CN103214641A - 一种三聚氰胺甲醛树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，向反应釜中加入废水和甲醇，用碱液调节pH至9.5-10，然后加入多聚甲醛，搅拌5-10分钟；加入三聚氰胺，加热使物料升温至90-100℃并恒温；取样测试浊点，当到达浊点时加入三乙醇胺，搅拌10-15分钟，出料。本发明有效解决酚醛树脂废水及三聚氰胺甲醛树脂生产废水处理问题，回收利用酚醛树脂废水中的游离苯酚和甲醛，通过控制废水加入量生产特定固含量的三聚氰胺甲醛树脂，不仅降低生产成本，提高生产效率，同时，所生产的树脂无色透明，光泽度好，具有良好的流动性和柔韧性，综合性能优良。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种三聚氰胺甲醛树脂的生产方法。
背景技术
三聚氰胺甲醛树脂品种多样，被广泛应用于酚醛模塑料、织物整理剂、涂料与木材等的胶黏剂、泡沫材料和纤维材料等方面。它主要是由三聚氰胺和37%左右甲醛水溶液反应制备而来，固含量大部分低于60%。对于确定的配方以及三聚氰胺和甲醛摩尔比，所制备的树脂固含量是确定的，要制备较高固含量的三聚氰胺甲醛树脂则需在合成后期对缩聚产物进行脱水来实现。同时，该法将产生一定量的废水，必须经过处理后方能排放。
酚醛树脂生产过程中，由于后期树脂脱水产生的废水（以下简称酚醛树脂废水）含有较多的苯酚和甲醛等有毒物质，需对其进行处理达标后才可排放。目前，此类酚醛树脂废水的处理方法主要有物化法、化学法、生化法等三大类。与三聚氰胺甲醛树脂废水的处理一样，此类酚醛树脂废水的处理普遍存在投资费用大、运行成本高等缺陷，处理难度大，难以达到排放标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，有效解决酚醛树脂废水及三聚氰胺甲醛树脂生产废水处理问题，回收利用酚醛树脂废水中的游离苯酚和甲醛，通过控制废水加入量可生产特定固含量的三聚氰胺甲醛树脂，不仅降低生产成本，提高生产效率，同时，所生产的树脂无色透明，光泽度好，具有良好的流动性和柔韧性，综合性能优良。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三聚氰胺甲醛树脂的生产方法中反应原料及重量百分比为：三聚氰胺30-60%，多聚甲醛20-35%，废水10-35%，甲醇1-10%，三乙醇胺1-10%，余量为碱液；所述的废水为酚醛树脂生产后期树脂脱水过程产生的废水；
在本发明中废水既作为反应溶剂，又作为反应原料。多聚甲醛和三聚氰胺均为固体，在常规条件下相互之间反应困难，废水的加入不仅提供了反应的介质，为反应的顺利进行创造了条件。同时由于酚醛树脂废水中含有大量的游离苯酚和甲醛，采用废水作为反应原料，充分利用了废中的游离苯酚对树脂进行了改性，在树脂链段中引入苯酚基团，这对提高树脂耐热性、柔韧性、储存稳定性等方面具有重要影响，此外还回收利用了甲醛。而废水加入量的多少是影响树脂固含量的主要因素，废水量太少无法提供足够的反应所需的介质，废水量太多则树脂固含量偏低，本发明选取废水的加入量为10-35%，更优选为15-33%。树脂的固含量的另一个主要影响因素是多聚甲醛和三聚氰胺的摩尔比，本发明选取三聚氰胺的用量为30-60%，更优选为35-55%，多聚甲醛的用量为20-35%。
本发明的具体生产方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入废水和甲醇，用碱液调节pH至9.5-10，然后加入多聚甲醛，搅拌5-10分钟；
（2）在步骤（1）的反应液中加入三聚氰胺，加热使物料升温至90-100℃并恒温；
（3）取样测试浊点，当到达浊点时加入三乙醇胺，搅拌10-15分钟，出料。
所述的废水的酚含量为5000ppm-100000ppm，醛含量为5000ppm-100000ppm，COD为100000-400000ppm。
所述的碱液为质量分数为40%的氢氧化钠溶液。
本发明的显著优点在于：采用酚醛树脂废水和多聚甲醛为原料，有效解决酚醛树脂废水处理难题，回收废水中的游离苯酚和甲醛，利用废水中的苯酚对三聚氰胺甲醛树脂进行改性，对提高树脂柔韧性、水混合性和贮存稳定性等方面具有一定的效果，可获得综合性能优良的三聚氰胺甲醛树脂。此外，通过调节废水加入量，可方便控制三聚氰胺甲醛树脂的固含量，免除了树脂生产后期的脱水过程，无废水产生。同时，本发明操作简便，对设备无苛刻要求，在原有设备条件下即可顺利生产，非常适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将废水157kg（游离酚为38627.20ppm，游离醛为34863.22ppm，COD为230283.02ppm）、99.8%甲醇18kg加入反应釜中，用40%氢氧化钠水溶液调节pH为9.56，加入98.0%多聚甲醛155kg，搅拌10分钟，再加入99.9%三聚氰胺250kg，加热使物料升温至97℃，反应一段时间后取样测试浊点，当到达浊点时加入99.5%三乙醇胺31kg，搅拌15分钟，出料。
