CN103170647A - 一种自组装形成铜纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自组装形成铜纳米片的方法，该方法以硫酸铜为铜源，葡萄糖为还原剂，通过加入聚乙烯吡咯烷酮来有效地防止葡萄糖在高温条件下炭化，使用水热法成功制备了铜纳米片；本方法设备简单，工艺参数可控，可重复性极高。制备所需原料丰富，成本低，无废弃物产生。铜纳米片在固体润滑剂、催化剂、导电材料等方面有着广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种采用水热法制备铜纳米片的方法。
背景技术
纳米铜粉由于尺寸小、比表面积大、表面活性中心数目多、电阻小、具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点，有着与常规材料不同的一些新特点，应用非常广泛。纳米铜用做固体润滑剂，以适当的方式分散于润滑油中成为一种稳定的悬浮液，与固体表面相结合形成光滑的保护层，同时填塞微划痕，从而降低摩擦和磨损。纳米铜粉在高分子聚合物的氢化和脱氢反应中，具有极高的活性和选择性，是一种优良的催化剂。同时由于纳米铜粉具有低电阻特性，可用于制造导电浆料，广泛应用于微电子工业中的封装。连接等，对微电子器件的小型化起重要作用。
随着纳米科学技术的发展，二维纳米结构材料（纳米片）由于其特殊的光学、磁学、光学性质以及催化性能而在纳米科学，纳米科技以及纳米器件的发展中成为研究热点。铜属于高对称性的面心立方的晶体结构，其二维纳米结构（纳米片）的制备非常困难。目前，虽有不少铜纳米材料制备的公开文献记载，但关于二维铜纳米片的制备却极少，尤其是大规模自组装形成铜纳米片的工艺与方法未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种自组装形成铜纳米片的方法，该方法成本低、操作简单、可大规模形成二维铜纳米片。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种自组装形成铜纳米片的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮按质量比25:0.5-1:0.2-1混合，搅拌3小时以上，得到澄清混液；
（2）在搅拌的条件下，向步骤1中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液，硫酸铜与步骤1中葡萄糖的摩尔比为1: 2.5-5，在室温下搅拌30-60min后，将浅蓝色混液，转移到水热反应釜中于160-200℃下反应2.5-4h；
（3）将产物离心、依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后得到铜纳米片。
本发明的有益效果是：本方法设备简单，工艺参数可控，可重复性极高。制备所需原料丰富，成本低，无废弃物产生。制备的铜纳米片在固体润滑剂、催化剂、导电材料等方面有着广泛的应用。
附图说明
图1是本发明二维铜纳米片的SEM图片；
图2是是本发明二维铜纳米片的XRD图片；
图3是本发明二维铜纳米片的EDS图片；
图4是本发明二维铜纳米片的TEM图片；
图5是本发明二维铜纳米片自组装过程的SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明自组装形成铜纳米片的方法，包括以下步骤：
1、将水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮按质量比25:0.5-1:0.2-1混合，搅拌3小时以上，得到澄清混液。
该步骤中，葡萄糖与聚乙烯吡咯烷酮需要充分混合，聚乙烯吡咯烷酮可使葡萄糖作为还原剂发挥作用的同时，又可以防止其在高温反应条件下被炭化，形成其他杂质。
2、在搅拌的条件下，向步骤1中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液，硫酸铜与步骤1）中葡萄糖的摩尔比为1: 2.5-5。在室温下搅拌30-60min后，转移到水热反应釜中于160-200℃下反应2.5-4h。
3、将产物离心、依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后得到铜纳米片。
实施例1
（1）将0.4g葡萄糖、0.15g聚乙烯吡咯烷酮放入一50mL干净的烧杯中，向其中加入12.5mL的去离子水，在室温条件下搅拌4h，得到澄清混液。
（2）在搅拌的情况下，向步骤（1）中加入0.8mmoL的硫酸铜溶液，充分搅拌1h后，转移至水热反应釜中在160℃下反应4h，产物离心，依次用去离子水、无水乙醇洗涤三遍，将所得产物在真空干燥箱中干燥备用。
本发明所制得的铜纳米片形貌见扫描图片1，从图中可以看出，所得到的自组装铜纳米片形态均一、规整，都为单层片状结构。
图2 是本发明铜纳米片的XRD图片，图3是本发明铜纳米片的EDS图片，从这两张图中可以看出，所制得的铜纳米片纯度极好，无其他铜的氧化物等存在。图4是本发明铜纳米片的选取电子衍射图，图中为铜纳米片的片层区的电子衍射图，可以看出我们看到的大规模的片层区对应于铜的(111)面。图5是本发明铜纳米片在不同时间下自组装过程的SEM图片，从图中可以清楚的看出，在反应55min时，起初反应只得到铜纳米颗粒，随着反应时间的增加，铜纳米颗粒开始粘接在一起 ，并开始连接成片状物。当反应时间为1h35min时，铜纳米颗粒基本都连接形成纳米片，但形成的纳米片表面极不平整。直至反应3h后，铜纳米片表面平滑，无凹凸现象存在，形貌均一、规整。
实施例2
（1）将0.5g葡萄糖、1g聚乙烯吡咯烷酮放入一50mL干净的烧杯中，向其中加入25mL的去离子水，在室温条件下搅拌5h，得到澄清混液。
（2）在搅拌的情况下，向步骤（1）中加入0.63mmoL的硫酸铜溶液，充分搅拌1h后，转移至水热反应釜中在180℃下反应3h，产物离心，依次用去离子水、无水乙醇洗涤三遍，将所得产物在真空干燥箱中干燥备用。
该实施例所得到的铜纳米片形貌均一，分散性良好，铜纳米表面光滑、规整，具有很好的单层片状结构。
Claims (1)
1.一种自组装形成铜纳米片的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮按质量比25:0.5-1:0.2-1混合，搅拌3小时以上，得到澄清混液；
（2）在搅拌的条件下，向步骤1中的澄清混液中滴加硫酸铜水溶液，硫酸铜与步骤1中葡萄糖的摩尔比为1: 2.5-5，在室温下搅拌30-60min后，转移到水热反应釜中于160-200℃下反应2.5-4h；
（3）将产物离心、依次使用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后得到铜纳米片。
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