CN105968283A - 以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法 - Google Patents

以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法 Download PDF

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吴常兴
李平
胡劲松
周建平
张志轩
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/40—Chemically modified polycondensates
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Abstract

本发明公开了一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，包括步骤：按六羟甲基三聚氰胺和甲醇按一定比例向反应釜中投入甲醇，把甲醇调整为50～90％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz，加酸调节pH值至4.0～6.0，加入六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为40～55℃搅拌使其溶解；待反应结束后，测pH值，加入碱性溶液，调节至pH：7.5～10；启动真空泵，控制真空度0.07～0.1MPa，温度为70～90℃真空条件下脱水1～3h；停止抽真空，加入10％～30％异丁醇，搅拌20～60min；过滤，得无色粘稠液体。本发明合成部分醚化氨基树脂，节约能耗和原料的使用；醚化后亚氨基含量低；产品得到羟值高，固化温度低；合成过程会产生的废水少，节能环保。

Description

以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法
技术领域
本发明涉及树脂化学合成技术领域，具体地说涉及一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法。
背景技术
氨基树脂产品是由三聚氰胺与甲醛水溶液或多聚甲醛缩聚反应生成的热固性聚合物。良好的氨基树脂应具有颜色范围广、优良的电绝缘性、阻燃性、耐高温、耐污染、耐水、安全卫生等优越性能。甲醚化氨基树脂被广泛应用在金属预加工涂料、水性涂料和汽车涂料，一般来说，生成工艺是将三聚氰胺先与甲醛反应，反应后的产物再与甲醇反应，通过一系列的后续处理得到的制成品。但是这种制法能耗高，含醛废水多，耗时长，产能低。
在申请号201510180085.0的中国发明专利中，公开了一种高度甲醚化氨基树脂的制备方法，该方法通过两步反应，以及对原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例，方法过程反应参数等调整，得到了高度甲醚化氨基树脂，其不足之处在于，这种制法步骤繁杂，含废水多，耗时较长。
发明内容
针对以上现有技术的不足，提供提供一种耗时短、节约了能耗和原料的使用；合成过程中产生废水少，节能环保的以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法。
实现本发明的技术方案为：一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(3～10)向反应釜中投入上述计量的甲醇，并把甲醇质量百分比浓度调整为50～90％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz，加酸调节pH值至4.0～6.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为40～55℃搅拌使其溶解；
(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后反应结束后，测pH值，加入碱性溶液，调节至pH：7.5～10；
(3)启动真空泵，控制真空度0.07～0.1MPa，温度为70～90℃真空条件下脱水1～3h；
(4)停止抽真空，加入质量百分比浓度10％～30％异丁醇，搅拌20～60min；
(5)过滤，得无色粘稠液体，包装。
优选地，所述步骤(1)六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(5～10)。
优选地，所述步骤(1)中所述酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸。
优选地，所述步骤(1)中所述所述碱为为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾。
优选地，所述步骤(1)中加酸调节pH值至4.0～5.5。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：通过本发明合成部分醚化氨基树脂，相对传统方法具体明显优势:
(1)大量节约了能耗和原料的使用；
(2)由于六羟甲基三聚氰胺已经完全羟基化，使得醚化后亚氨基含量非常低；
(3)本发明合成的产品得到羟值高，固化温度低；
(4)本发明合成过程会产生的废水少，节能环保。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，具体步骤如下：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶10向反应釜中投入上述计量的甲醇，并把甲醇质量百分比浓度调整为90％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至30Hz，加酸调节pH值至5.5，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为55℃搅拌使其溶解；
所述酸为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸等，优选盐酸；
(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后反应结束后，测pH值，加入碱性溶液，调节至pH：10。
所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾等，优选氢氧化钠；
(3)启动真空泵，控制真空度0.09～0.1MPa，温度为90℃真空条件下脱水3h；
(4)停止抽真空，加入质量百分比浓度为30％异丁醇，搅拌60min；
(5)过滤，得无色粘稠液体，包装。
实施例2
一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其具体步骤同实施例1，其中：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶8向反应釜中投入上述计量的甲醇，并把甲醇质量百分比浓度调整为80％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至20Hz，加酸调节pH值至4.5，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为50℃搅拌使其溶解；
步骤(2)中，调节pH为9.0。
步骤(3)中，控制真空度0.09MPa，温度为80℃脱水2h；
步骤(4)中，加入质量百分比浓度为20％异丁醇，搅拌40min；
步骤(5)中，过滤，得无色粘稠液体，包装。
实施例3
一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其具体步骤同实施例1，其中：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶5向反应釜中投入上述计量的甲醇，并把甲醇质量百分比浓度调整为60％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至10Hz，加酸调节pH值至4.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为50℃搅拌使其溶解；
步骤(2)中，调节pH为7.5；
步骤(3)中，控制真空度0.07MPa，温度为70℃脱水1h；
步骤(4)中，加入质量百分比浓度为10％异丁醇，搅拌20min；
步骤(5)中，过滤，得无色粘稠液体，包装。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(3～10)向反应釜中投入上述计量的甲醇，并把甲醇质量百分比浓度调整为50～90％，加入脱盐水，调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz，加酸调节pH值至4.0～6.0，加入上述计量的六羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为40～55℃搅拌使其溶解；
(2)待六羟甲基三聚氰胺完全溶解后反应结束后，测pH值，加入碱性溶液，调节至pH：7.5～10；
(3)启动真空泵，控制真空度0.07～0.1MPa，温度为70～90℃真空条件下脱水1～3h；
(4)停止抽真空，加入质量百分比浓度10％～30％异丁醇，搅拌20～60min；
(5)过滤，得无色粘稠液体，包装。
2.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)六羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(5～10)。
3.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述酸为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸。
4.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述所述碱为为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸钾。
5.根据权利要求1所述以六羟甲基三聚氰胺为原料合成部分醚化氨基树脂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中加酸调节pH值至4.0～5.5。
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