经检测，产品中游离甲醛为1.62%，游离苯酚为0.02%，固含量为70.25%。
实施例2
将废水194kg（游离酚为33324.38ppm，游离醛为38667.74ppm，COD为211472.26ppm）、99.8%甲醇12kg加入反应釜中，用40%氢氧化钠水溶液调节pH为9.68，加入98.0%多聚甲醛150kg，搅拌10分钟，再加入99.9%三聚氰胺230kg，加热使物料升温至96℃，反应一段时间后取样测试浊点，当到达浊点时加入99.5%三乙醇胺17kg，搅拌15分钟，出料。
经检测，产品中游离甲醛为1.06%，游离苯酚为0.01%，固含量为66.49%。
实施例3
将废水116kg（游离酚为40515.14ppm，游离醛为34332.62ppm，COD为241322.32ppm）、99.8%甲醇20kg加入反应釜中，用40%氢氧化钠水溶液调节pH为9.71，加入98.0%多聚甲醛142kg，搅拌10分钟，再加入99.9%三聚氰胺260kg，加热使物料升温至95℃，反应一段时间后取样测试浊点，当到达浊点时加入99.5%三乙醇胺36kg，搅拌15分钟，出料。
经检测，产品中游离甲醛为1.01%，游离苯酚为0.02%，固含量为72.66%。
实施例4
将废水92kg（游离酚为43219.26ppm，游离醛为41451.37ppm，COD为221361.54ppm）、99.8%甲醇30kg加入反应釜中，用40%氢氧化钠水溶液调节pH为9.64，加入98.0%多聚甲醛171kg，搅拌10分钟，再加入99.9%三聚氰胺240kg，加热使物料升温至97℃，反应一段时间后取样测试浊点，当到达浊点时加入99.5%三乙醇胺23kg，搅拌15分钟，出料。
经检测，产品中游离甲醛为1.53%，游离苯酚为0.01%，固含量为81.48%。
实施例5
将废水101kg（游离酚为36345.24ppm，游离醛为38637.91ppm，COD为200142.49ppm）、99.8%甲醇15kg加入反应釜中，用40%氢氧化钠水溶液调节pH为9.59，加入98.0%多聚甲醛155kg，搅拌10分钟，再加入99.9%三聚氰胺250kg，加热使物料升温至95℃，反应一段时间后取样测试浊点，当到达浊点时加入99.5%三乙醇胺25kg，搅拌15分钟，出料。
经检测，产品中游离甲醛为1.64%，游离苯酚为0.01%，固含量为77.18%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，其特征在于：反应原料及重量百分比为：三聚氰胺30-60%，多聚甲醛20-35%，废水10-35%，甲醇1-10%，三乙醇胺1-10%，余量为碱液；所述的废水为酚醛树脂生产后期树脂脱水过程产生的废水；
生产方法包括以下步骤：
（1）向反应釜中加入废水和甲醇，用碱液调节pH至9.5-10，然后加入多聚甲醛，搅拌5-10分钟；
（2）在步骤（1）的反应液中加入三聚氰胺，加热使物料升温至90-100℃并恒温；
（3）取样测试浊点，当到达浊点时加入三乙醇胺，搅拌10-15分钟，出料。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，其特征在于：所述的废水的酚含量为5000ppm-100000ppm，醛含量为5000ppm-100000ppm，COD为100000-400000ppm。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，其特征在于：所述的碱液为质量分数为40%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，其特征在于：所述的三聚氰胺的重量百分比优选为35-55%。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂的生产方法，其特征在于：所述的废水的重量百分比优选为15-33%。
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