂饱和，用水洗树脂柱至流出液无色，此时树脂柱中留下绿原酸和异绿原酸、再用较低度数的乙醇一般用5-15％的乙醇，最佳用10％的乙醇洗脱至使树脂柱中无绿原酸，留下含异绿原酸的树脂，再用较高度数的甲醇，一般用30-50％的甲醇，最佳用40％的甲醇洗脱树脂柱至流出液不含异绿原酸，然后洗净树脂柱，将树脂进行再生处理后待用；将前述洗脱出来的分别含有绿原酸和乙醇及异绿原酸和甲醇的洗脱液，分别进行乙醇与甲醇的回收处理，再将去除乙醇及甲醇后的两种洗脱液分别减压浓缩成稠膏，喷雾干燥即得到40％以上含量的绿原酸和异绿原酸干粉。如需进行一步纯化，将乙醇回收后的绿原酸洗脱液，按上述方法再吸附分离，便可得到80％以上含量的绿原酸干粉。

Claims (3)

1、大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的水提取液的提取、及大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的分离工艺所组成；其中金银花原料粉碎工艺，是指用粉碎机将金银花粉碎成便于水煮的适当颗粒的工艺；含绿原酸的提取液的提取工艺，依序由粉碎后的金银花颗粒加水煎煮工序、煎煮后的药液经过沉淀过滤后再用蒸发器进行浓缩的工序、将浓缩的药液加乙醇沉淀后的过滤工序、及过滤药液中的乙醇回收工序、以及将回收乙醇后的药液进行浓缩的工序所组成；大孔树脂吸附高含量绿原酸成品的提取工艺，其特征在于：将在前一工艺中得到的含绿原酸的浓缩水提取液，加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，水洗后的树脂柱中留下了绿原酸和异绿原酸，再用低浓度的乙醇洗涤树脂柱，使树脂中的绿原酸被乙醇溶解而获得绿原酸洗脱液，再用高浓度甲醇洗涤树脂柱，使树脂中异绿原酸被甲醇溶解而获得异绿原酸洗脱液；对含有乙醇的绿原酸洗脱液进行乙醇回收，再对脱去乙醇后的绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其进行喷雾干燥即得到绿原酸含量为40％的成品干粉；将获得的异绿原酸洗脱液进行甲醇回收，再对脱去甲醇后的异绿原酸洗脱液进行浓缩，然后对其喷雾干燥即得到异绿原酸的干粉成品；如需纯度更高的产品，则可再将乙醇回收后的绿原酸洗脱液如上法再进行大孔树脂柱吸附及乙醇分离，回收乙醇、无乙醇绿原酸洗脱液浓缩后再喷雾干燥可得80％含量的绿原酸干粉成品。

2、按照权利要求1所述的大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：将含绿原酸的浓缩水提取液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，水洗后的树脂柱中留下了绿原酸和异绿原酸，再用浓度为5-15％的乙醇洗涤树脂柱，使树脂中的绿原酸被乙醇溶解而获得绿原酸洗脱液；再用浓度为30-50％的甲醇洗涤树脂柱，使树脂中异绿原酸被甲醇溶解而获得异绿原酸洗脱液。

3、按照权利要求2所述的大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，其特征在于：用于洗涤溶解树脂柱中绿原酸，提取绿原酸洗脱液的乙醇最佳浓度为10％，用于洗涤溶解树脂柱中异绿原酸，提取异绿原酸洗脱液的甲醇最佳浓度为40％。